CN101186335A - 微波加热氧化焙烧制取人造金红石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制取人造金红石的方法，属于冶金制备技术领域。以高钛渣作为原料经破碎后用微波加热，控制温度为850－950℃，并在该温度下保持时间20－40min，然后冷却至室温，制得TiO2品位为90wt％以上的人造金红石。通过氧化焙烧可使高钛渣中低价钛氧化，实现钛组分的富集，使金红石相长大和粗化，同时由于微波加热可以提高高钛渣矿物表面的活性，在较低的温度下实现TiO2的晶型转变，并脱出硫和碳。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种制取人造金红石的方法，具体的说是一种微波加热高钛渣制取人造金红石的方法。属于冶金制备技术领域。
二、背景技术：
目前，国内外天然金红石、人造金红石等氯化法钛白的原料特别紧缺，且天然金红石储量骤减，所以对人造金红石的需求越来越大。公知的人造金红石生产方法主要有：还原锈蚀法、盐酸浸出法和硫酸浸出法，而这些方法都是用钛铁矿作为原料。以钛铁矿做原料生产人造金红石过程中废液、废渣、废气产出大，工艺流程长、能耗多。因此，用高钛渣代替钛铁矿生产人造金红石已成为一种趋势。高钛渣与钛铁砂矿和钛精矿相比具有钛含量高、“三废”处理量少、产品品质稳定等优势。中国专利CN1919740A介绍了一种用高钛熔渣生产人造金红石的方法，它采用以下三个步骤：即将盛装在渣罐中的钛渣经加热熔化，再向渣罐中加入添加剂的同时或之后，对熔渣中喷吹氧化性气体，使钛组分选择性地富集于金红石相中，然后控制降温速率使熔渣冷却至室温，使金红石相选择性长大，最后将冷却的凝渣经破碎，磨细，采用湿法冶金分离的方法或选矿分离的方法，将凝渣中的金红石相分离出来，得到TiO2品位≥85wt％的人造金红石。该流程设计工艺复杂，能耗较高，得到产品成本较高。专利号为CN1710122A的中国专利介绍了一种初级富钛料制取金红石型富钛料的方法，利用微波辐射加热高钙镁初级富钛料，加入浸出剂盐酸和添加剂氟氢酸铵进行微波酸浸，制得含TiO2浸出渣和含钙镁铁等的氯化物的浸出液，浸出渣经过滤洗涤和微波煅烧制得TiO2品位达到96％以上，CaO+MgO＜0.4％金红石型富态料。该专利原料是用钙镁含量较高、TiO2品位较低的富态料，要想制得品位较高的人造金红石，必须经过酸浸，这必然会使整个生产人造金红石的成本增加，并且给环境带来污染。
三、发明内容：
本发明的目的是提供一种微波加热高钛渣制取人造金红石的方法。以高钛渣作为原料经破碎后用微波加热，控制温度为850-950℃，并在该温度下保持时间20-40min，然后冷却至室温，制得TiO2品位为90wt％以上的人造金红石。
发明按以下步骤完成：
(1)以高钛渣为原料，并将其破磨至粒度≤0.250mm，所述的高钛渣的化学组成中钛的氧化物含量≥92wt％，铁和铁的氧化物含量≥2wt％；
(2)将破磨后原料放入微波反应器的中，通入氧气，通氧量为20-500ml/min，使其内部始终保持在氧化气氛下，通过调节微波输出功率，保持升温速率为100-200℃/min，升温至850-950℃，并在该温度下保持20-40min，然后冷却至室温，制得TiO2品位为90wt％以上的人造金红石。
通过氧化焙烧可使高钛渣中低价钛氧化成TiO2，实现钛组分的富集，使金红石相长大和粗化，同时由于微波加热可以提高高钛渣矿物表面的活性，并脱出硫和碳，使其达到人造金红石优级品的标准。
反应过程机理如下：
TiO2的晶型转变：TiO2(s、A型)＝＝＝＝TiO2(s、R型)
硫化亚铁的脱硫反应：FeS+O2→FeO+SO2↑
低价钛的氧化反应：Ti2O3+0.5O2→2TiO2
Ti3O5+0.5O2→3TiO2
本发明具有以下积极效果：
(1)本发明流程简单，成本低，需要的设备简单，易产业化；
(2)高钛渣中锐钛矿在微波加热下具有很高的转化速率，可以在20分钟内全部转化为金红石；
(3)采用微波加热形式，可以在较低的温度下实现TiO2的晶型转变，微波加热可以提高高钛渣矿物表面的活性，使硫和碳的含量都低于优级人造金红石的国家标准。
四、具体实施方式：
实施例1：称取100g高钛渣，渣的化学组成为：钛的氧化物含量为92.98wt％，S0.05wt％，P 0.018wt％，C 0.058wt％，铁和铁的氧化物为5.26wt％。将原料磨细至粒度≤0.250mm，然后将原料放入微波频率为2450MHz的微波反应器中，通氧量为50ml/min，使其内部始终保持在氧化气氛下。升温速率为100℃/min，加热至温度为850℃并在该温度下保持时间40min，然后冷却至室温，得到Ti02品位为90.13wt％，硫0.028wt％，磷0.016wt％，碳0.035wt％的人造金红石，均超过国家优级人造金红石标准。可用于生产电焊条或高档钛白粉的原料。
实施例2：称取500g高钛渣，渣的化学组成为：钛的氧化物含量为93.89wt％，S 0.046wt％，P 0.014wt％，C 0.049wt％和铁和铁的氧化物为4.16wt％。将原料磨细至粒度≤0.250mm，然后将原料放入微波反应器中，通氧量为100ml/min，升温速率为150℃/min，加热至温度为900℃，并在该温度下保持时间30min，然后冷却至室温，得到TiO2品位为91.77wt％，硫0.021wt％，磷0.013wt％，碳0.027wt％的人造金红石。
实施例3：称取1000g高钛渣，渣的化学组成为：：钛的氧化物含量为94.72wt％，S 0.035wt％，P 0.012wt％，C 0.036wt％和铁和铁的氧化物为2.87wt％。将原料磨细至粒度≤0.250mm，通入氧气，通氧量为200ml/min，使升温速率为200℃/min，加热至温度为950℃并在该温度下保持时间20min，然后冷却至室温，得到TiO2品位为92.49wt％，硫0.018wt％，磷0.011wt％，碳0.015wt％人造金红石。即可用于生产电焊条或高档钛白粉的原料。
Claims (1)
1.微波加热氧化焙烧制取人造金红石的方法，其特征在于：其按以下步骤完成：
(1)以高钛渣为原料，并将其破磨至粒度≤0.250mm，所述的高钛渣的化学组成中钛的氧化物含量≥92wt％，铁和铁的氧化物含量≥2wt％；
(2)将破磨后原料放入微波反应器的中，通入氧气，通氧量为20-500ml/min，使其内部保持在氧化气氛下，升温速率为100-200℃/min，升温至850-950℃，并在该温度下保持20-40min，然后冷却至室温，制得人造金红石。
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