CN107043128A - 一种铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其属于化工冶金技术领域。本发明以砂矿钛精矿为原料制取高品位人造金红石的方法,此方法不仅工艺和设备简单、操作方便、生产成本低,而且克服能耗较高、废液处理难的缺陷。本发明的方法包括以下步骤:钛精矿强还原;铁盐溶液浸出;固液分离;固相物洗涤、烘干;滤液净化。本发明的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法通过控制气氛、高温强还原,使钛氧化物形成较为稳定的多孔固溶体结构,加快了铁的浸出反应速度,同时避免了含钛颗粒的粉化,得到的产品人造金红石粒度分布较好、颗粒大小适宜,是沸腾氯化生产四氯化钛的理想原料。
Description
技术领域
本发明属于化工冶金技术领域,具体涉及一种以砂矿钛精矿为原料制取高品位人造金红石的方法。
背景技术
人造金红石生产是钛矿物原料的富集过程之一,主要是经湿法处理除去非钛杂质的高钛物料。人造金红石是四氯化钛生产的主要原料之一,而四氯化钛又是生产钛白和海绵钛的中间原料。因此人造金红石生产工艺的改进、产量的增加、生产成本的降低及产品质量的提高等,对于海绵钛及钛白生产均有明显影响。
人造金红石的制备工艺过程比较复杂,目前世界上工业生产人造金红石的方法主要有酸浸法和锈蚀法等,具体可分为:(1)还原--浸出法,钛铁矿中的三价铁在800~950℃还原为二价铁,然后加压酸浸(按用酸的不同又分为BCA法即盐酸浸出法和石原法即硫酸浸出法),经洗涤、烘干后得到人造金红石,如美国专利US5885324;(2)电炉熔炼--浸出法,钛铁矿中的钛在电弧炉中选择性还原为金属钛,熔融的金属铁与钛的氧化物(即钛渣)分离,钛渣经过改性后,再经加压盐酸浸出等工艺过程得到人造金红石,如美国专利US5830420和US5063032;(3)还原--锈蚀法,钛铁矿中的铁在1100~1200℃高温下被还原为金属铁,然后在含有少量盐酸的水溶液或氯化铵水溶液中锈蚀为水合氧化铁,经分离、煅烧后得到人造金红石,如澳大利亚专利247110。
现有的工业生产方法,其本质上都是将钛铁矿中的铁、钙、镁等杂质分离出去,进而达到富集钛铁矿的目的,均存在工艺和设备复杂、反应时间过长等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题而提供了一种以砂矿钛精矿为原料制取高品位人造金红石的方法,此方法不仅工艺和设备简单、操作方便、生产成本低,而且克服能耗较高、废液处理难的缺陷。
本发明提供的一种铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,该方法包括如下步骤:
(1)钛精矿强还原:将钛精矿在1100~1400℃还原气氛条件下进行固相强还原,得到钛铁精粉;
(2)铁盐溶液浸出:将钛铁精粉连续加入铁盐溶液中,进行还原反应,钛铁精粉中的单质铁将三价铁盐还原为二价铁盐,得到料浆;
(3)固液分离:将步骤(2)中所得的料浆进行过滤,得到固相物和滤液;
(4)固相物洗涤、烘干:将步骤(3)中得到的固相物,进行洗涤、烘干,得到人造金红石;
(5)滤液净化:将步骤(2)中得到的滤液进行过滤净化处理,得到亚铁盐净溶液;
所述钛精矿为粉末状。
优选地,所述步骤(1)中,钛精矿类型为氧化砂矿,其指标要求为:TiO2≥48wt%、TiO2+FeO+Fe2O3≥94wt%、CaO≤0.1wt%,粒度:40目~160目≥90wt%。
优选地,所述步骤(1)中钛精矿强还原,铁的金属化率为≥88%,还原设备为回转窑、或隧道窑、或转底炉。
优选地,步骤(1)中经过还原的高温物料(即钛铁精粉),在隔绝空气的条件下冷却至≤60℃,经过筛分、磁选,分离除去非磁性物。
优选地,所述步骤(2)中,铁盐溶液为硫酸铁溶液或氯化铁溶液,铁盐溶液中溶质的浓度≥15g/L。
优选地,所述铁盐溶液按以下方法制备得到:采用铁锈与硫酸或盐酸反应,然后进行净化处理,即得到铁盐溶液。
更优的,所述铁盐溶液采用含铁矿物(如铁精粉、钛铁矿)与硫酸或盐酸反应制取。
特别地,工业生产中产生的含有硫酸或盐酸的工业废酸同样可以应用于本发明中,特别是含有硫酸的钛白废酸。
优选地,所述步骤(2)中,浸出时溶液温度控制在40~90℃,反应时间为0.5~2h。
优选地,所述步骤(4)中,烘干温度为300~600℃。
优选地,所述步骤(5)中得到的亚铁盐净溶液,通入压缩空气搅拌反应,反应式如下:
12FeCl2+3O2+6H2O==8FeCl3+4Fe(OH)3↓
或12FeSO4+3O2+6H2O=4Fe2(SO4)3+4Fe(OH)3↓
经沉降、分离,得到固相物水合氧化铁和铁盐溶液,铁盐溶液返回步骤(2)循环使用,水合氧化铁堆存或外售作为炼钢原料。
优选地,所述步骤(5)中,得到的亚铁盐净溶液中总钛浓度≥15g/L,可直接作为硫酸法钛白粉生产用原料。
本发明铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)本发明所述方法,通过控制气氛、高温强还原,使钛氧化物形成较为稳定的多孔固溶体结构,加快了铁的浸出反应速度,同时避免了含钛颗粒的粉化,得到的产品人造金红石粒度分布较好、颗粒大小适宜,是沸腾氯化生产四氯化钛的理想原料。
(2)本发明所述方法,铁盐溶液的浸出反应在常温常压下进行,因而降低了对浸出设备的要求,减少了设备投资,简化了工艺流程。
(3)本发明所述方法,采用铁盐溶液进行浸出反应,避免了金属铁与硫酸或盐酸直接反应产生氢气的燃爆安全风险。
(4)本发明所述方法,与酸浸法相比,大幅度降低了酸循环的能耗,同时降低“三废”的排放,减轻了环境污染。
(5)本发明所述方法,与锈蚀法相比,降低了反应时间(锈蚀反应时间一般为12~15h),降低了设备投资和运行费用。
(6)本发明所述方法,得到的副产亚铁盐可以直接作为铁系颜料或聚合净水剂的原料,符合国家提倡的绿色循环经济发展模式。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法的工艺步骤为:
(1)将钛精矿与还原煤按质量比3:1混合后,由回转窑的窑尾加入窑中煅烧,同时在窑头用喷枪吹入天然气,煅烧温度为1120℃,煅烧时间为12h,煅烧结束后的物料进入冷却窑中,冷却后物料温度为45℃,出窑后经过筛分、磁选得到铁的金属化率90.8%的钛铁精粉;
(2)将步骤(1)得到的钛铁精粉连续加入铁盐净溶液中,进行浸出反应,钛铁精粉中的单质铁将三价铁盐还原为二价铁盐;浸出温度控制在65℃,浸出时间为1.2h。
(3)固液分离:将步骤(2)中所得的料浆进行过滤,得到固相物和滤液;
(4)固相物洗涤、烘干:将步骤(3)中得到的固相物,进行洗涤、烘干,清水洗涤3次,压滤后在550℃温度下烘干0.5h,得到TiO2含量为91.8%的人造金红石;
(5)滤液净化:将步骤(2)中得到的滤液进行过滤净化处理,得到亚铁盐净溶液。
(6)将步骤(5)得到的亚铁盐净溶液,通入压缩空气搅拌反应2h,沉降0.5h,分离得到固体沉降物(为水合氧化铁)和铁盐溶液。
实施例2
本实施例的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法的工艺步骤为:
(1)将钛精矿与还原煤按质量比4:1混合后,经高压辊压机压制成直径40mm球团,加入转底炉中煅烧,煅烧温度为1350℃,煅烧时间为0.5h,煅烧结束后的物料进入冷却筒中,冷却后球团温度为50℃,球团经过破碎、筛分、磁选,得到铁的金属化率92.1%的钛铁精粉;
(2)将92%的浓硫酸加入到反应锅中,然后加入铁精粉,搅拌,浓硫酸与铁精粉的质量比为1.40:1;随后向反应锅中一边加水一边搅拌以引发酸解反应,混合物发生酸解反应后,反应酸浓度控制在80%,酸解反应时间为15min;然后向酸解产物中加入水稀释,使酸解产物中的硫酸盐溶解,得到铁盐溶液;向铁盐溶液中加入絮凝剂溶液,搅拌后沉降过滤得到铁盐净溶液。
(3)将步骤(1)得到的钛铁精粉连续加入到步骤(2)得到的铁盐净溶液中,进行浸出反应,钛铁精粉中的单质铁将三价铁盐还原为二价铁盐;浸出温度控制在55℃,浸出时间为0.8h。
(4)固液分离:将步骤(3)中所得的料浆进行过滤,得到固相物和滤液;
(5)固相物洗涤、烘干:将步骤(4)中得到的固相物,进行洗涤、烘干,清水洗涤3次,压滤后在450℃温度下烘干1.0h,得到TiO2含量为92.7%的人造金红石;
(6)滤液净化:将步骤(4)中得到的滤液进行过滤净化处理,得到亚铁盐净溶液。
(7)将步骤(6)得到的净溶液,通入压缩空气搅拌反应1.5h,沉降1.0h,分离得到固体沉降物(为水合氧化铁)和铁盐溶液。
实施例3
本实施例的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法的工艺步骤为:
(1)将钛精矿与还原煤按质量比5:1混合后,由隧道窑的窑头加入窑中煅烧,煅烧窑温度为1180℃,煅烧时间为16h,从隧道窑出来后物料温度为55℃,出窑后物料经过破碎、筛分、磁选得到铁的金属化率89.7%的钛铁精粉;
(2)将93%的浓硫酸加入到反应锅中,然后加入钛精矿,搅拌,浓硫酸与铁精粉的质量比为1.60:1;向反应锅中一边加水一边搅拌引发酸解反应,混合物发生酸解反应后,反应酸浓度控制在82%,酸解反应时间为25min;然后向酸解产物中加入水稀释,使酸解产物中的硫酸盐溶解,得到含钛的铁盐溶液;向溶液中加入絮凝剂溶液,搅拌后沉降过滤得到含钛的铁盐净溶液。
(3)将步骤(1)得到的钛铁精粉连续加入到步骤(2)得到的含钛的铁盐净溶液中,进行浸出反应,钛铁精粉中的单质铁将三价铁盐还原为二价铁盐;浸出温度控制在70℃,浸出时间为0.5h。
(4)固液分离:将步骤(3)中所得的料浆进行过滤,得到固相物和滤液;
(5)固相物洗涤、烘干:将步骤(4)中得到的固相物,进行洗涤、烘干,清水洗涤3次,压滤后在580℃温度下烘干0.5h,得到TiO2含量为90.6%的人造金红石;
(6)滤液净化:将步骤(4)中得到的滤液进行过滤净化处理,得到含钛的亚铁盐净溶液,总钛含量90g/l,送硫酸法钛白粉工厂作为生产原料。
实施例4
本实施例的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法的工艺步骤为:
(1)将钛精矿与还原煤按质量比4:1混合后,经高压辊压机压制成直径40mm球团,加入转底炉中煅烧,煅烧温度为1350℃,煅烧时间为20min,煅烧结束后的物料进入冷却筒中,冷却后球团温度为50℃,球团经过破碎、筛分、磁选,得到铁的金属化率91.5%的钛铁精粉;
(2)将32%的盐酸加入到反应锅中,然后加入铁精粉,搅拌,盐酸(按HCl计)与铁精粉的质量比为1.40:1,酸解反应时间30min,得到铁盐溶液;向铁盐溶液中加入絮凝剂溶液,搅拌后沉降过滤得到铁盐净溶液。
(3)将步骤(1)得到的钛铁精粉连续加入到步骤(2)得到的铁盐净溶液中,进行浸出反应,钛铁精粉中的单质铁将三价铁盐还原为二价铁盐;浸出温度控制在60℃,浸出时间为0.8h。
(4)固液分离:将步骤(3)中所得的料浆进行过滤,得到固相物和滤液;
(5)固相物洗涤、烘干:将步骤(4)中得到的固相物,进行洗涤、烘干,清水洗涤3次,压滤后在450℃温度下烘干1.0h,得到TiO2含量为92.5%的人造金红石;
(6)滤液净化:将步骤(4)中得到的滤液进行过滤净化处理,得到亚铁盐净溶液。
(7)将步骤(6)得到的净溶液,通入压缩空气搅拌反应1.5h,沉降1.0h,分离得到固体沉降物(为水合氧化铁)和铁盐溶液。
以上实施实例得到的人造金红石与澳大利亚ILUKA公司还原--锈蚀法生产的人造金红石指标对比如表1所示:
表1对照组与实施例1-4中得到的人造金红石的指标比较
从表1中数据对比可知,采用本方法制得的人造金红石产品达到ILUKA人造金红石的质量水平,产品粒度分布适宜,是较为理想的沸腾氯化生产四氯化钛用原料。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)钛精矿强还原:将钛精矿在1100~1400℃还原气氛条件下进行固相强还原,得到钛铁精粉;
(2)铁盐溶液浸出:将钛铁精粉加入铁盐溶液中,进行还原反应,钛铁精粉中的单质铁将三价铁盐还原为二价铁盐,得到料浆;
(3)固液分离:将步骤(2)中所得的料浆进行过滤,得到固相物和滤液;
(4)固相物洗涤、烘干:将步骤(3)中得到的固相物进行洗涤、烘干,得到人造金红石;
(5)滤液净化:将步骤(2)中得到的滤液进行过滤,得到亚铁盐净溶液;
所述钛精矿为粉末状。
2.根据权利要求1所述的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,钛精矿类型为氧化砂矿,其指标要求为:TiO2≥48wt%、TiO2+FeO+Fe2O3≥94wt%、CaO≤0.1wt%,粒度:40目~160目≥90wt%。
3.根据权利要求1所述的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述步骤(1)中钛精矿强还原,铁的金属化率为≥88%,还原设备为回转窑、或隧道窑、或转底炉。
4.根据权利要求3所述的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述步骤(1)中得到的钛铁精粉在隔绝空气的条件下冷却至≤60℃,经过筛分、磁选,分离除去非磁性物质。
5.根据权利要求1所述的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,铁盐溶液为硫酸铁溶液或氯化铁溶液,铁盐溶液中溶质的浓度≥15g/L。
6.根据权利要求5所述的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述铁盐溶液按以下方法制备得到:采用铁锈与硫酸或盐酸反应,然后进行净化处理,即得到铁盐溶液。
7.根据权利要求1所述的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,浸出时溶液温度控制在40~90℃,反应时间为0.5~2h。
8.根据权利要求1所述的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,烘干温度为300~600℃。
9.根据权利要求1所述的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述步骤(5)中得到的亚铁盐净溶液,通入压缩空气搅拌反应,反应式如下:
12FeCl2+3O2+6H2O==8FeCl3+4Fe(OH)3↓
或12FeSO4+3O2+6H2O=4Fe2(SO4)3+4Fe(OH)3↓
经沉降、分离,得到固相物水合氧化铁和铁盐溶液,铁盐溶液返回步骤(2)循环使用,水合氧化铁堆存或作为炼钢原料。
10.根据权利要求1所述的铁盐溶液浸出法制备人造金红石的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,得到的亚铁盐净溶液中总钛浓度≥15g/L,直接作为硫酸法钛白粉生产用原料。
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