CN109179496B - 高品位二氧化钛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛产品生产技术领域，具体涉及一种高品位二氧化钛及其制备方法。针对现有方法还无法用钙镁杂质含量高的钛铁矿来制备高品位二氧化钛、生产成本高、无法工业化应用的问题，本发明提供了一种高品位二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：a、钛铁矿粉碎，制得钛精粉；b、钛精粉，加入盐酸和氯化物的混合物，一次酸溶；c、过滤；d、滤饼中加入盐酸和氯化物的混合物，制成浆料，二次酸溶；e、二次过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛。本发明通过加入盐酸和氯化物进行两次酸溶，使得钛铁矿中杂质溶出彻底，杂质含量少，制备的二氧化钛纯度达到85～95％。本发明还可回收利用盐酸，形成盐酸循环，节约能耗。

Description

高品位二氧化钛及其制备方法
技术领域
本发明属于钛产品生产技术领域，具体涉及一种高品位二氧化钛及其制备方法。
背景技术
2010年，我国勘察的攀西钒钛磁铁矿储量达194亿吨，现已探明的地质储量为96.6亿吨，钛的储量居世界第一位。但攀西钒钛磁铁矿有如下几个特点，第一、储量大，铁、钒、钛品位低；第二、很多金属共生存在，开采容易，分选技术高，尤其是一些过渡性金属很难分离选别；第三、选出的钛铁矿钙镁含量高，粒度微细化严重。基于上述特点，攀西地区的钒钛磁铁矿的应用受到了限制，只能用于生产硫酸法钛白粉或与其它钛铁矿混合，加工成酸溶性钛渣，应用于硫酸法钛白粉的生产领域。
由于攀西地区钛铁矿钙镁含量高，要加工为高品质的钛原料，成本高、收率低，且工序繁杂。如将钛铁矿用电炉熔炼的方法制备高钛渣，制得的酸溶性渣品位低，杂质含量高，无法满足沸腾氯化工艺要求，难以生产氯化钛渣；如将其继续用盐酸酸溶除杂，制成UGS(Ultra Grade Slag)升级渣(将钛渣再进行钠化焙烧浸取提纯得到的高品质钛渣称之为UGS渣)，可用于氯化工艺使用，但生产成本高，不宜产业化使用。如将钛铁矿用酸溶法、锈蚀法或选择性氯化法制备人造金红石，细化严重，回收率低，成本高。
因此，现有方法中还未有用钙镁杂质含量高的钛铁矿来制备高品位二氧化钛的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有方法还无法用钙镁杂质含量高的钛铁矿来制备高品位二氧化钛、生产成本高、无法工业化应用的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种高品位二氧化钛的制备方法。该方法包括以下步骤：
a、钛铁矿粉碎
将钛铁矿粉碎研磨至400目筛上物≤0.2％，制得钛精粉；
b、一次酸溶
取步骤a制得的钛精粉，加入盐酸和氯化物的混合物，加热至130～140℃，控制压力为 0.2～0.4MPa，进行一次酸溶反应，反应时间为3～7小时；
c、一次过滤
将步骤b反应得到的产物进行过滤；
d、二次酸溶
向步骤c得到的滤饼中加入盐酸和氯化物的混合物，制成浆料，加热至120～130℃，控制压力为0.2～0.3MPa，进行二次酸溶反应，反应时间为2～5小时；
e、二次过滤
将步骤d反应得到的产物进行过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤b所述混合物中盐酸浓度为17～20wt％。
进一步的，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤b所述混合物中的氯化物为FeCl3， FeCl2，CaCl2或MgCl2中的至少一种，所述氯化物浓度为5～10wt％。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤b中所述钛精粉与混合物的重量体积比为1︰2～4。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤c所述的过滤采用隔膜压滤机压滤。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤d中所述混合物中盐酸浓度为20～24wt％。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤d所述混合物中的氯化物为FeCl3，FeCl2， CaCl2或MgCl2中的至少一种，所述氯化物浓度为3～5wt％。
进一步的，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤d中所述滤饼与混合物的重量体积比为1︰1.5～3.0。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤e所述洗涤为采用浓度为1～8％的稀盐酸洗涤1～2次后，再水洗1～2次。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤c过滤后得到的滤液、步骤e过滤得到的滤液和步骤e洗涤所得的洗涤液在盐酸回收系统中经浓缩、喷雾焙烧和吸收，回收得到盐酸返回步骤b和/或d。
进一步的，上述高品位二氧化钛的制备方法中，所述盐酸回收系统的具体操作为：步骤 c和步骤e过滤得到的滤液进入盐酸回收系统，在文丘里内进行蒸发浓缩，浓缩母液进入焙烧炉焙烧得到氯化氢气体，再用步骤e洗涤的洗液多次循环吸收氯化氢气体，得到再生盐酸溶液，返回步骤b和/或步骤d，形成了完整的盐酸闭路循环系统。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤e中所述的高品位二氧化钛中TiO2含量为85～95％。
本发明还提供了一种上述方法制备得到的高品位二氧化钛。
本发明的有益效果为：本发明利用低浓度盐酸工艺，通过两次酸溶，得到低钙镁(MgO+CaO≤1％；)、高品位二氧化钛(TiO2≥85～95％)产品，利用一次酸溶、二次酸溶和盐酸喷雾回收工艺，使整个系统的盐酸得到了闭路循环，通过对各个用水点、蒸汽冷凝水的回用，使废水零排放，得到一条清洁化生产高品位二氧化钛的生产线。本发明方法可适用于不同质量等级的钛铁矿，适用范围广，成本低，基本无环境污染，经济环保，适宜推广使用。本发明制备得到的高品位二氧化钛产品暖红色调，具有一定的遮盖能力；该产品与釉料其它物质在1250℃下共熔，流动性好，能够迅速析晶得到纳米级TiO2，来堵塞底坯空隙，达到密封的目的，是一种不同于现有二氧化钛的全新产品，可广泛用于微晶釉、金刚釉、高温耐腐蚀釉、墙外装饰面砖、钛酸锂及电焊条药剂等领域。
说明书附图
图1所示为普通四氯化钛水解产物二氧化钛(未煅烧)的X衍射图；
图2所示为实施例1制备得到的高品位二氧化钛X衍射图；
图3所示为实施例1制备得到的高品位二氧化钛电子扫描图；
图4所示为实施例1原料钛精粉的电子扫描图。
具体实施方式
本发明提供了一种高品位二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
a、钛铁矿粉碎
将钛铁矿粉碎研磨至400目筛上物≤0.2％，制得钛精粉；
b、一次酸溶
取步骤a制得的钛精粉，加入盐酸和氯化物的混合物，加热至130～140℃，控制压力为 0.2～0.4MPa，进行一次酸溶反应，反应时间为3～7小时；
c、一次过滤
将步骤b反应得到的产物进行过滤；
d、二次酸溶
向步骤c得到的滤饼中加入盐酸和氯化物的混合物，制成浆料，加热至120～130℃，控制压力为0.2～0.3MPa，进行二次酸溶反应，反应时间为2～5小时；
e、二次过滤
将步骤d反应得到的产物进行过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛。
其中，为了保证一次酸溶的效果，步骤b所述混合物中盐酸浓度为17～20wt％。将盐酸浓度控制为17～20wt％的原因为：一方面保证在温度为130～140℃，压力为0.2～0.4MP的a 反应条件下，提供足够的H+，使Ca2+、Mg2+、Fe2+尽可能地溶解，另一方面，较低的盐酸浓度，可减少Ti的溶解和水解，保证一次酸溶后的物料能够在二次酸溶条件下达到控制要求。
进一步的，为了节约能耗和成本，步骤b中盐酸和氯化物的混合物溶液优选采用步骤c 或e回收的盐酸，使得盐酸溶液得到循环利用。
进一步的，为了在温度较低的条件下去除钛精粉中的钙、镁杂质，步骤b所述混合物中的氯化物为FeCl3，FeCl2，CaCl2或MgCl2中的至少一种，所述氯化物浓度为5～10wt％。发明人研究发现，溶液中添加5～10wt％的FeCl3，FeCl2，CaCl2或MgCl2，可以使钛精粉中的钙、镁、铁及一些重金属杂质快速地溶出，缩短酸溶周期；无FeCl2，FeCl3，CaCl2或MgCl2的一种或几种氯化物存在时，一次酸溶周期要在8～12h，才能满足要求，长时间的酸溶使Ti 被溶出的几率大大增加，对二次酸溶带来很大困惑；存在5～10wt％的FeCl3，FeCl2，CaCl2或MgCl2后，酸溶周在可控制在3～7h，为二次酸溶提供活性较高的物质。
其中，为了给二次酸溶提供出活性较高的物质，达到产品要求，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤b中所述钛精粉与混合物的重量体积比为1︰2～4。酸加量若过高，一方面钛溶解率增大，同时较长的反应时间会使钛水解，水解物包覆在未反应钛精粉表面，使得酸溶效率大大降低，同时其它杂质无法被酸溶解而残留在物料中。另一方面，酸加量过高，步骤e提供的滤液不足，使得第一次盐酸平衡受到影响，不容易形成盐酸的闭路循环。
盐酸加量若过少，Fe、Ca、Mg和其它金属杂质无法反应或反应速率过慢，同时也会打破整个系统的盐酸闭路循环。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤c所述的过滤采用隔膜压滤机压滤。隔膜压滤机的参数以能滤出滤液进行常规设置即可。
其中，为了获得高品位二氧化钛，同时制备出满足市场对高品位二氧化钛的技术要求，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤d中所述混合物中盐酸浓度为20～24wt％。
进一步的，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤d中所述混合物中氯化物FeCl3，所述氯化物浓度为3～5wt％。氯化物浓度为3～5wt％时，能够加速Fe3+的溶解，同时在20～ 24wt％的酸度条件下，使15～30％的钛溶解。
进一步的，为了获得高品位二氧化钛，同时制备出满足市场对高品位二氧化钛的技术要求，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤d中所述滤饼与混合物的重量体积比为1︰1.5～ 3.0。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤e所述洗涤为采用浓度为1～8％的稀盐酸洗涤1～2次后，再水洗1～2次。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤c过滤后得到的滤液、步骤e过滤得到的滤液和步骤e洗涤所得的洗涤液在盐酸回收系统中经浓缩、喷雾焙烧和吸收，回收得到盐酸返回步骤b和/或d。
进一步的，上述高品位二氧化钛的制备方法中，所述盐酸回收系统的具体操作为：步骤 c和步骤e过滤得到的滤液进入盐酸回收系统，在文丘里内进行蒸发浓缩，浓缩母液进入焙烧炉焙烧得到氯化氢气体，再用步骤e洗涤的洗液多次循环吸收氯化氢气体，得到再生盐酸溶液，返回步骤b和/或步骤d，形成了完整的盐酸闭路循环系统。
其中，上述高品位二氧化钛的制备方法中，步骤e中所述的高品位二氧化钛中TiO2含量为85～95％。
本发明还提供了一种上述方法制备得到的高品位二氧化钛。
本发明两次采用盐酸对钛铁矿进行酸溶，但两次的目的并不相同。第一次酸溶主要目的是将钛精粉里的Ca和Mg完全去除，亚铁完全去除，同时尽可能减少钛的溶解，为二次酸溶做准备。一次酸溶除杂后，滤饼中的TiO2百分含量约能达到70～80％。在此基础上，再进行二次酸溶。二次酸溶主要为了去除一次酸溶后滤饼中三价铁杂质，同时部分钛进行了溶解，并迫使溶解了的钛在恒压状态下完全水解为固体TiO2，提高产物中TiO2的含量，从而制备得到高品位的二氧化钛，提高产品的遮盖力。
本发明的两次酸溶步骤相辅相成，缺一不可。一次酸溶为二次酸溶提供被溶解的固体原料，二次酸溶后的溶液又可以返回到一次酸溶过程中，两者相辅相成，相互牵制。本发明将二次酸溶的滤液回收，为一次酸溶供给盐酸，使得盐酸进行了一次小循环，节约能耗；本发明将一次酸溶物料过滤后的滤液通过盐酸回收系统制备出再生酸；应用于二次酸溶,形成了一次盐酸的大循环；两次盐酸循环保障了本系统盐酸的闭路循环。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例和对比例中所述钛铁矿的组成如表1所示：
表1钛铁矿的组成
Figure BDA0001804153440000051
其余各原料为普通市售产品。
实施例1采用本发明方法制备高品位二氧化钛
具体操作步骤为：
a、钛铁矿粉碎
将钛铁矿粉碎研磨至400目筛上物≤0.2％，制得钛精粉；
b、一次酸溶
取步骤a制得的钛精粉，加入盐酸和氯化物的混合物，加热至130℃，控制压力为0.2MPa，进行一次酸溶反应，反应时间为3小时；所述盐酸浓度为17wt％，氯化物浓度为5wt％，所述钛精粉与混合物的重量体积比为1︰2；
c、一次过滤
将步骤b反应得到的产物进行过滤；
d、二次酸溶
向步骤c得到的滤饼中加入盐酸和氯化物的混合物，制成浆料，加热至120℃，控制压力为0.2MPa，进行二次酸溶反应，反应时间为2小时；所述盐酸浓度为20wt％，氯化物浓度为3wt％，所滤饼与混合物的重量体积比为1︰1.5；
e、二次过滤
将步骤d反应得到的产物进行过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛。
实施例1制备得到的二氧化钛X衍射图如图2所示，电子扫描图如图3所示。
从图2可看出，实施例1制备的二氧化钛金红石特征非常明显，但特征峰的强度不够，拖尾严重。与图1(普通四氯化钛水解产物二氧化钛(未煅烧)的晶相图)惊人地相似，可以推测，实施例1制备的高品位TiO2具有类似的金红石过渡态雏形结构。
由图3(实施例1的高品位二氧化钛扫描电镜图)可看出，本实施例制备的高品位二氧化钛产品粒度较为均匀，但极不规则，与图4(原料钛精粉扫描电镜图)进行比对发现，钛精矿颗粒大,但也比较均匀,颗粒形状不规则,与高品位二氧化钛较为相似，因此可以判断此产品保持了钛铁矿的基本原形，从产品的应用特性上反馈，制备出的钛釉料，具有一定的遮盖力，可以推断此产品中夹杂了一定数量的金红石型TiO2。
实施例2采用本发明方法制备高品位二氧化钛
具体操作步骤为：
a、钛铁矿粉碎
将钛铁矿粉碎研磨至400目筛上物≤0.2％，制得钛精粉；
b、一次酸溶
取步骤a制得的钛精粉，加入盐酸和氯化物的混合物，加热至135℃，控制压力为0.3MPa，进行一次酸溶反应，反应时间为5小时；所述盐酸浓度为18.5wt％，氯化物浓度为7.5wt％，所述钛精粉与混合物的重量体积比为1︰3；
c、一次过滤
将步骤b反应得到的产物进行过滤；
d、二次酸溶
向步骤c得到的滤饼中加入盐酸和氯化物的混合物，制成浆料，加热至125℃，控制压力为0.25MPa，进行二次酸溶反应，反应时间为3.5小时；所述盐酸浓度为22wt％，氯化物浓度为4wt％，所滤饼与混合物的重量体积比为1︰2；
e、二次过滤
将步骤d反应得到的产物进行过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛。
实施例3采用本发明方法制备高品位二氧化钛
具体操作步骤为：
a、钛铁矿粉碎
将钛铁矿粉碎研磨至400目筛上物≤0.2％，制得钛精粉；
b、一次酸溶
取步骤a制得的钛精粉，加入盐酸和氯化物的混合物，加热至140℃，控制压力为0.4MPa，进行一次酸溶反应，反应时间为7小时；所述盐酸浓度为20wt％，氯化物浓度为10wt％，所述钛精粉与混合物的重量体积比为1︰4；
c、一次过滤
将步骤b反应得到的产物进行过滤；
d、二次酸溶
向步骤c得到的滤饼中加入盐酸和氯化物的混合物，制成浆料，加热至130℃，控制压力为0.30MPa，进行二次酸溶反应，反应时间为5小时；所述盐酸浓度为24wt％，氯化物浓度为5wt％，所滤饼与混合物的重量体积比为1︰3；
e、二次过滤
将步骤d反应得到的产物进行过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛。
实施例4采用本发明方法制备高品位二氧化钛
具体操作步骤为：
a、钛铁矿粉碎
将钛铁矿粉碎研磨至400目筛上物≤0.2％，制得钛精粉；
b、一次酸溶
取步骤a制得的钛精粉，加入盐酸和氯化物的混合物，加热至135℃，控制压力为0.3MPa，进行一次酸溶反应，反应时间为5小时；所述盐酸浓度为18.5wt％，氯化物浓度为7.5wt％，所述钛精粉与混合物的重量体积比为1︰3；
c、一次过滤
将步骤b反应得到的产物进行过滤；滤液经盐酸回收系统回收，得到浓度为18.5wt％的盐酸，返回步骤b中取代盐酸；
d、二次酸溶
向步骤c得到的滤饼中加入盐酸和氯化物的混合物，制成浆料，加热至125℃，控制压力为0.25MPa，进行二次酸溶反应，反应时间为3.5小时；所述盐酸浓度为22wt％，氯化物浓度为4wt％，所滤饼与混合物的重量体积比为1︰2；
e、二次过滤
将步骤d反应得到的产物进行过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛；滤液和洗涤后的洗涤液经盐酸回收系统回收，得到浓度为22wt％的盐酸，返回步骤d。
对比例5不采用本发明方法制备二氧化钛
具体操作步骤为：
a、钛铁矿粉碎
将钛铁矿粉碎研磨至400目筛上物≤0.2％，制得钛精粉；
b、一次酸溶
取步骤a制得的钛精粉，加入盐酸，加热至130℃，控制压力为0.2MPa，进行一次酸溶反应，反应时间为3小时；所述盐酸浓度为17wt％所述钛精粉与混合物的重量体积比为1︰4；
c、一次过滤
将步骤b反应得到的产物进行过滤；
d、二次酸溶
向步骤c得到的滤饼中加入盐酸，制成浆料，加热至120℃，控制压力为0.25MPa并保持恒压，进行二次酸溶反应，反应时间为2小时；所述盐酸浓度为20wt％，所滤饼与混合物的重量体积比为1︰3；
e、二次过滤
将步骤d反应得到的产物进行过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛。
对比例6不采用本发明方法制备二氧化钛
具体操作步骤为：
a、钛铁矿粉碎
将钛铁矿粉碎研磨至400目筛上物≤0.2％，制得钛精粉；
b、一次酸溶
取步骤a制得的钛精粉，加入盐酸和氯化物的混合物，加热至130℃，控制压力为0.2MPa，进行一次酸溶反应，反应时间为3小时；所述盐酸浓度为10wt％，氯化物浓度为5wt％，所述钛精粉与混合物的重量体积比为1︰4；
c、一次过滤
将步骤b反应得到的产物进行过滤；
d、二次酸溶
向步骤c得到的滤饼中加入盐酸和氯化物的混合物，制成浆料，加热至120℃，控制压力为0.25MPa并保持恒压，进行二次酸溶反应，反应时间为2小时；所述盐酸浓度为15wt％，氯化物浓度为3wt％，所滤饼与混合物的重量体积比为1︰1.5；
e、二次过滤
将步骤d反应得到的产物进行过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛。
实施例1～4和对比例5～6制备得到的二氧化钛纯度分别如下表2所示。
表2不同方法制备得到的二氧化钛性能表
TiO<sub>2</sub>(％) Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％) CaO+MgO(％) 酸溶性％
实施例1 88.2 2.1 0.8 8.5
实施例2 93.6 1.5 0.55 16
实施例3 87.5 1.9 0.73 7.3
实施例4 92.8 1.6 0.62 18
对比例5 83 4.8 1.9 0.5
对比例6 63 18.5 3.5 0
由实施例和对比例结果可知：采用本发明方法，能够制备得到纯度为85～95％的高品位二氧化钛，Ca、Mg杂质含量去除率达到了90％，并且其中的Fe2O3杂质含量仅为2％左右，产品纯度高，品相好，是一种不同于现有二氧化钛的全新产品，可广泛用于微晶釉、金刚釉、高温耐腐蚀釉、墙外装饰面砖、钛酸锂及电焊条药剂等领域。

Claims (4)

1.高品位二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、钛铁矿粉碎
将钛铁矿粉碎研磨至400目筛上物≤0.2％，制得钛精粉；
b、一次酸溶
取步骤a制得的钛精粉，加入盐酸和氯化物的混合物，加热至130～140℃，控制压力为0.2～0.4MPa，进行一次酸溶反应，反应时间为3～7小时；所述钛精粉与混合物的重量体积比为1︰2～4；所述混合物中盐酸浓度为17～20wt％；所述混合物中的氯化物为FeCl3，FeCl2，CaCl2或MgCl2中的至少一种，所述氯化物浓度为5～10wt％；
c、一次过滤
将步骤b反应得到的产物进行过滤；
d、二次酸溶
向步骤c得到的滤饼中加入盐酸和氯化物的混合物，制成浆料，加热至120～130℃，控制压力为0.2～0.3MPa，进行二次酸溶反应，反应时间为2～5小时；所述混合物中盐酸浓度为20～24wt％；所述混合物中的氯化物为FeCl3，FeCl2，CaCl2或MgCl2中的至少一种，所述氯化物浓度为3～5wt％；
e、二次过滤
将步骤d反应得到的产物进行过滤，滤饼洗涤、干燥，制得高品位二氧化钛；
步骤c过滤后得到的滤液、步骤e过滤得到的滤液和步骤e洗涤所得的洗涤液在盐酸回收系统中经浓缩、喷雾焙烧和吸收，回收得到盐酸返回步骤b和/或d。
2.根据权利要求1所述的高品位二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤d中所述滤饼与混合物的重量体积比为1︰1.5～3.0。
3.根据权利要求1所述的高品位二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤e中所述的高品位二氧化钛中TiO2含量为85～95％。
4.权利要求1～3任一项所述的方法制备得到的高品位二氧化钛。
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