CN101851004B - 用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用钛铁矿制备人造金红石的方法，具体公开了用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，其步骤如下：先对残坡积型钛铁矿先进行还原处理，还原剂为煤、石焦油等，对还原温度和时间进行控制；对还原预处理后的钛铁矿进行氧化处理，氧化剂为氧气，在700℃～900℃下直至矿物表面有金红石微晶和富铁层的外壳生成；对氧化后的钛铁矿用稀盐酸进行常压多段逆流流态化浸出，对稀盐酸浓度及酸浸温度进行控制，经过3段以上的酸浸处理以去除其中的可溶性杂质；将酸浸后的浸出料进行洗涤、过滤、烘干、煅烧，得到人造金红石。本发明的方法酸浸效率和利用率高、防粉化、能保持原矿粒度，工艺简单、成本低且易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种人造金红石的制备方法，尤其涉及一种用钛铁矿制备人造金红石的方法。
背景技术
钛资源的90％用于生产钛白粉。钛白粉是一种重要的优质颜料，被广泛用于油墨、塑料、化纤、造纸、航空、航天、冶金、石油等领域。据国家化工行业生产力促进中心钛白粉中心统计，2009年国内钛白粉消费量约为100万吨，2010年预计消费量约110万吨。
生产钛白粉的工艺主要为硫酸法和氯化法。硫酸法制备钛白粉的生产流程长、能耗高、污染大、产品品质较低，发达国家基本已经淘汰该工艺。氯化法是一种环保、经济、高效的生产钛白粉的方法。在全球高端的钛白粉市场上，70％以上的产品是由氯化法工艺生产的。而我国钛白粉的产能为150余万吨，其中氯化法制钛白粉仅为1.5万吨。由于我国产能的盲目扩张，形成了中低档硫酸法锐钛型钛白大量过剩且出口受阻、而高档氯化法金红石型钛白大量进口的被动局面。
影响氯化法钛白生产的一个关键环节是高品质原料金红石的供应，只有制备出满足沸腾氯化要求的高品质(纯度高、粒度好)的金红石，才能保证我国氯化钛白和海绵钛生产行业的可持续性发展，实现我国钛资源的“一条龙”深加工，提高钛资源的充分利用程度以及高社会效益和高经济效益。这对提升我国在钛行业的技术水平和影响力，促进钛矿产资源领域的技术发展也具有重要意义。
中国的钛资源丰富，但90％以上是以岩矿型矿床存在的原生钛铁矿，如四川攀西地区及河北承德地区的钒钛磁铁矿，它是与钛磁铁矿、钛铁矿、黄铁矿、辉长石、斜长石、透闪石、绿泥石、稀有元素等共伴生。因此，该类钛铁矿要与铁矿等有价矿物共同开采、综合利用才有价值，但其开采、选冶的技术复杂，所以这类钛铁矿的增产难度大。另外，原生钛铁矿中TiO2品位低，钙镁杂质含量高，为了保证铁矿的品位，选铁前需要将其磨细，所以钛铁矿的粒度也很细，虽可以用来生产高品位的人造金红石，但这类金红石不适宜作沸腾氯化的原料。
另一些钛铁矿是以砂型矿床存在的，而从砂型矿床产出的风化蚀变程度很高的蚀变钛铁矿储量很少，经过多年的开采现存无几。我国现存量较大且易开采的砂型钛铁矿多属于残坡积型矿床，如海南万宁长安砂矿床、广西滕县砂矿床、云南保山、富民和武定的钛铁矿床等。这类钛铁矿属于风化型钛铁矿，其特点是：钛品位低，杂质多且含量高，酸溶性没有原生矿好，盐酸浸出粉化严重；高温软化点比较低，还原时容易烧结，用还原锈蚀法和电炉法生产的人造金红石品位低，钙镁等杂质富集，同样不适宜直接作为沸腾氯化原料。
目前，国内外还没有关于用残坡积型钛铁矿制备高品质金红石的报道。
发明内容
本发明是为残坡积型钛铁矿提供一种酸浸效率高、酸利用率高、防粉化、能保持原矿粒度、工艺简单、成本低、易于操作的生产人造金红石的方法。
本发明用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，包括以下步骤：
(1)还原预处理：对所述残坡积型钛铁矿先进行还原处理，所用还原剂为煤、石焦油、天然气、煤气、氢气或重油，还原时的温度控制在700℃～950℃，还原的时间为15min～60min；
(2)氧化预处理：对上述还原预处理后的钛铁矿进行氧化处理，所用氧化剂为氧气(含氧气的空气均可)，氧化处理时的温度控制在700℃～900℃，直至矿物表面有金红石微晶和富铁层的外壳生成；
(3)流态化酸浸：对上述氧化预处理后的钛铁矿用稀盐酸进行常压多段逆流流态化浸出，所述稀盐酸的质量浓度为18％～20％，所述酸浸过程中的温度控制在100℃～120℃(优选为105℃～115℃)，经过3段以上的酸浸处理以去除其中的可溶性杂质(该可溶性杂质尤其是指铁、钙、镁、锰等金属元素)；
(4)后处理：将上述流态化酸浸后的浸出料进行洗涤、过滤、烘干、煅烧，得到人造金红石。
由于经过长期风化的残坡积型钛铁比原生钛铁矿酸溶性差，对这类矿用单一氧化预处理，浸出效果不好；单一还原预处理，酸溶过程中粉化严重，粉化率高。因此，本发明对残坡积型钛铁矿先进行还原预处理，使Fe3+先转化为Fe2+，使该矿更接近于纯钛铁矿结构，有利于用酸浸把杂质去除；在还原预处理步骤后再进行氧化预处理，目的主要是使还原过的残坡积型钛铁矿的外表层形成TiO2微晶和富铁层组成的外壳，这样，一方面在于克服还原预处理过程所带来的粉化率高的缺陷，降低预处理矿在浸出过程中的粉化程度，保持钛铁矿原有的粒度和粒度分布，另一方面能够使预处理矿中的铁、镁和钙等其它可溶性杂质更容易溶于盐酸，以便于后续酸浸过程除杂更彻底，提高金红石品位。上述的还原和氧化预处理过程中用到的设备优选为回转窑、马弗炉或沸腾炉。
上述技术方案中的常压多段逆流流态化浸出优选是指：以所述浓度为18％～20％的稀盐酸作为初始浸出液先用于浸出位于最后一段的首批矿料，其排出液再作为第二批矿料在倒数第二段时的浸出液，依此类推，经过3～4段酸浸处理(可以选择更多段的酸浸，但会大大增加成本、降低效率)，总浸出时间控制在8h～12h，所述稀盐酸浸出用量的过量系数为1.13～1.45。利用盐酸常压浸出钛铁矿生产人造金红石的工艺中，理论上盐酸浓度越高，其除去杂质的能力越强，产品金红石的品位就越好，但是受盐酸再生工艺的限制，再生盐酸的浓度一般不超过21％，因此钛铁矿浸出生产人造金红石时，采用上述的18％～20％质量浓度的盐酸，以利于盐酸的再生和循环利用。
该优选的技术方案主要体现了常压多段逆流流态化的特点，所述每一段的酸浸处理优选是在流态化柱或流态化塔中进行。我们以3段的酸浸处理为例，如果采取3段浸出方式，则第3段(即最后一段)所用浸出液的游离盐酸浓度为18％～20％，第3段排出的稀盐酸母液再提供给位于第2段的另一批矿进行浸出，第2段排出的稀盐酸母液则提供给位于第1段的另一批矿进行浸出，最后经第1段酸浸后排出的稀盐酸尾母液中游离酸的浓度降至约0.5％～2.7％，而尾母液中的铁含量达到136g/L～155g/L，该尾母液排出后可作喷烧再生酸处理，固体料则留在所述的流态化柱或流态化塔内，经3段酸浸后金红石品位可达92.0％以上。
上述优选的常压多段逆流流态化浸出工艺是将浸出液盐酸从流态化塔底直接泵入塔内流态化床内，浸出液连续通过流态化床层进行浸出，床层保持一定的孔隙度，使钛铁矿颗粒近似悬浮于浸出液中，该优选的常压多段逆流流态化方法具有以下优点：(1)在常压和低酸的条件限制下，能大大提高铁及其它杂质的浸出率；(2)流态化体系中固体颗粒处于流态化状态，两相接触界面不断更新，大大提高了固液两相的接触程度，强化了固液两相间的“三传”，提高了浸出效率；(3)流态化体系中固体颗粒表面附有连续的液膜，能够缓冲固体颗粒间的刚性碾磨、硬碰，降低水解沉积物的脱落粉化；(4)在整个流态化浸出过程中能有效控制浸出液的浓度，从而保持较均衡的反应速度，进而有利于调整钛铁矿中钛的酸解和水解速度；(5)流态化浸出过程中不添加任何防粉化抑制剂，仍可保持浸出矿粉化率小于1.0％，基本保持了预处理矿的粒度和粒度分布；(6)提高盐酸的利用率和废母液中氯化物的浓度，降低游离酸浓度，有利于降低盐酸再生的生产能耗和生产成本。
上述技术方案中的后处理过程中：所述洗涤优选是采用二段逆流洗涤法。更优选的，所述二段逆流洗涤法的具体操作为：先采用温度为80℃～90℃、质量浓度为1％～5％的稀盐酸作为一段洗涤液，用该一段洗涤液对所述流态化酸浸后的矿料进行排酸处理，排酸处理时使所述一段洗涤液以活塞流的形式进行一段逆流洗涤，并保持矿料在该洗涤过程中相对静止；待流态化酸浸过程中所用酸液基本排出后，再采用温度为80℃～90℃的热水作为二段洗涤液对一段逆流洗涤后的矿料进行二段流态化洗涤，以排出一段逆流洗涤后存留的低浓度酸液。所述二段流态化洗涤时排出的低浓度酸液还可作为一段洗涤液进行循环利用。对传统洗涤方式的改进是本发明的另一重要突破，本发明的二段逆流洗涤法不仅充分利用了现有的流态化塔等处理设备，强化了对浸出后矿料的洗涤效果，而且大大提高了浸出酸液的利用率，降低了成本和减小了资源的浪费，同时还降低了洗涤水的用量。
上述技术方案中的后处理过程中：所述烘干步骤的温度优选为80℃～200℃，所述煅烧步骤的温度优选为750℃～1000℃。酸浸后的产物为较高纯度的TiO2化合物，结晶不规则，通过优选的煅烧工艺可将其转变为晶形完整的金红石型的富钛料，即常说的人造金红石。
上述的用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法中，所述残坡积型钛铁矿优选为TiO2质量含量为40％～50％、∑Fe质量含量为28％～37％且含Fe3+为8％～16％的钛铁矿。这种类型的残坡积型钛铁矿在我国的分布不仅量大、面广，而且历来很难制得高品质的人造金红石，因此本发明用于残坡积型钛铁矿中将产生很大的经济效益和社会效益。
综上，与现有技术相比，本发明的优点特别体现在：针对面广、量大的残坡积型钛铁矿采用本发明的预处理-常压多段逆流流态化盐酸浸出工艺，能够低成本地生产出供沸腾氯化所需的高品质人造金红石。本发明方法的适用范围广，可适用于各种类型的钛铁矿，且本发明的操作环境好，劳动强度小，能耗低，设备材质容易解决，本发明中得到的废母液氯化物浓度高，盐酸再生的能耗低，资源消耗少，环保、经济，易于进行连续化生产。
具体实施方式
实施例1
一种本发明的用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，该方法是用400g云南残坡积型钛铁矿作为原料(其化学组成见下表1，粒度组成见下表2)，包括以下步骤：
(1)还原预处理：先将钛铁矿置于回转窑内，以煤作为还原剂，在850℃的温度条件下还原处理30min；
(2)氧化预处理：将上述还原预处理后的出料转到马弗炉内进行氧化处理，所用氧化剂为氧气，氧化处理时的温度控制在800～850℃，氧化处理210min后矿物表面有金红石微晶和富铁层的外壳生成；待氧化处理后的焙烧料冷却至90℃，完成氧化处理过程；
(3)流态化酸浸：将上述氧化后的预处理矿送入流态化塔内，然后利用质量浓度为20％的稀盐酸对该预处理矿进行常压三段逆流流态化浸出，第3段(即最后一段)所用浸出液的游离盐酸浓度为20％，其排出的稀盐酸母液提供给第2段的另一批矿进行浸出，第2段排出的稀盐酸母液再提供给第1段的另一批矿进行浸出，经第1段酸浸后排出的稀盐酸尾母液中游离酸的浓度降至约1.8％，而尾母液中的铁含量达到150g/L，该尾母液排出后另行回收利用，固体料则留在流态化塔内；整个浸出过程中，稀盐酸的过量系数为1.20，浸出温度控制在108℃，浸出时间12h，通过酸浸以充分去除预处理矿中的可溶性杂质；
(4)后处理：将上述流态化酸浸后的浸出料进行二段逆流洗涤，先采用温度为80℃、质量浓度为3％的稀盐酸作为一段洗涤液，用该一段洗涤液对流态化酸浸后的矿料进行排酸处理，排酸处理时使一段洗涤液以活塞流的形式进行洗涤，并保持矿料在该洗涤过程中相对静止；待流态化酸浸过程中所用较高浓度酸液基本排出后，再采用温度为80℃的热水作为二段洗涤液对一段洗涤后的矿料进行二次流态化洗涤，以排出一段洗涤后存留的低浓度酸液；洗涤后过滤，并在110℃温度下烘干，最后置于850℃温度下煅烧，得到高品质(不仅品位高，而且粒度、杂质各方面条件均较好)的人造金红石(其化学组成见下表1，粒度组成见下表2)。
表1：实施例1中钛铁矿原矿及其制备得到的人造金红石化学组成对照表(单位：wt％)
| 名称 | TiO2 | TFe | SiO2 | CaO | MgO | Al2O3 |
| 原矿 | 48.23 | 36.08 | 1.55 | 0.49 | 1.20 | 0.82 |
| 人造金红石 | 93.81 | 1.49 | 2.89 | 0.11 | 0.09 | 0.01 |
表2：实施例1中钛铁矿原矿及其制备得到的人造金红石粒度分布对照表
经本实施例方法制备得到的人造金红石中TiO2的含量高达93.81％，而杂质CaO+MgO＝0.20％，浸出过程粉化率为0.70％，保持了钛铁矿原矿的粒径和粒度分布范围。
实施例2
一种本发明的用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，该方法是用400g广西残坡积型钛铁矿作为原料(其化学组成见下表3，粒度组成见下表4)，包括以下步骤：
(1)还原预处理：先将钛铁矿置于回转窑内，以煤作为还原剂，在900℃的温度条件下预还原处理15min；
(2)氧化预处理：将上述还原预处理后的出料转到马弗炉内进行氧化处理，所用氧化剂为氧气，氧化处理时的温度控制在800℃(参数有改动，以区别于原有专利)，氧化处理25min后矿物表面有金红石微晶和富铁层的外壳生成；待氧化处理后的焙烧料冷却至90℃，完成氧化处理过程；
(3)流态化酸浸：将上述氧化后的预处理矿送入流态化塔内，然后利用质量浓度为20％的稀盐酸对该预处理矿进行常压三段逆流流态化浸出，第3段(即最后一段)所用浸出液的游离盐酸浓度为20％，其排出的稀盐酸母液提供给第2段的另一批矿进行浸出，第2段排出的稀盐酸母液再提供给第1段的另一批矿进行浸出，经第1段酸浸后排出的稀盐酸尾母液中游离酸的浓度降至约1.0％，而尾母液中的铁含量达到143g/L，该尾母液排出后另行回收利用，固体料则留在流态化塔内；整个浸出过程中，稀盐酸的过量系数为116，浸出温度控制在107℃，浸出时间12h，通过酸浸以充分去除预处理矿中的可溶性杂质；
(4)后处理：将上述流态化酸浸后的浸出料进行二段逆流洗涤，先采用温度为85℃、质量浓度为2％的稀盐酸作为一段洗涤液，用该一段洗涤液对流态化酸浸后的矿料进行排酸处理，排酸处理时使一段洗涤液以活塞流的形式进行洗涤，并保持矿料在该洗涤过程中相对静止；待流态化酸浸过程中所用较高浓度酸液基本排出后，再采用温度为80℃的热水作为二段洗涤液对一段洗涤后的矿料进行二次流态化洗涤，以排出一段洗涤后存留的低浓度酸液；洗涤后过滤，并在110℃温度下烘干，最后置于850℃温度下煅烧，得到高品质(不仅品位高，而且粒度、杂质各方面条件均较好)的人造金红石(其化学组成见下表3，粒度组成见下表4)。
表3：实施例2中钛铁矿原矿及其制备得到的人造金红石化学组成对照表(单位：wt％)
| 名称 | TiO2 | TFe | SiO2 | CaO | MgO | MnO |
| 原矿 | 49.03 | 34.01 | 1.45 | 0.92 | 0.73 | 1.39 |
| 人造金红石 | 93.84 | 2.00 | 2.28 | 0.25 | 0.04 | 0.01 |
表4：实施例2中钛铁矿原矿及其制备得到的人造金红石粒度分布对照表
经本实施例方法制备得到的人造金红石中TiO2的含量高达93.84％，而杂质CaO+MgO＝0.29％，浸出过程粉化率0.54％，保持了钛铁矿原矿的粒径和粒度分布范围。
实施例3
一种本发明的用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，该方法是用400克广西蚀变钛铁矿作为原料(其化学组成见下表5，粒度组成见下表6)，包括以下步骤：
(1)还原预处理：先将钛铁矿置于回转窑内，以煤作为还原剂，在850℃的温度条件下预还原处理215min；
(2)氧化预处理：将上述还原后的出料转到马弗炉内进行氧化处理，所用氧化剂为氧气，氧化处理时的温度控制在800℃，氧化处理10min后矿物表面有金红石微晶和富铁层外壳生成；待氧化处理后的焙烧料冷却至90℃，完成氧化处理过程；
(3)流态化酸浸：将上述预处理矿送入流态化塔内，然后利用质量浓度为18％的稀盐酸对该预处理矿进行常压四段逆流流态化浸出，第4段(即最后一段)所用浸出液的游离盐酸浓度为18％，其排出的稀盐酸母液提供给第3段的另一批矿进行浸出，第3段排出的稀盐酸母液再提供给第2段的另一批矿进行浸出，依此类推，最后经第1段酸浸后排出的稀盐酸尾母液中游离酸的浓度降至约0.9％，而尾母液中的铁含量达到155g/L，该尾母液排出后另行回收利用，固体料则留在流态化塔内；整个浸出过程中，稀盐酸的过量系数为1.16，浸出温度控制在106℃，浸出时间12h，通过酸浸以充分去除预处理矿中的可溶性杂质；
(4)后处理：将上述流态化酸浸后的浸出料进行二段逆流洗涤，先采用温度为90℃、质量浓度为1％的稀盐酸作为一段洗涤液，用该一段洗涤液对流态化酸浸后的矿料进行排酸处理，排酸处理时使一段洗涤液以活塞流的形式进行洗涤，并保持矿料在该洗涤过程中相对静止；待流态化酸浸过程中所用较高浓度酸液基本排出后，再采用温度为85℃的热水作为二段洗涤液对一段洗涤后的矿料进行二次流态化洗涤，以排出一段洗涤后存留的低浓度酸液；洗涤后过滤，并在110℃温度下烘干，最后置于850℃温度下煅烧，得到高品质(不仅品位高，而且粒度、杂质各方面条件均较好)的人造金红石(其化学组成见下表5，粒度组成见下表6)。
表5：实施例3中钛铁矿原矿及其制备得到的人造金红石化学组成对照表(单位：wt％)
| 名称 | TiO2 | TFe | SiO2 | CaO | MgO | Al2O3 |
| 原矿 | 57.73 | 26.35 | 1.02 | 0.38 | 0.22 | 1.25 |
| 人造金红石 | 94.27 | 2.24 | 1.66 | 0.16 | 0.03 | 0.20 |
表6：实施例3中钛铁矿原矿及其制备得到的人造金红石粒度分布对照表
经本实施例方法制备得到的人造金红石中TiO2的含量高达94.27％，而杂质CaO+MgO＝0.19％，浸出过程粉化率小于0.1％，保持了钛铁矿原矿的粒径和粒度分布范围。
Claims (3)
1.用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，其步骤如下：
（1）还原预处理：所述残坡积型钛铁矿为含TiO2质量40%～50%、含∑Fe质量28%～37%且含Fe3+为8%～16%的钛铁矿，对所述残坡积型钛铁矿先进行还原处理，所用还原剂为煤、石焦油、天然气、煤气、氢气或重油，还原时的温度控制在700℃～950℃，还原的时间为15min～60min；
（2）氧化预处理：对上述还原预处理后的钛铁矿进行氧化处理，所用氧化剂为氧气，氧化处理时的温度控制在700℃～900℃，直至矿物表面有金红石微晶和富铁层的外壳生成；
（3）流态化酸浸：对上述氧化预处理后的钛铁矿用稀盐酸进行常压多段逆流流态化浸出，所述稀盐酸的质量浓度为18%～20%，所述酸浸过程中的温度控制在100℃～l20℃，经过3段以上的酸浸处理以去除其中的可溶性杂质；
（4）后处理：将上述流态化酸浸后的浸出料采用二段逆流洗涤法进行洗涤，所述二段逆流洗涤法的具体操作为：先采用温度为80℃～90℃、质量浓度为1%～5%的稀盐酸作为一段洗涤液，用该一段洗涤液对所述流态化酸浸后的矿料进行排酸处理，排酸处理时使所述一段洗涤液以活塞流的形式进行一段逆流洗涤，并保持矿料在该洗涤过程中相对静止；待流态化酸浸过程中所用酸液基本排出后，再采用温度为80℃～90℃的热水作为二段洗涤液对一段逆流洗涤后的矿料进行二段流态化洗涤，以排出一段逆流洗涤后存留的低浓度酸液；洗涤完成后再过滤、烘干、煅烧，得到人造金红石。
2.根据权利要求1所述的用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，其特征在于，所述常压多段逆流流态化浸出的具体操作为：以所述浓度为18%～20%的稀盐酸作为初始浸出液先用于浸出位于最后一段的首批矿料，其排出液再作为第二批矿料在倒数第二段时的浸出液，依此类推，经过3～4段酸浸处理即可；总浸出时间控制在8h～12h；所述稀盐酸浸出用量的过量系数为1.13～1.45。
3.根据权利要求1或2所述的用残坡积型钛铁矿生产人造金红石的方法，其特征在于，所述二段流态化洗涤时排出的低浓度酸液作为一段洗涤液进行循环利用。
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