CN101935065A - 一种以岩矿型高钙镁钛精矿为原料制造人造金红石的方法 - Google Patents

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CN101935065A CN 201010276812 CN201010276812A CN101935065A CN 101935065 A CN101935065 A CN 101935065A CN 201010276812 CN201010276812 CN 201010276812 CN 201010276812 A CN201010276812 A CN 201010276812A CN 101935065 A CN101935065 A CN 101935065A
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胡慧萍
张黎
陈启元
谭军
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Abstract

本发明涉及一种人造金红石的制造方法,特别是一种将从钒钛磁铁矿中选出的岩矿型高钙镁钛精矿加工成满足沸腾氯化法生产要求的人造金红石的制备方法。本发明人造金红石的生产方法,包括如下步骤:a.对钛精矿进行氧化,然后再进行还原焙烧,得到氧化-还原钛精矿;b.在惰性气氛下对氧化-还原钛精矿进行机械活化,得到氧化-还原-机械活化钛精矿;c.常压下用盐酸浸出氧化-还原-机械活化钛精矿;d.过滤、洗涤;e.烘干、煅烧。本发明的方法不需要经过多步磁选步骤,而只需要增加机械活化即能获得满足沸腾氯化法生产要求的人造金红石(TFe≤1.50%,MgO+CaO≤1.50%)。

Description

一种以岩矿型高钙镁钛精矿为原料制造人造金红石的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种人造金红石的制造方法,特别是一种以岩矿型高钙镁钛精矿为原 料制备满足沸腾氯化法生产要求的人造金红石的方法。
背景技术
[0002] 我国的钛资源十分丰富,储量居世界之首,但主要是钛精矿资源,金红石矿甚少。 在钛精矿储量中,原生岩矿占绝大部分(97%),主要分布在四川、云南和河北等地。四川 攀西地区是一个超大型的钒钛磁铁岩矿储藏区,钛储量占全国储量的90. 54%,占世界储量 35. 17%,已探明储量占世界储量的25%。钒钛磁铁矿是一种多元素的共生矿,它的组成随 产地不同有一定差别,矿中含铁(在矿中以铁的氧化物形式存在)量一般在30-34%左右, 其主要用作提铁、钒、钛的原料。矿石经过破碎和选矿获得铁(钒)精矿,选铁的尾矿用于 回收钛精矿精矿(以下简称为钛精矿),它是用作提取钛产品的原料。
[0003] 从钒铁磁铁矿的选铁尾矿中回收的攀西钛精矿属于原生钛精矿,结构致密,固溶 了镁、钙、锰、铝和钒等氧化物杂质。目前攀西钛精矿的TiO2品位一般都在44-48%之间, 矿中铁主要以FeO形式存在,非铁杂质含量高达10-15%,其中CaO+MgO总量为5_8%,Si02 含量为3-5%。如果采用电炉熔炼这种钛精矿,获得钙镁含量高的低品位钛渣(TiO2含量 介于70-80%,CaO+MgO总量介于6_9% );如果采用还原锈蚀法处理这种原生钛精矿,也可 以获得钙镁含量高和TiO2含量低的人造金红石(TiO2含量在80%左右,CaO+MgO总量介于 6-9%)。以上生产的钛渣和人造金红石均无法满足沸腾氯化法生产的要求。因为钙镁杂质 在沸腾氯化时生成的CaCl2和MgCl2熔点较低而沸点较高,在沸腾氯化温度下难以挥发,留 在炉内呈熔融状态,使炉料粘结,排渣困难,而且破坏沸腾状态,使沸腾氯化难以进行。
[0004] 对于这类岩矿型高钙镁钛精矿,盐酸法以浸出速度快、除杂能力强、盐酸可实现循 环利用等优点,被认为是制取人造金红石的最佳方法。若采用盐酸直接浸出,常常需要在高 压下反应才能得到高品位的人造金红石。若要在常压下反应得到满足沸腾氯化法生产要求 的人造金红石,就必须对钛精矿进行适当的预处理或者后续处理。
[0005] 在钛精矿预处理方面,20世纪60年代,澳大利亚CSIRO针对风化的钛精矿 (TiO2 ^ 54% )成功研究出Becher法,此法采用廉价的褐煤为还原剂和燃料对钛精矿进 行强还原,随后于氯化铵溶液中锈蚀,但要得到高品位的人造金红石还需再增加酸浸工序 (Becher, R. G. ,Canning, R. G. , Goodheart, ΒΑ. ,Uusna, S. ,A new process for upgrading ilmenite mineral sands. Proceeding of theAustralasian Institute ofMining and Metallurgy, 1965,214 :21-44)。20 世纪 70 年代,美国 Bnilite 公司在美国专利 US 3967954 中公布的BCA法采用硫磺和重油为还原剂和燃料对钛精矿砂矿(Ti0254% -65% )进行弱 还原,但在盐酸浸出过程中矿物中的TiO2被部分溶解而后水解从而使产品出现细化,导致 过滤困难。而后,在BCA法的基础上澳大利亚Austpac资源公司和加拿大Tiomin资源公司 分别以低品位砂矿为原料,成功开发出采用氧化-还原对钛精矿进行预处理的ERMS/EARS 法和TSR法,所得人造金红石基本保持了原矿粒度,解决了由于矿物中的TiO2被部分溶解而后水解导致的人造金红石产品过滤困难问题。另外,研究还表明:还原焙烧之前的氧化 处理不仅能显著降低还原温度,提高还原程度以及还原速率(Vi jay,P. L.,Venugopalan, R. , Sathiyamoorthy, D. , Preoxidation and hydrogen reduction of ilmenite in a fluidized bed reactor. Metallurgical and MaterialsTransactions B,1996,27: 731-738),而且还使钛精矿中的钛被金红石化从而具有酸不溶性,降低了 TiO2在盐酸溶液 中的浸出率,从而避免固液分离的困难(Walpole,Ε. Α.,Winter, J. D.,The AustpacERMS and EARS Processes for the Manufacture of High-Grade Rutile by the Hydrochloric AcidLeaching of Ilmenite. Chloride Metallury 2002-International Conference on the Practice and Theory ofChloride/Metal Interaction, Montreal, October 2002)。
[0006] 我国则主要是对岩矿型高钙镁攀西钛精矿精矿进行了研究。20世纪80年代长沙 矿冶研究院(陈正学,叶彦,胡国英,提高人造金红石品位的研究.矿冶工程,1983,3 (3): 27-29)将攀西钛精矿经历弱氧化、盐酸流态化浸出法、浸出渣煅烧步骤,得到了含TiO2介于 84-88%之间的人造金红石(其CaO+MgO总量约5%,无法满足沸腾氯化法生产要求),该人 造金红石需经磁选去除脉石后TiO2含量可提高到91%以上。中国专利CN 101244841A将 攀西钛精矿精矿分别经历了氧化、还原焙烧、磁选、盐酸浸出、浸出渣煅烧和磁选步骤,最终 获得含Ti0290%以上并满足沸腾氯化法生产要求的人造金红石。公开号为CN1923703A的 中国专利将攀西钛精矿精矿经历还原、锈蚀、盐酸浸出和浸出渣煅烧,但所得产品品位不高 (TiO2 <88% )0尽管中国专利CN 101177297A采用机械活化对攀西钛精矿精矿进行强化 浸出,在最佳条件下得到TiO2含量为92%左右,CaO+MgO总量为0. 30%左右的人造金红石, 但Fe2O3含量较高,无法满足沸腾氯化法生产的要求。
[0007] 综上所述,目前针对钛精矿砂矿的预处理方法中,氧化还原处理可促进盐酸浸出 过程中铁的有效去除,但对于岩矿型高钙镁钛精矿,通常还需要增加多步磁选才能获得满 足沸腾氯化法生产要求的人造金红石,但在磁选过程中由于存在人造金红石和脉石矿物连 生等现象,部分人造金红石同脉石一起被去除,因此多步磁选必然将导致钛回收率偏低。
[0008] 因而长期以来,本领域的技术人员总是找不到一个有效生产满足沸腾氯化法生产 要求的人造金红石的并有利于工业化生产的工艺,杂质含量偏高从而导致TiO2品位偏低, 而如何通过有效的工艺条件,控制人造金红石中杂质的含量(尤其是钙镁杂质含量),仍是 本领域所待解决的问题。
发明内容
[0009] 本发明提供一套完整的可以有效地运用工业化生产中的人造金红石制备方法,该 方法以岩矿型高钙镁钛精矿为原料,不需增加磁选步骤,并通过本发明的工艺步骤,即可获 得满足沸腾氯化法生产要求的人造金红石(TFe ( 1. 50%,Mg0+Ca0 ( 1. 50% )。
[0010] 本发明人造金红石的生产方法,工艺步骤依次如下:
[0011] a、对钛精矿进行氧化,氧化处理温度为800〜1000°C,氧化时间为15〜60min ;然 后再进行还原焙烧,还原焙烧温度为700〜800°C,还原焙烧时间为20〜60min,从而得到 氧化_还原钛精矿;
[0012] b、在惰性气氛下,采用球磨机对氧化_还原钛精矿进行机械活化,得到氧化-还 原-机械活化钛精矿;球磨时的球料比即磨球与氧化-还原钛精矿的质量比为10〜20 : 1,转速为300〜400rpm,球磨时间为1〜2h (球磨的惰性气氛优选为氮气气氛);
[0013] C、常压下用盐酸浸出氧化-还原-机械活化钛精矿;所用盐酸的质量百分比浓度 为18〜22wt. %的盐酸,浸出液固比即盐酸体积与氧化-还原-机械活化钛精矿的质量比 为3. 5〜5 : lmL/g,浸出温度为100〜108°C,浸出时间为8〜IOh ;
[0014] d、过滤,过滤后采用两段洗涤至中性,两段洗涤的洗涤液分别为温度为不低于 90°C的1. 5〜2. 5wt. %盐酸和自来水;
[0015] e、烘干后煅烧,煅烧温度为800〜1000°C,煅烧时间为1〜2h。
[0016] 本发明适合处理的钛铁矿为岩矿型高钙镁钛精矿,其TiO2介于44〜48%, CaO+MgO总量介于5〜8%。
[0017] 上述a步骤氧化处理所用氧化剂可以为空气或者氧气等。氧化的目的是在适当 条件下将Fe2+几乎全部氧化成Fe3+并使钛精矿发生晶型转变,经过氧化处理后钛精矿中的 Fe2+量不超过总量的0.50%。由于Fe3+的浸出率很低(约60%左右),因此需将Fe3+还原 为更具酸溶性的Fe2+和金属铁。上述a步骤还原焙烧时所用还原剂为还原性气体,如:氢 气、一氧化碳、水煤气。由于生成金属铁的反应为吸热反应,为了维持还原体系中良好的热 平衡,需要控制还原为金属铁量占原料中总铁量的比率在15〜25%左右。
[0018] 为了进一步强化钙、镁和铁等杂质的浸出,经过氧化还原处理的钛精矿进入b步 骤进行机械活化。所用球磨机为行星球磨机,且球磨机的磨球和球磨罐最好采用不锈钢材 料制作。
[0019] d步骤中过滤后采用两段洗涤,所用洗涤液分别优选为温度90〜100°C的2wt. % 盐酸和自来水。可先用温度高于90°C的2wt. %盐酸洗至无Fe2+,再用温度高于90°C的自来 水洗涤至中性;从而去除铁离子和氯离子。
[0020] 上述e步骤烘干温度为100〜150°C,煅烧后即得满足沸腾氯化法生产要求的人造
金红石。
[0021] 本发明针对岩矿型高钙镁钛精矿,特别是攀西钛精矿,在“氧化-还原-盐酸常压 浸出-浸出渣煅烧”工艺的基础上,不需要经过多步磁选步骤,而只需要增加机械活化(既 能有效强化杂质元素的浸出,又能降低钛的损失率),并通过对有关的工艺参数,工艺条件 反复试验和改进,即可通过本发明的工艺得以生产出满足沸腾氯化法生产要求的人造金红 石(TFe ^ 1. 50%,Mg0+Ca0 ^ 1.50%)o有效地解决了长期困扰着技术人员的无法通过一 种有效实用的操作工艺制备满足沸腾氯化法生产要求人造金红石的问题。
[0022] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
[0023] 图1是本发明的工艺流程图。
[0024] 图2是X射线衍射图,其中:a :未处理钛精矿的X射线衍射图;b :氧化钛精矿的X 射线衍射图;c :氧化-还原钛精矿的X射线衍射图;d :氧化-还原-机械活化钛精矿的X 射线衍射图;e :经煅烧所得人造金红石的X射线衍射图。
具体实施方式
[0025] 以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。[0026] 实施例1
[0027] 采用不同氧化条件通过“氧化_还原_机械活化_盐酸常压浸出_浸出渣煅烧”工 艺制备人造金红石。
[0028] 实验所用钛精矿为攀西钛精矿,含TiO2 44. 62%, TFe 30. 73%, CaO 2.06%, MgO 5. 47%, Si023 . 25%。如图1所示,60g钛精矿先进行氧化,氧化剂为空气或者氧气,氧化温度 为800〜1000°C,氧化时间为15〜60min ;然后在氢气气氛下进行还原,还原温度为750°C, 还原时间为30min;在氮气气氛下于行星球磨机中进行机械活化,所用球料比为10 : 1,转 速为300rpm,球磨时间为2h。得到的氧化-还原-机械活化钛精矿立即于三颈瓶中加热酸 解浸出,浸出压力为常压,浸出盐酸浓度为20wt. %,浸出液固比为3. 5 : lmL/g,浸出温度 为105°C,浸出时间为10h。浸出结束后进行过滤,并用高于90°C的2wt. %盐酸洗涤滤饼至 无Fe2+为止(用赤血盐溶液检查),再用高于90°C的自来水洗至中性。所得滤饼在120°C 下烘干,然后于800°C下煅烧2h。得到的人造金红石化学组成见表1。
[0029] 表1不同氧化处理条件所制备人造金红石的化学组成)
[0030]
Figure CN101935065AD00061
[0031] 实施例2
[0032] 采用不同还原条件通过“氧化_还原_机械活化_盐酸常压浸出_浸出渣煅烧”工 艺制备人造金红石。
[0033] 实验所用钛精矿为攀西钛精矿,含TiO2 44. 62%, TFe 30. 73%, CaO 2.06%, MgO 5. 47%, Si023 . 25 %。如图1所示,60g钛精矿先进行氧化,氧化剂为氧气,氧化温度为 900°C,氧化时间为15min ;然后在氢气、一氧化碳或者水煤气气氛下进行还原,还原温度为 700〜800°C,还原时间为20〜60min ;在氮气气氛下于行星球磨机中进行机械活化,所用 球料比为10 : 1,转速为300rpm,球磨时间为2h。得到的氧化-还原-机械活化钛精矿 立即于三颈瓶中加热酸解浸出,浸出压力为常压,浸出盐酸浓度为20wt. %,浸出液固比为 3.5 : lmL/g,浸出温度为105°C,浸出时间为10h。浸出结束后进行过滤,并用高于90°C的 2wt. %盐酸洗涤滤饼至无Fe2+为止(用赤血盐溶液检查),再用高于90°C的自来水洗至中 性。所得滤饼在120°C下烘干,然后于800°C下煅烧2h。得到的人造金红石化学组成见表 2。
[0034] 表2不同还原处理条件所制备人造金红石的化学组成)
[0035]
6
Figure CN101935065AD00071
[0036] 实施例3
[0037] 采用不同机械活化条件通过“氧化_还原_机械活化_盐酸常压浸出_浸出渣煅 烧”工艺制备人造金红石。
[0038] 实验所用钛精矿为攀西钛精矿,含TiO2 44. 62%, TFe 30. 73%, CaO 2.06%, MgO 5. 47%, Si023 . 25 %。如图1所示,60g钛精矿先进行氧化,氧化剂为氧气,氧化温度为 900°C,氧化时间15min ;然后在氢气气氛下进行还原,还原温度为750°C,还原时间30min ; 在氮气气氛下于行星球磨机中进行机械活化,所用球料比为10〜20 : 1,转速为300〜 400rpm,球磨时间为1〜2h。得到的氧化-还原-机械活化钛精矿立即于三颈瓶中加热酸 解浸出,浸出压力为常压,浸出盐酸浓度为20wt. %,浸出液固比为3.5 : lmL/g,浸出温度 为105°C,浸出时间为10h。浸出结束后进行过滤,并用高于90°C的2wt. %盐酸洗涤滤饼至 无Fe2+为止(用赤血盐溶液检查),再用高于90°C的自来水洗至中性。所得滤饼在120°C 下烘干,然后于800°C下煅烧2h。得到的人造金红石化学组成见表3。
[0039] 表3不同机械活化条件所制备人造金红石的化学组成)
[0040]
Figure CN101935065AD00081
[0041] 实施例4
[0042] 采用不同浸出条件通过“氧化_还原_机械活化_盐酸常压浸出_浸出渣煅烧”工 艺制备人造金红石。
[0043] 实验所用钛精矿为攀西钛精矿,含TiO2 44. 62%, TFe 30. 73%, CaO 2.06%, MgO 5. 47%, Si023 . 25 %。如图1所示,60g钛精矿先进行氧化,氧化剂为氧气,氧化温度为 900°C,氧化时间15min ;然后在氢气气氛下进行还原,还原温度为750°C,还原时间30min ; 在氮气气氛下于行星球磨机中进行机械活化,所用球料比为10 : 1,转速为300rpm,球磨时 间为2h。得到的氧化-还原-机械活化钛精矿立即于三颈瓶中加热酸解浸出,浸出压力为 常压,浸出盐酸浓度为18〜22wt. %,浸出液固比为3. 5〜5 : lmL/g,浸出温度为100〜 108°C,浸出时间为8〜10h。浸出结束后进行过滤,并用高于90°C的2wt. %盐酸洗涤滤饼 至无Fe2+为止(用赤血盐溶液检查),再用高于90°C的自来水洗至中性。所得滤饼在120°C 下烘干,然后于800°C下煅烧2h。得到的人造金红石化学组成见表4。
[0044] 表4不同浸出条件所制备人造金红石的化学组成)
[0045]
Figure CN101935065AD00082
[0046]
Figure CN101935065AD00091
[0047] 实施例5
[0048] 采用不同组成岩矿型高钙镁钛精矿通过“氧化_还原_机械活化_盐酸常压浸 出-浸出渣煅烧”工艺制备人造金红石。
[0049] 如图1所示,60g钛精矿先进行氧化,氧化剂为氧气,氧化温度为900°C,氧化时间 15min ;然后在氢气气氛下进行还原,还原温度为750°C,还原时间30min ;在氮气气氛下于 行星球磨机中进行机械活化,所用球料比为10 : 1,转速为300rpm,球磨时间为2h。得到的 氧化-还原-机械活化钛精矿立即于三颈瓶中加热酸解浸出,浸出压力为常压,浸出盐酸浓 度为20wt. %,浸出液固比为3.5 : lmL/g,浸出温度为105°C,浸出时间为10h。浸出结束 后进行过滤,并用高于90°C的2wt. %盐酸洗涤滤饼至无Fe2+为止(用赤血盐溶液检查), 再用高于90°C的自来水洗至中性。所得滤饼在120°C下烘干,然后于800°C下煅烧2h。得 到的人造金红石化学组成见表5。
[0050] 表5不同组成岩矿型高钙镁钛精矿所制备人造金红石的化学组成)
[0051]
Figure CN101935065AD00101
[0052] 对比实施例1
[0053] 未处理钛精矿的盐酸浸出和浸出渣煅烧,制备人造金红石。
[0054]所用钛精矿为攀西钛精矿,含 TiO2 44. 62 %, TFe 30. 73 %, CaO 2. 06%,MgO 5.47%, SiO2 3.25%。60g钛精矿和210mL 20wt. %盐酸加入三颈瓶中,在温度108°C下浸 出10h,浸出结束后进行过滤,并用高于90°C的2wt. %盐酸洗涤滤饼至无Fe2+为止(用赤 血盐溶液检查),再用高于90°C的自来水洗至中性。所得浸出渣在120°C下烘干,然后于 800°C下煅烧2h。得到的人造金红石含Ti0270. 59%,全铁18. 25%,钙镁总量4. 31%,SiO2 3. 99%。
[0055] 对比实施例2
[0056] 机械活化钛精矿的盐酸浸出和浸出渣煅烧,制备人造金红石。
[0057] 取对比实施例1所用的相同钛精矿60g在氮气气氛下于行星球磨机中机械活化 2h,所用球料比为10 : 1,转速为300rpm。得到的机械活化钛精矿立即于三颈瓶中加热常 压盐酸浸出,浸出盐酸浓度为20wt. %,浸出液固比为3. 5 : lmL/g,浸出温度为108°C,浸 出时间为10h。浸出结束后进行过滤,并用高于90°C的2wt. %盐酸洗涤滤饼至无Fe2+为止 (用赤血盐溶液检查),再用高于90°C的自来水洗至中性。所得浸出渣在120°C下烘干,然 后于800°C下煅烧2h。得到的人造金红石含TiO2 82. 06%,全铁8. 54%,钙镁总量2. 74%, SiO2 5.00%。
[0058] 对比实施例3
[0059] 氧化-还原钛精矿的盐酸浸出和浸出渣煅烧,制备人造金红石。
[0060] 取对比实施例1所用的相同钛精矿60g先进行氧化,氧化剂为氧气,氧化温度为 900°C,氧化时间为15min ;然后在氢气气氛下进行还原,还原温度为750°C,还原时间为 30min。得到的氧化-还原钛精矿立即于三颈瓶中常压浸出,浸出盐酸浓度为20wt. %,浸出 液固比为3.5 : lmL/g,浸出温度为108°C,浸出时间为10h。浸出结束后进行过滤,并用高 于90°C的2wt. %盐酸洗涤滤饼至无Fe2+为止(用赤血盐溶液检查),再用高于90°C的自来 水洗至中性。所得滤饼在120°C下烘干,然后于800°C下煅烧2h。得到的人造金红石含TiO2 88. 31%,全铁 1. 79%,钙镁总量 2. 21%, SiO2 6. 45%。

Claims (7)

  1. 一种以岩矿型高钙镁钛精矿为原料制造人造金红石的方法,其特征在于,包括如下步骤:a.对钛精矿进行氧化,氧化处理温度为800~1000℃,氧化时间为15~60min;然后再进行还原焙烧,还原焙烧温度为700~800℃,还原焙烧时间为20~60min,得到氧化‑还原钛精矿;b.在惰性气氛下对氧化‑还原钛精矿进行机械活化,机械活化球料比即磨球与氧化还原钛精矿的质量比为10~20∶1,转速为300~400rpm,球磨时间为1~2h,得到氧化‑还原‑机械活化钛精矿;c.常压下用盐酸浸出氧化‑还原‑机械活化钛精矿,盐酸为质量百分比浓度为18~22wt.%的盐酸,浸出液的液固比即盐酸体积与氧化还原‑机械活化钛精矿的质量比为3.5~5∶1mL/g;盐酸浸出温度为100~108℃,浸出时间为8~10h;d.过滤,过滤后采用两段洗涤至中性,两段洗涤的洗涤液依次为温度为不低于90℃的1.5~2.5wt.%盐酸和自来水;e.烘干后煅烧,煅烧温度为800~1000℃,煅烧时间为1~2h;
  2. 2.根据权利要求1所述的一种人造金红石的生产方法,其特征在于:步骤a中的钛精 矿为岩矿型高钙镁钛精矿,其TiO2介于44〜48%,CaO+MgO总量介于5〜8%。
  3. 3.根据权利要求1所述的一种人造金红石的生产方法,其特征在于:步骤a中的氧化 时所用氧化剂为空气或者氧气。
  4. 4.根据权利要求1所述的一种人造金红石的生产方法,其特征在于:步骤a中的还原 焙烧时所用还原剂为还原性气体,包括氢气、一氧化碳或水煤气。
  5. 5.根据权利要求1所述的一种人造金红石的生产方法,其特征在于:步骤b中的机械 活化所用球磨机为行星球磨机,所用磨球和球磨罐采用不锈钢材料制作。
  6. 6.根据权利要求1所述的一种人造金红石的生产方法,其特征在于:步骤b中惰性气 氛为氮气。
  7. 7.根据权利要求1所述的一种人造金红石的生产方法,其特征在于:步骤e中所述烘 干温度为100〜150°C。
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