CN103014362A - 一种降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法 - Google Patents

一种降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，包括原料处理、焙烧、水洗过滤、酸处理过滤、后处理步骤，具体包括：将原料高钙镁钛渣用球磨机磨细后备用；将经处理后的高钙镁钛渣与碱性物质以重量比1.5~2.3：1混合均匀，置入回转窑焙烧得焙烧产物；将焙烧产物进行水洗，离心过滤得滤渣；所得滤渣用盐酸进行处理，过滤得到目标物，将目标物经烘箱干燥后进行煅烧。本发明能有效降低高钙镁钛渣中钙镁含量，具有工艺且设备简单，盐酸可以再次回收利用，环境污染小，本发明可用于电炉、高炉熔炼的各种钛渣，对原料的适应性强。

Description

一种降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及一种降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法。
技术背景
我国钛资源主要有钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿三类，其中钛铁矿岩矿占钛资源总量的93%以上，但原生钛铁精矿品质低，TiO2含量为46～47%，非铁杂质含量高达10～13%，特别CaO+MgO含量达4～7%。
目前，国内主要以电炉熔炼钛铁精矿生产钛渣，生产出的钛渣TiO2含量在80%以上，钙镁含量大多在4%以上，钙镁含量超出了沸腾氯化生产的要求。其中钛渣的主要成分为黑钛石、塔基石、硅质玻璃体组成的稳定结构，钙镁元素主要存在硅质玻璃体、黑钛石、塔基石中，而硅质玻璃体、黑钛石、塔基石结构稳定，低浓度的酸一般很难与它们反应。
目前，国内生产钛渣以电炉、高炉为主，生产出的钛渣TiO2品味低，钙镁元素含量高，主要用作硫酸法生产钛白粉的原料，但硫酸法生产钛白粉存在污染环境大的缺点,有数据统计，生产1吨钛白粉能产生20%左右的硫酸8～10t，硫酸亚铁3t左右，废水(酸性)200t，废渣500～600kg，废气2×104～4×104 m3，对环境污染相当严重。沸腾氯化法最具优越性，产能较高，工艺操作简单，容易连续化、大型化，不存在严重的“三废”问题等。因此沸腾氯化法生产钛白粉，是社会和经济发展的需求，是我国钛工业的发展方向。
在沸腾氯化过程中, CaO、MgO杂质会比TiO2提前被氯化，生成CaCl2和MgCl2，而CaCl2的熔点为772℃和MgCl2的熔点为714℃，它们的沸点分别为1800℃和1418℃，在整个氯化过程中，它们呈现熔融态，难挥发出去，易粘结物料，在流化床沉积到一定程度后，堵塞氯化炉筛板，影响沸腾氯化作业的正常进行；同时Ca、Mg进入产品中，会影响产品的质量。因此，研发一种能有效降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法显得十分重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法。
本发明目的是这样实现的，包括原料处理、焙烧、水洗过滤、酸处理过滤、后处理步骤，具体包括：
A、原料处理：将原料高钙镁钛渣用球磨机磨细后备用；
B、焙烧：将经处理后的高钙镁钛渣与碱性物质以重量比1.5~2.3：1混合均匀，置入回转窑焙烧得焙烧产物；
C、水洗过滤：将焙烧产物进行水洗，离心过滤得滤渣；
D、酸处理过滤：所得滤渣用盐酸进行处理，过滤得到目标物；
E、后处理：将目标物经烘箱干燥后进行煅烧。
本发明采用原料处理、焙烧、水洗、酸处理和煅烧工艺对高钙镁钛渣进行处理，钛渣与碱性物质反应，发生物相转变，破坏钛渣中黑钛石固溶体和硅质玻璃体的稳定结构，生成可溶于水或酸的钙镁化合物及可溶于水或酸的含钛化合物可有效降低钛渣中钙镁元素的含量，水洗可以除去部分钙镁，酸浸可以除去大部分钙镁，这样有效降低钛渣中钙镁元素。经煅烧后，物料中的二氧化钛转化为金红石结构。本发明工艺且设备简单，盐酸可以再次回收利用，环境污染小。适用于本发明的钛渣可以是电炉、高炉熔炼的各种钛渣，对原料的适应性强。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明包括原料处理、焙烧、水洗过滤、酸处理过滤、后处理步骤，具体包括：
A、原料处理：将原料高钙镁钛渣用球磨机磨细后备用；
B、焙烧：将经处理后的高钙镁钛渣与碱性物质以重量比1.5~2.3：1混合均匀，置入回转窑焙烧得焙烧产物；
C、水洗过滤：将焙烧产物进行水洗，离心过滤得滤渣；
D、酸处理过滤：所得滤渣用盐酸进行处理，过滤得到目标物；
E、后处理：将目标物经烘箱干燥后进行煅烧。
所述的A步骤中钛渣磨细粒度为200~400目。
所述的B步骤中碱性物质为Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH的一种或几种。
所述的B步骤中焙烧温度为850～1000℃，焙烧时间为1.5～2.5h。
所述的C步骤中水洗为洗至pH值为6~7时完成。
所述的D步骤中酸处理为常压酸洗或加压酸浸。
所述的常压酸洗的盐酸浓度为10～20%，洗涤时固液比例为1:10，洗涤时间1~2h，次数至少2次。
所述的加压酸浸的盐酸浓度为10～20%，温度为100～150℃，压力为0.6～1.2 Mpa，浸出时间为1~2h。
所述的E步骤中干燥温度为80~100℃，时间为120~180min。
所述的E步骤中煅烧温度为850~1000℃，时间为30~60min。
下面以实施例对本发明作进一步说明。
在以下的所有实施例中，使用的原料为国内某地产的高钙镁钛渣，其化学成分如表1。
表1 原料成分分析（%）
试样编号 TiO2 SiO2 CaO MgO Fe Al2O3
1 72 5.6 2.61 6.34 6.6 3.8
2 76 5.32 2.23 3.09 6.35 3.76
3 77.3 5.71 1.12 2.09 6.28 3.73
4 78.6 5.46 1.09 1.9 6.31 3.78
5 80 5.56 0.87 1.22 6.34 3.69
实施例1
取CaO+MgO含量为8.95%的电炉钛渣试样1，用球磨机摩至200目备用；取磨细样60g与40g Na2CO3混合均匀，在温度为1000℃的回转窑中焙烧1.5h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为6，再用浓度为20%的盐酸洗涤两次，洗涤时间1h；酸洗滤渣在80℃干燥120min后在1000℃下煅烧60min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.971%。
实施例2
取CaO+MgO含量为5.32%的电炉钛渣试样2，用球磨机摩至-220目备用；取磨细样60g与40g Na2CO3混合均匀，在温度为950℃的回转窑中焙烧2h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为6.5，再用浓度为15%的盐酸洗涤两次，洗涤时间1h；酸洗滤渣在80℃干燥120min后在950℃下煅烧60min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.856%。
实施例3
取CaO+MgO含量为3.21%的电炉钛渣试样3，用球磨机摩至240目备用；取磨细样70g与30g Na2CO3混合均匀，在温度为930℃的回转窑中焙烧2h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为7，再用浓度为15%的盐酸洗涤两次，洗涤时间1h；酸洗滤渣在80℃干燥150min后在850℃下煅烧60min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.768%。
实施例4
取CaO+MgO含量为3.21%的电炉钛渣试样3，用球磨机摩至240目备用；取磨细样70g与30g K2CO3混合均匀，在温度为930℃的回转窑中焙烧2h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为7，再用浓度为15%的盐酸洗涤两次，洗涤时间1h；酸洗滤渣在80℃干燥150min后在850℃下煅烧60min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.731%。
实施例5
取CaO+MgO含量为3.21%的电炉钛渣试样3，用球磨机摩至240目备用；取磨细样70g与30g NaOH混合均匀，在温度为930℃的回转窑中焙烧2h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为7，再用浓度为15%的盐酸洗涤两次，洗涤时间1h；酸洗滤渣在80℃干燥150min后在850℃下煅烧60min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.717%。
实施例6
取CaO+MgO含量为3.21%的电炉钛渣试样3，用球磨机摩至240目备用；取磨细样70g与30g Na2CO3混合均匀，在温度为930℃的回转窑中焙烧2h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为7，再用浓度为15%的盐酸洗涤两次，洗涤时间1h；酸洗滤渣在80℃干燥150min后在850℃下煅烧60min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.694%。
实施例7
取CaO+MgO含量为3.21%的电炉钛渣试样3，用球磨机摩至240目备用；取磨细样70g与30g Na2CO3混合均匀，在温度为930℃的回转窑中焙烧2h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为7，再用浓度为10%的盐酸在温度为100℃，压力为0.6 Mpa下加压浸出时间为2h；浸出渣在80℃干燥150min后在850℃下煅烧60min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.613%。
实施例8
取CaO+MgO含量为3.21%的电炉钛渣试样3，用球磨机摩至240目备用；取磨细样70g与30g Na2CO3混合均匀，在温度为930℃的回转窑中焙烧2h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为7，再用浓度为20%的盐酸在温度为150℃，压力为1.2Mpa下加压浸出时间为1h；浸出渣在80℃干燥150min后在850℃下煅烧60min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.515%。
实施例9
取CaO+MgO含量为2.18%的电炉钛渣试样4，用球磨机摩至260目备用；取磨细样70g与30g Na2CO3混合均匀，在温度为900℃的回转窑中焙烧2h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为7，再用浓度为10%的盐酸洗涤两次，洗涤时间1h；酸洗滤渣在80℃干燥150min后在850℃下煅烧50min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.732%。
实施例10
取CaO+MgO含量为2.09%的电炉钛渣试样5，用球磨机摩至400目备用；取磨细样70g与30g Na2CO3混合均匀，在温度为850℃的回转窑中焙烧2h；通过抽滤装置用水洗涤到焙烧样的液体pH值为7，再用浓度为10%的盐酸洗涤两次，洗涤时间1h；酸洗滤渣在80℃干燥180min后在800℃下煅烧30min，获得的钛渣的CaO+MgO的含量为0.688%。

Claims (10)

1.一种降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于包括原料处理、焙烧、水洗过滤、酸处理过滤、后处理步骤，具体包括：
A、原料处理：将原料高钙镁钛渣用球磨机磨细后备用；
B、焙烧：将经处理后的高钙镁钛渣与碱性物质以重量比1.5~2.3：1混合均匀，置入回转窑焙烧得焙烧产物；
C、水洗过滤：将焙烧产物进行水洗，离心过滤得滤渣；
D、酸处理过滤：所得滤渣用盐酸进行处理，过滤得到目标物；
E、后处理：将目标物经烘箱干燥后进行煅烧。
2.根据权利要求1所述的降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于所述的A步骤中钛渣磨细粒度为200~400目。
3.根据权利要求1所述的降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于所述的B步骤中碱性物质为Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于所述的B步骤中焙烧温度为850～1000℃，焙烧时间为1.5～2.5h。
5.根据权利要求1所述的降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于所述的C步骤中水洗为洗至pH值为6~7时完成。
6.根据权利要求1所述的降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于所述的D步骤中酸处理为常压酸洗或加压酸浸。
7.根据权利要求6所述的降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于所述的常压酸洗的盐酸浓度为10～20%，洗涤时固液比例为1:10，洗涤时间1~2h，次数至少2次。
8.根据权利要求6所述的降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于所述的加压酸浸的盐酸浓度为10～20%，温度为100～150℃，压力为0.6～1.2 Mpa，浸出时间为1~2h。
9.根据权利要求1所述的降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于所述的E步骤中干燥温度为80~100℃，时间为120~180min。
10.根据权利要求1所述的降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法，其特征在于所述的E步骤中煅烧温度为850~1000℃，时间为30~60min。
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