CN104762485A - 一种降低钛渣中钙含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低钛渣中钙含量的方法,包括以下步骤,A.原料处理:原料经过磨机粉碎或者不粉碎,备用;B.酸浸:将钛渣与盐酸混合,添加一定量的助溶剂,反应一定时间;C.后处理:抽滤洗涤盐酸处理后的钛渣,将得到的钛渣在烘箱中干燥。与现有技术相比,本发明所用钛渣只需粉碎,无需其它预处理,工艺简短,节约能源;酸浸时,只添加少量的助溶剂,简单易操作。
Description
技术领域
本发明提供了一种降低钛渣中钙含量的方法,属于有色金属冶炼技术领域。
背景技术
钛白粉被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料,重要的精细化工材料,广泛用于涂料、塑料、造纸、化纤、橡胶、油墨和搪瓷等行业。工业生产钛白粉的方法主要有硫酸法和氯化法两种。
硫酸法生产钛白粉的主要弊端是废物排放量较大。氯化法生产的钛白粉不仅产品质量好,而且生产过程中“三废”少,容易治理。因此,采用氯化法生产钛白粉是社会和经济发展的必然趋势,是中国钛工业的发展方向。
但国内电炉冶炼钛渣的品位较低,钙元素含量高,在沸腾氯化过程中,CaO杂质会比TiO2提前反应,生成CaCl2,而CaCl2的熔点为772℃,沸点为1800℃,在整个氯化过程中,呈现熔融态,难挥发出去,易粘结物料,在流化床沉积到一定程度后,堵塞氯化炉筛板,影响沸腾氯化作业的正常进行;同时Ca进入产品中,会影响产品的质量。
由于钛渣的主要成分为黑钛石、塔基石、硅质玻璃体组成的稳定结构,钙元素主要存在硅质玻璃体、黑钛石、塔基石中,而硅质玻璃体、黑钛石、塔基石结构稳定,低浓度的酸一般很难与它们反应。
中国专利CN103014362A公布了一种降低高钙镁钛渣中钙镁含量的方法,该方法将原料钛渣磨细,然后焙烧、水洗过滤、酸处理过滤、后处理,可以有效降低钛渣中钙镁含量。该方法是将钛渣与碱性物质混合,在高温焙烧时发生物相转变,破坏钛渣中黑钛石固溶体和硅质玻璃体的稳定结构,从而生成可溶于水或酸的钙镁化合物及可溶于水或酸的含钛化合物。但该方法中的焙烧步骤工艺控制较复杂,对设备要求高,同时需要消耗大量能源。
发明内容
本发明的目的提供了一种能简单有效降低钛渣中钙含量的方法。
本发明的目的是这样实现的,包括原料处理、酸浸与后处理步骤,具体包括:
A.原料处理:原料经过磨机粉碎或者不粉碎,备用;
B.酸浸:将钛渣与工业盐酸混合,添加助溶剂,反应;
C.后处理:抽滤洗涤盐酸处理后的钛渣,将得到的钛渣在烘箱中干燥。
进一步,所述的A步骤中钛渣粉碎后的粒度为200-400目。
进一步,所述的B步骤中,钛渣与盐酸混合的固液比为1:1-6。
进一步,所述的盐酸的浓度为8-36%。
进一步,所述的B步骤中助溶剂为氯化铵和氟化钠中的一种或两种混合,添加量为0.1-5%,反应时间为3-12 h。
与现有技术相比,本发明首次通过在钛渣的酸浸步骤中加入助溶剂,提高酸浸步骤中盐酸对钙元素的溶解性。助溶剂中的氯化铵在溶液中会与钛渣中的可溶性杂质元素比如铁、钙、镁等形成络合物,有利于钙元素的溶解,反应式为:
Ca2++NH3+Cl-→CaCl2*8NH3
而加入氟化钠后,在强酸性体系中氟离子的引入会破坏钛渣中硅质玻璃体的稳定结构,增大了可溶性元素与盐酸的接触面,同时生成可以溶解于强酸体系下的CaF2,有利于钙元素的浸出,反应式为:
CaSiO3+F-+H+→CaF2+H2SiO3
本发明省去了现有技术中的高温焙烧过程,且不再另外增加工序,只需要在原有的酸浸步骤中加入助溶剂,大大简化了工艺设备和流程,同时节约了高温焙烧时需要消耗的大量能源,起到降本增效的目的,适合推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
CaO含量为1.84%的钛渣,取20 g未经过粉碎的钛渣、0.5 g氯化铵加至120 mL30%工业盐酸,加热至沸腾,反应12 h。反应结束后,冷却至室温,抽滤水洗滤饼。将滤饼转移至干燥箱中于105℃烘干,获得的钛渣CaO含量为1.32%。
实施例2
将CaO含量为1.84%的钛渣用磨机粉碎至200目,取20 g粉碎后钛渣、0.02 g氯化铵加至20 mL8%工业盐酸,加热至沸腾,反应12 h。反应结束后,冷却至室温,抽滤水洗滤饼。将滤饼转移至干燥箱中于105℃烘干,获得的钛渣CaO含量为1.22%。
实施例3
将CaO含量为1.84%的钛渣用磨机粉碎至200目,取20 g粉碎后钛渣、0.2 g氟化钠加到120 mL质量分数为20%的工业盐酸中,加热至沸腾,反应3 h。反应结束后,冷却至室温,抽滤水洗滤饼。将滤饼转移至干燥箱中于105℃烘干,获得的钛渣CaO含量为0.74%。
实施例4
将CaO含量为1.84%的钛渣用磨机粉碎至400目,取20 g粉碎后钛渣、0.5 g氟化钠加到100 mL质量分数为20%的工业盐酸中,加热至沸腾,反应5 h。反应结束后,冷却至室温,抽滤水洗滤饼。将滤饼转移至干燥箱中于105℃烘干,获得的钛渣CaO含量为获得的钛渣CaO含量为0.46%。
实施例5
将CaO含量为1.84%的钛渣用磨机粉碎至400目,取20 g粉碎后钛渣、0.5 g氯化铵、0.5 g氟化钠加到100 mL质量分数为13%的工业盐酸中,加热至沸腾,反应3h。反应结束后,冷却至室温,抽滤水洗滤饼。将滤饼转移至干燥箱中于105℃烘干,获得的钛渣CaO含量为0.48%。
实施例6
将CaO含量为1.84%的钛渣用磨机粉碎至300目,取20 g粉碎后钛渣、0.5 g氯化铵、0.5 g氟化钠加到100 mL质量分数为20%的工业盐酸中,加热至沸腾,反应3h。反应结束后,冷却至室温,抽滤水洗滤饼。将滤饼转移至干燥箱中于105℃烘干,获得的钛渣CaO含量为0.39%。
实施例7
将CaO含量为1.84%的钛渣用磨机粉碎至300目,取20 g粉碎后钛渣、0.6 g氯化铵加到100 mL质量分数为8%的工业盐酸中,加热至沸腾,反应3h。反应结束后,冷却至室温,抽滤水洗滤饼。将滤饼转移至干燥箱中于105℃烘干,获得的钛渣CaO含量为1.12%。
实施例8
钛CaO含量为1.84%的渣用磨机粉碎至200目,取20 g粉碎后钛渣、0.6 g氟化钠加到120 mL质量分数为36%的工业盐酸中,加热至沸腾,反应3 h。反应结束后,冷却至室温,抽滤水洗滤饼。将滤饼转移至干燥箱中于105℃烘干,获得的钛渣CaO含量为0.44%。
Claims (1)
1.一种降低钛渣中钙含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.原料处理:原料经过磨机粉碎或者不粉碎,备用;
B.酸浸:将钛渣与盐酸混合,添加助溶剂,反应;
C.后处理:抽滤洗涤盐酸处理后的钛渣,将得到的钛渣在烘箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的一种降低钛渣中钙含量的方法,其特征在于,所述的A步骤中钛渣粉碎后的粒度为200-400目。
3.根据权利要求1所述的一种降低钛渣中钙含量的方法,其特征在于,所述的B步骤中,钛渣与盐酸混合的固液比为1:1-6。
4.根据权利要求1所述的一种降低钛渣中钙含量的方法,其特征在于,所用盐酸的浓度为8-36%。
5.根据权利要求1所述的一种降低钛渣中钙含量的方法,其特征在于,所述的B步骤中助溶剂为氯化铵和氟化钠中的一种或两种混合,添加量为0.1-5%,反应时间为3-12 h。
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