CN102241409B - 碳酸铯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳酸铯的制备方法。其制备的原料及配比：铯粉末∶98％硫酸∶水＝1∶0.7～0.8∶1.8～2.2；制备包括以下步骤：铯粉末的前处理得浸出原液、调节pH值、萃取、分层、反萃、离心干燥、烘干、包装完成制备。本发明提出的碳酸铯的制备方法有如下优点：1)降低了传统碱法生产的高耗能，降低了对设备的要求，同时也大幅降低碳酸铯生产成本；2)排除了酸法生产过程中中间有毒物质的产生，缩短了生产周期，提高了产品的生产率；3)在金属离子溶剂中铯离子的浸出率中，该工艺的金属离子溶液中铯离子的浸出率为98.5％，传统工艺仅有80％；4)产品品质进一步提高，扩大了产品的应用范围。
Description
技术领域：
本发明涉及一种化合物的制备方法，更具体地说涉及一种碳酸铯的制备方法。
背景技术：
在现有技术中，生产碳酸铯的工艺有两种：一种是采用碱法进行生产，该生产工艺是将铯矿石研磨成粉末状直至可以全部通过200目的筛网，然后将研磨过后的铯矿石粉末与碳酸钠和氯化钠按照：铯矿石粉末∶Na2CO3∶NaCl＝1∶2.0∶1.2进行的混合，放入高温炉中灼烧6小时，温度为900℃，灼烧完成后在800℃保温2小时，结束后加入水溶液进行浸出，浸出后的溶液物料通过板框压滤，除去固体废渣，然后使用T-BAMBP进行萃取分离，最后通过化学法得到项目产品湿品，烘干后得到项目产品。另一种是采用酸法进行生产，该生产工艺是将铯矿石研磨成粉末直至可以全部200目的筛网，然后将粉末加入到水和硫酸中浸渍，并充分搅拌均匀加热至沸腾状态下浸出16小时，并不时加水保持原来水的体积，16小时后，用水稀释浆液，并加热至沸腾，接着冷却至室温制取铯钒。接着将铯钒溶于沸水中并不停的搅拌，进行重结晶、精制，在此过程中为了沉淀硫酸根离子(SO42-)需加入大量的Ba(OH)2·8H2O，当pH达到11.5时镁离子将会沉淀完全，当pH达到13时钙离子将会沉淀完全，此时将会得到较为纯净的铯钒，接着向此溶液中通入二氧化碳至沉淀，过滤至过剩的碳酸钡沉淀除去，然后继续通入二氧化碳将会得到项目产品粗品，3次以上重结晶并烘干后得到项目产品。
碱法进行生产存在的不足之处是生产时，对于设备的要求过于苛刻，是因为该生产工艺需要用到900℃高温灼烧，对于设备的耐热性有较高的要求，灼烧结束后并对反应原料进行800℃的保温2小时，这对于设备的保温性能也有较高的要求，因此用碱法生产该项目产品在设备上的投入及更新将会很大，另外，此工艺的生产需要高温的灼烧，并且是6小时，对于能耗的浪费是可想而知的，现在国家时时刻刻都在强调能源的节约，因此对于此工艺生产出的项目产品不论是在成本还是在能耗上均造成了巨大的浪费。酸法进行生产的不足之处是：该工艺制取项目产品时会消耗大量的人工时间，为了得到铯钒需要对原料的前处理是浸渍，加热至沸腾状态下浸出且耗时高达16小时，并且在生成项目产品时需要投入一定的钡盐进行沉淀，而产生的碳酸钡为剧毒物质，能产生很大的安全隐患，安全性问题难以逾越，因此需要谨慎处理产生的碳酸钡废液。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术不足之处而提供一种低耗能、低成本、工艺简化、无毒性中间产物、纯度更高的碳酸铯的制备方法。
本发明的目的是通过以下措施来实现：一种碳酸铯的制备方法，其特殊之处在于：
制备碳酸铯的原料及配比：
铯粉末∶98％硫酸∶水＝1∶0.7～0.8∶1.8～2.2；所述铯粉末为含量21～24％的铯矿石研磨成粉，所述98％硫酸为98％的CP级硫酸，水为饮用水
其制备经过下列步骤制备：
步骤一，铯粉末的前处理将铯粉末加入配比好的水与硫酸在反应器中浸泡，反应器温度85℃～105℃，浸泡4～6小时，自然冷却后得以铯离子为主的共混体浸出原液；
步骤二，调节pH值将配制好的碱液加入步骤一所得原液中，调节原液的pH至11～13时为止；
步骤三，萃取对步骤二所得液体加入萃取剂T-BAMBP进行萃取，萃取剂，加入量为1mol/L萃取剂∶原液＝4∶3；
步骤四，分层经萃取剂T-BAMBP萃取后的浸出液体分层，取出上层液体至第二反应器；
步骤五，反萃对第二反应器中的上层萃取液体加入二氧化碳及高纯水得碳酸铯溶液；
步骤六，离心干燥将反萃出的碳酸铯溶液通过下料管送入离心机中，离心机转速为1000～1200r/m，时间为20min，得该项目产品的湿品；
步骤七，烘干、包装将离心机出料口出来的湿品进行烘干，所述烘干温度为400～600℃，包装，完成制备。
所述步骤二中配制好的碱液为氢氧化钠或氧化钙或氢氧化钙或碳酸钠。
所述步骤五中加入二氧化碳的纯度为99.99％，加入量为140g～160g/L。
所述步骤五中加入高纯水为15Ω以上的高纯水，加入量为上层萃取液体的1/6～1/8。
与现有技术相比，本发明提出的碳酸铯的制备方法有如下优点：1)降低了传统碱法生产的高耗能，降低了对设备的要求，同时也大幅降低碳酸铯生产成本；2)排除了酸法生产过程中中间有毒物质的产生，缩短了生产周期，提高了产品的生产率；3)在金属离子溶剂中铯离子的浸出率中，该工艺的金属离子溶液中铯离子的浸出率为98.5％，传统工艺仅有80％；4)产品品质进一步提高，扩大了应用范围。
附图说明：
图1为本发明实施例碳酸铯工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图就碳酸铯的制备方法作详细说明：
步骤一，铯粉末的前处理将铯粉末加入配比好的水与硫酸在反应器中浸泡，反应器温度85℃～105℃，浸泡4～6小时，自然冷却后得以铯离子为主的共混体浸出原液，同时浸出还有其余碱性离子有：Rb、K、Na、Li、Fe、Al、Si、Cl-1、CO3 -2，浸泡4～6小时可将大部分铯离子浸出；
步骤二，将配制好的碱液加入步骤一所得原液中，调节原液的pH至11～13时为止，所述配制好的碱液为氢氧化钠或氧化钙或氢氧化钙或碳酸钠；
步骤三，萃取对步骤二所得液体加入萃取剂T-BAMBP进行萃取，萃取剂加入量为1mol/L萃取剂∶原液＝4∶3，原液在ph为11～13的条件下与高效萃取剂反应，会与原液中存留的铯离子反应生成铯盐，进一步减少原液中的铯离子；
步骤四，分层经萃取剂T-BAMBP萃取后的浸出液体分层，上层为仅含有铯离子的溶液，含其它碱性离子如：Rb、K、Na、Li、Fe、Al、Si、Cl-1、CO3 -2存留在下层原液中，下层原液回收，取出上层液体仅含有铯离子的溶液至第二反应器；
步骤五，反萃对第二反应器中的上层萃取液加入二氧化碳及高纯水得碳酸铯溶液，所述加入二氧化碳的纯度为99.99％，加入量为140g～160g/L，加入15Ω以上的高纯水，加入量为上层萃取液体的1/6～1/8；
步骤六，离心干燥将反萃出的碳酸铯溶液，通过下料管送入离心机中，离心机转速为1000～1200r/m，时间为20min，得该项目产品的湿品；
步骤七，烘干、包装将离心机出料口出来的湿品进行烘干，所述烘干温度为400～600℃，后包装，完成制备。
实施例1按配比铯粉末∶98％硫酸∶水＝1∶0.75∶2配料，反应器温度85℃，浸泡时间6小时，之后加入碱液氢氧化钠，调至pH 13，加入萃取剂T-BAMBP进行萃取，分层后反萃加入纯度为99.99％的二氧化碳150g/L及15Ω以上的高纯水上层萃取液体的1/6，得碳酸铯溶液，再经转速为1200r/m离心干燥20min，600℃烘干得固态碳酸铯。其技术指标列入下表本发明(1)中。
实施例2按配比铯粉末∶98％硫酸∶水＝1∶0.8∶1.9配料，反应器温度100℃，浸泡时间4小时，之后加入碱液氢氧化钙，调至pH 11，加入萃取剂T-BAMBP进行萃取，分层后反萃加入纯度为99.99％的二氧化碳160g/L及15Ω以上的高纯水上层萃取液体的1/8，其后工艺与实施例同样。其技术指标列入下表本发明(2)中。
按本发明制备方法与传统方法制备主要质量指标见下表：
经济和社会效益：
目前我国的经济建设正处于一个转型的时期，从传统的产业经济转向绿色经济、低碳经济。传统产业经济是以破坏生态平衡、大量消耗能源与资源、损害人体健康为特征的经济，是一种损耗式经济。绿色经济则是以维护人类生存环境、合理保护资源与能源、有益于人体健康为特征的经济，是一种平衡式经济。传统的碱法生产和酸法生产是较为典型的传统产业经济，传统的碱法生产，使用高耐热材料和长时间的生产周期已成为了主流，其耗能、耗时高成本是困扰生产的瓶颈。本发明工艺对原料的前处理方法，所需设备费用仅为传统工艺设备投入的三分之一，在节能降耗方面，因不需要采用900℃高温下灼烧6小时，在节能降耗中该工艺所需消耗的能源仅为传统工艺消耗能源的三分之一。传统的酸法生产为了要得到高纯度的碳酸铯，在原料的前处理中需耗时高达16小时的浸出，为清除溶液中的酸根离子、金属离子需要加入大量的八水氢氧化钡进行除杂，在此过程中会产生碳酸钡等剧毒物质，带来不安全的因素。本发明工艺无需高纯的铯离子浸出液，在浸泡达4～6小时pH在11～13时加入萃取剂即可分离出所需相应的铯盐，因此整个工艺中没有引进也没有产生出有安全性危害的任何物质。因此整个萃取过程中铯离子没有造成损失和浪费，故该工艺的浸出液中铯离子的浸出率高达98.5％而传统工艺仅为80％。本发明针对现有技术存在的问题，研发了一种低耗能、低成本、工艺简化、无毒性中间产物、纯度更高的碳酸铯的制备方法，得到了品质更好的碳酸铯。在改造传统产业经济方面取得了显著的进步。
Claims (4)
1.一种碳酸铯的制备方法，其特征在于：
制备碳酸铯的原料及配比：
铯粉末∶98％硫酸∶水＝1∶0.7～0.8∶1.8～2.2；所述铯粉末为含量21～24％的铯矿石研磨成粉，所述98％硫酸为98％的CP级硫酸，水为饮用水；
其制备经过下列步骤制备：
步骤一，铯粉末的前处理将铯粉末加入配比好的水与硫酸在反应器中浸泡，反应器温度85℃～105℃，浸泡4～6小时，自然冷却后得以铯离子为主的共混体浸出原液；
步骤二，调节pH值将配制好的碱液加入步骤一所得原液中，调节原液的pH至11～13时为止；
步骤三，萃取对步骤二所得液体加入萃取剂T-BAMBP进行萃取，萃取剂，加入量为1mol/L萃取剂∶原液＝4∶3；
步骤四，分层经萃取剂T-BAMBP萃取后的浸出液体分层，取出上层液体至第二反应器；
步骤五，反萃对第二反应器中的上层萃取液体加入二氧化碳及高纯水得碳酸铯溶液；
步骤六，离心干燥将反萃出的碳酸铯溶液通过下料管送入离心机中，离心机转速为1000～1200r/m，时间为20min，得湿品；
步骤七，烘干、包装将离心机出料口出来的湿品进行烘干，所述烘干温度为400～600℃，包装，完成制备。
2.根据权利要求1所述的碳酸铯的制备方法，其特征在于所述步骤二中配制好的碱液为氢氧化钠或氢氧化钙或碳酸钠。
3.根据权利要求1所述的碳酸铯的制备方法，其特征在于所述步骤五中加入二氧化碳的纯度为99.99％，加入量为140g～160g/L。
4.根据权利要求1所述的碳酸铯的制备方法，其特征在于所述步骤五中加入高纯水为15Ω以上的高纯水，加入量为上层萃取液体的1/6～1/8。
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