CN106756103A - 一种萃淋树脂吸附分离铯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铯液提纯技术领域，具体提供了一种萃淋树脂吸附分离铯的方法，该方法包括t‑BAMBP萃淋树脂的制备、铯液的吸附过程和铯的解吸过程，首先将大孔树脂、t‑BAMBP和稀释剂混合均匀，搅拌，过滤，烘干，制得t‑BAMBP萃淋树脂；将铯溶液和t‑BAMBP萃淋树脂置于容器中，调节上述铯溶液碱度为0.5～1.2mol/L，搅拌，过滤，得到吸附铯的t‑BAMBP萃淋树脂；向吸附铯的t‑BAMBP萃淋树脂中加入解吸剂，搅拌，过滤，即得到提纯铯液，本发明所述方法简单，且当稀释剂选用石油醚，解吸剂选用盐酸时，本发明对铯液的萃取率最佳可达95.2％，解吸率可达95％，实现了与其他杂离子有效分离。
Description
技术领域
本发明属于铯液提纯技术领域，具体涉及一种萃淋树脂吸附分离铯的方法。
技术背景
铯在地壳中含量颇丰，按元素丰度排列居第40位，主要赋存在锂云母和铯榴石等固体矿石及盐湖卤水中。铯具有很强的化学活性和优异的光电性能，在电子器件、催化剂、特种玻璃等传统应用领域中有较大的发展。近几年来，随着对铯深入的认识，其在磁流体发电、热离子转换发电和离子推进发动机等新兴应用领域中，也显示了强劲的生命力。
目前关于铯液的处理方法主要有沉淀法、溶剂萃取法和离子交换法等，沉淀法是最早应用的放射性分离方法，但沉淀法只能用来处理浓度较高的铯，当溶液pH值较高，溶液中Cs浓度较低时，其去污效果很差，需要和其他处理技术结合进深度分离和处理；溶剂萃取法由于分配系数较低，需要多级萃取分离，所需设备多，处理工艺复杂，固定资产投资大，且萃取剂和洗涤剂用量大，后续处理麻烦，同时有机萃取剂存在环境和安全问题；离子交换法又分为无机离子交换和离子交换树脂两种，离子交换法处理放射性废液具有固定投资少、操作费用低，但其制备方法复杂、工艺条件要求苛刻。
为此，中国专利文献CN 105854849A公开了一种利用固体吸附剂分离铯的方法，该方法将含有多种金属离子的硝酸盐溶液通过填装有吸附剂的色谱柱，元素铯被吸附剂吸附，对吸附后的色谱柱进行洗脱，分别得到元素铯，所述吸附剂由如结构式(I)所示的化合物负载在载体上制成。
上述方法利用固体吸附剂分离铯，其在弱酸性条件下进行分离，条件温和选择性好，分离速度快，操作简单。但上述技术的吸附剂结构复杂，制备较复杂，从而限制了上述固体吸附剂的应用。因此，对现有的铯液提纯方法进行改进具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的铯液提纯方法所存在吸附剂制备方法复杂、不适用工业化放大生产的缺陷，进而提供一种提纯工艺简单、适用工业化生产、萃取率和解吸率较高的萃淋树脂吸附分离铯的方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
本发明提供萃淋树脂吸附分离铯的方法，包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将大孔树脂、t-BAMBP和稀释剂混合均匀，在室温下搅拌8～12h，过滤，将过滤后的树脂烘干，即制得所述t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铯溶液的吸附过程
将铯溶液和t-BAMBP萃淋树脂置于容器中，用氢氧化钠溶液调节上述铯溶液碱度为0.5～1.2mol/L，振荡搅拌4～8h，过滤，得到吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂；
(3)铯的解吸过程
向吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入解吸剂，振荡搅拌4～8h，过滤，即得到提纯铯液。
优选地，所述大孔树脂为聚苯乙烯型大孔树脂或聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂。
进一步优选地，所述大孔树脂为聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂。
优选地，所述稀释剂为石油醚、二氯乙烷或乙醇；所述解吸剂为去离子水、氯化钠或盐酸。
进一步优选地，所述稀释剂为石油醚；所述所述解吸剂为盐酸。
所述t-BAMBP与所述稀释剂的体积比为1:(1～5)。
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明所述的萃淋树脂吸附分离铯的方法，该方法包括t-BAMBP萃淋树脂的制备、铯液的吸附过程和铯的解吸过程，首先将大孔树脂、t-BAMBP和稀释剂混合均匀，搅拌，过滤，烘干，制得所述t-BAMBP萃淋树脂；将铯溶液和t-BAMBP萃淋树脂置于容器中，用氢氧化钠溶液调节上述铯溶液碱度为0.5-1.2mol/L，搅拌，过滤，得到吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂；向吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入解吸剂，振荡搅拌，过滤，即得到提纯铯液，本发明所述方法简单、分离富集效果好，且当稀释剂选用石油醚，解吸剂选用盐酸时，本发明对铯液的萃取率最佳可达95.2％，解吸率可达95％，实现了与其他杂离子有效分离。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铯的方法包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入20mL石油醚，在室温下搅拌10h，过滤，于60℃烘箱下烘干，制得用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铯液的吸附过程
取40mL浓度为89mg/L的铯溶液加入20g用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂，用氢氧化钠调节上述铯溶液碱度为1.0mol/L，振荡搅拌6h，过滤，得到吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂；
(3)铯的解吸过程
向吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL浓度为1.0mol/L HCl解吸剂进行解吸，振荡搅拌6h，过滤，取滤液，即为解吸铯液，本实施例提供的萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率如表1所示。
表1萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率
由表1可知，当萃淋树脂以石油醚为稀释剂，以1.0mol/L HCl为解吸剂时，此时的萃淋树脂对铯溶液的铯萃取率为94.7％，铯解吸率为92.9％。
实施例2
本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铯的方法包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入40mL二氯乙烷，在室温下搅拌12h，过滤，于80℃烘箱下烘干，制得用二氯乙烷处理的t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铯液的吸附过程
取40mL浓度为151mg/L的铯溶液加入20g用二氯乙烷处理的t-BAMBP萃淋树脂，用氢氧化钠调节上述铯溶液的碱度为1.2mol/L，振荡搅拌4h，过滤，得到吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂；
(3)铯的解吸过程
向吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL浓度为1.0mol/L HCl解吸剂进行解吸，振荡搅拌8h，过滤，取滤液，即为解吸铯液，本实施例提供的萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率如表2所示。
表2萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率
由表2可知，当萃淋树脂以二氯乙烷为稀释剂，以1.0mol/L HCl为解吸剂时，此时的萃淋树脂对铯溶液的铯萃取率为81.3％，铯解吸率为83.9％。
实施例3
本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铯的方法包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入60mL乙醇，在室温下搅拌8h，过滤，于90℃烘箱下烘干，制得用二甲苯处理的t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铯液的吸附过程
取40mL浓度为268mg/L的铯溶液加入20g用乙醇处理的t-BAMBP萃淋树脂，用氢氧化钠调节上述铯溶液的碱度为0.5mol/L，振荡搅拌8h，过滤，得到吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂；
(3)铯的解吸过程
向吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL浓度为1.0mol/L HCl解吸剂进行解吸，振荡搅拌4h，过滤，取滤液，即为解吸铯液，本实施例提供的萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率如表3所示。
表3萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率
由表3可知，当萃淋树脂以乙醇为稀释剂，以1.0mol/L HCl为解吸剂时，此时的萃淋树脂对铯溶液的铯萃取率为45.9％，铯解吸率为82.6％。
实施例4
本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铯的方法包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入80mL石油醚，在室温下搅拌10h，过滤，于60℃烘箱下烘干，制得用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铯液的吸附过程
取40mL浓度为457mg/L的铯溶液加入20g用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂，用氢氧化钠调节上述铯溶液的碱度为1.0mol/L，振荡搅拌6h，过滤，得到吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂；
(3)铯的解吸过程
向吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL去离子水解吸剂进行解吸，振荡搅拌6h，过滤，取滤液，即为解吸铯液，本实施例提供的萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率如表4所示。
表4萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率
由表4可知，当萃淋树脂以石油醚为稀释剂，以去离子水为解吸剂时，此时的萃淋树脂对铯溶液的铯萃取率为94.1％，铯解吸率为40.6％。
实施例5
本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铯的方法包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入100mL石油醚，在室温下搅拌10h，过滤，于90℃烘箱下烘干，制得用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铯液的吸附过程
取40mL浓度为524mg/L的铯溶液加入20g用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂，用氢氧化钠调节上述铯溶液的碱度为1.0mol/L，振荡搅拌6h，过滤，得到吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂；
(3)铯的解吸过程
向吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL浓度为1.0mol/L NaCl解吸剂进行解吸，振荡搅拌6h，过滤，取滤液，即为解吸铯液，本实施例提供的萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率如表5所示。
表5萃淋树脂对铯溶液的萃取率和解吸率
由表5可知，当萃淋树脂以石油醚为稀释剂，以1.0mol/L NaCl为解吸剂时，此时的萃淋树脂对铯溶液的铯萃取率为94.2％，铯解吸率为40.2％。
实施例6
动态试验法吸附铯
本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铯的方法包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入20mL石油醚，在室温下搅拌10h，过滤，于90℃烘箱下烘干，制得用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铯液的吸附过程与铯的解吸过程
将上述t-BAMBP萃淋树脂置于树脂交换柱中，取100ml浓度为560mg/L的铯溶液于恒压滴定管中，控制滴定速度滴入萃淋树脂交换柱中，流出液即萃取余液，待20min中铯溶液滴完后，测量萃取余液的铯浓度，然后用浓度为1.0mol/L的HCl解吸剂解吸，流速为2mL/min，收集解吸液。
测定萃取余液的铯浓度为26.9mg/L，铯萃取率为95.2％；解吸液铯浓度为506.5mg/L，铯解吸率为95％。
综上，当稀释剂选用石油醚，解吸剂选用盐酸时，对铯的分离富集效果最好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以列举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种萃淋树脂吸附分离铯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将大孔树脂、t-BAMBP和稀释剂混合均匀，在室温下搅拌8～12h，过滤，将过滤后的树脂烘干，即制得所述t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铯溶液的吸附过程
将铯溶液和t-BAMBP萃淋树脂置于容器中，用氢氧化钠溶液调节上述铯溶液碱度为0.5～1.2mol/L，振荡搅拌4～8h，过滤，得到吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂；
(3)铯的解吸过程
向吸附铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入解吸剂，振荡搅拌4～8h，过滤，即得到提纯铯液。
2.根据权利要求1所述的萃淋树脂吸附分离铯的方法，其特征在于，所述大孔树脂为聚苯乙烯型大孔树脂或聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂。
3.根据权利要求2所述的萃淋树脂吸附分离铯的方法，其特征在于，所述大孔树脂为聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的萃淋树脂吸附分离铯的方法，其特征在于，所述稀释剂为石油醚、二氯乙烷或乙醇；所述解吸剂为去离子水、氯化钠或盐酸。
5.根据权利要求1-4任一项所述的萃淋树脂吸附分离铯的方法，其特征在于，所述稀释剂为石油醚；所述所述解吸剂为盐酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的萃淋树脂吸附分离铯的方法，其特征在于，所述t-BAMBP与所述稀释剂的体积比为1:(1～5)。
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