CN106566925A - 一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法 - Google Patents

一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，包括：将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于2mm的破磨矿；向破磨矿中加入浓硫酸并搅拌均匀，得到拌酸料；将拌酸料在110～130℃的温度下，保湿熟化6～8小时得到熟化料；将熟化料按照固液比1：1的比例加水搅拌浸出，经固液分离后得到含钒浸出液和浸出渣。本发明实施例提供的石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，简化了湿法提钒工艺的流程，有效解决了现有技术中的湿法提钒工艺存在的资源利用率低、干磨前需烘干设备、生产周期长及成本高等问题，满足现今大规模工业化生产的需要。

Description

一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶金技术领域，具体涉及一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法。
背景技术
传统的石煤钒矿提钒工艺中，采用钠化焙烧-水浸出-离子交换的工艺回收钒，但是此工艺存在一些弊端：一是加钠盐焙烧时会产生氯气和盐酸，造成环境污染严重；二是浸出率低，V2O5的回收率只有40％-50％，造成资源的严重浪费；三是焙烧最佳温度控制太窄，只在750℃-810℃焙烧效果最好，温度过高或高低都不利于浸出，所以现在已经禁用此法。
而后发展起来的湿法提钒工艺，有碱法和酸法之分，由于酸法成本低、浸出率高而较多采用酸法。其中典型的工艺流程有：原矿破碎细磨-加热搅拌浸出-多级浓密洗涤-萃取反萃取-回收钒，此法浸出率和回收率比传统方法都有较大提高，对环境破坏也显著减少，但矿石要求细磨、固液分离困难，还需要六级浓密逆流洗涤，浸出率70％-80％也不理想，另外该工艺中废水产生量大、难以闭路循环、中和剂成本高。
拌酸熟化提钒工艺是近几年提出的一种湿法提钒工艺，目前大规模化应用还较少，已知的一般生产工艺流程为：原矿-抛尾-破碎-烘干-磨矿-拌酸-堆放自然熟化-搅拌浸出-固液分离-离子交换-回收钒，此法有效降低了生产成本。但该工艺中，原矿在抛尾后使得矿藏资源利用率低，在磨矿前需要设备烘干，堆放自然熟化时间太长导致生产周期长、自动化化程度低、堆放场地需求大、倒运成本高，使得其规模化应用程度较低，难以满足现今大规模工业化生产的需要。
发明内容
本发明提供一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，以解决现有技术中的湿法提钒工艺存在的资源利用率低、磨矿前需烘干设备、自动化程度低、生产周期长及成本高等问题。
本发明的另一目的在于，解决了现有技术中的湿法提钒工艺规模化应用程度较低，难以满足现今大规模工业化生产需要的问题。
本发明提供一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，包括：
将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于2mm的破磨矿；
向所述破磨矿中加入浓硫酸并搅拌均匀，得到拌酸料；
将所述拌酸料在110～130℃的温度下，保湿熟化6～8小时，得到熟化料；
将所述熟化料按照固液比1：1的比例加水搅拌浸出，经固液分离后，得到含钒浸出液和浸出渣。
作为本发明的优选方式，所述得到拌酸料的步骤中，所述破磨矿的含水量为8～12％。
作为本发明的优选方式，所述得到拌酸料的步骤中，所述破磨矿的含水量为10％。
作为本发明的优选方式，所述得到拌酸料的步骤中，浓硫酸的加入量为所述破磨矿总质量的20～25％。
作为本发明的优选方式，所述得到拌酸料的步骤中，浓硫酸的加入量为所述破磨矿总质量的25％。
作为本发明的优选方式，所述得到拌酸料的步骤中，搅拌时间为60分钟。
作为本发明的优选方式，所述得到熟化料的步骤中，所述得到熟化料的步骤中，所述拌酸料采用工业用隧道窑进行保温。
作为本发明的优选方式，所述得到熟化料的步骤中，所述拌酸料在120℃的温度下进行保湿熟化。
作为本发明的优选方式，所述得到含钒浸出液和浸出渣的步骤中，采用强制性过滤设备进行固液分离操作，其中所述的强制性过滤设备为立式压滤机、带式过滤机或水力旋流机中的一种。
本发明提供的石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)简化了湿法提钒工艺的流程，舍弃了洗矿抛尾这一环节，节约了资源，提高了低品位石煤钒矿的利用率；
(2)石煤钒矿额破后直接采用对辊机多级磨矿，有效解决了含水量较高的原矿需烘干再干磨的问题；
(2)用浓硫酸直接拌矿，不但提高了浓硫酸的利用率，而且由于浓硫酸的放热，熟化温度即可达到90℃左右，使得加温时间大大缩短，大大降低了能源消耗；
(3)在熟化过程中不需要添加助浸剂，降低了辅助材料的使用量，节约生产成本，同时还会减少刺激性气体的排放，有利于生产环境的改善，进一步提高产品品质；
(4)在熟化过程中采用隧道窑对拌酸料进行保温，保温效果良好，其制作成本不高，有效节约生产成本，可存放的拌酸料的量大，确保熟化过程的各项工艺指标，极大的实现了大规模实际生产；
(5)从破磨矿拌酸到得到浸出液，整个过程用时在10小时左右，而传统湿法提钒工艺中该过程需要30小时以上，有效缩短了生产时间，提高了生产效率，适合大规模工业化生产；
(6)通过采用强制性过滤设备进行固液分离，不但降低了洗水用量以及絮凝剂的用量，而且还进一步提高了吸附母液的澄清度等各项指标；另外，使用强制性过滤设备，尾矿可以进行干渣堆放，大大延长了尾矿库的使用寿命及降低了维护成本；
(7)浸出率可达88％-92％，不仅大大提高了浸出率，还有效提高了金属回收率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
参照图1所示，本发明实施例公开了一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，该方法包括：
S1、将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于2mm的破磨矿。
该步骤中，将石煤钒矿额破后，直接采用对辊机进行多级磨矿，舍弃了洗矿抛尾这一环节，节约了资源，提高了低品位石煤钒矿的利用率，还有效解决了含水量较高的原矿需烘干再干磨的问题，并能确保后续工艺不受影响，一般地，石煤钒矿中含水量在8～15％左右。
另外，随着石煤钒矿中矿物的粒径减小，钒的浸出率会逐渐增大，但是粒径太小的话又会增加磨矿的生产成本。经对辊机多级磨矿后，破磨矿中矿物的粒径均在2mm以下，既不会影响浸出率，又降低了磨矿成本，避免对后续工艺中设备及正常生产的影响。
S2、向破磨矿中加入浓硫酸并搅拌均匀，得到拌酸料。
该步骤中，利用上一步骤得到的破磨矿用浓硫酸直接进行拌矿熟化，不仅提高了浓硫酸的利用率，而且由于浓硫酸的放热，熟化温度即可达到90℃左右，使得后续加温时间大大缩短，大大降低了能源消耗。
整个熟化过程中不需要添加助浸剂，因此降低了辅助材料的使用量，节约生产成本，同时还会减少刺激性气体的排放，有利于生产环境的改善，进一步提高产品品质。
S3、将拌酸料在110～130℃的温度下，保湿熟化6～8小时，得到熟化料。
该步骤中，将拌酸料在110～130℃下保温熟化，保湿熟化6～8小时，即可保证有较高的浸出率。通过试验，在保证同一浸出率的前提下，熟化时温度较低会延长熟化的时间，随着熟化温度的升高熟化所用时间会减少，如在80℃熟化时，熟化时间约为40小时，在100℃熟化时，熟化时间缩短至约20小时。而将温度升高至130℃以上至140℃时，熟化时间也基本维持在6小时左右，熟化时间未明显缩短，但是较高的温度会增加能源消耗，使生产成本增加。
S4、将熟化料按照固液比1：1的比例加水搅拌浸出，经固液分离后，得到含钒浸出液和浸出渣。
该步骤中，将熟化料按照固液比1：1的比例加水搅拌1小时后浸出，经固液分离后得到的含钒浸出液的浓度在5g/L左右，浸出率达到88％-92％，大大提高了浸出率及金属回收率。
本发明实施例提供的石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，简化了湿法提钒工艺的流程，有效解决了现有技术中的湿法提钒工艺存在的资源利用率低、干磨前需烘干设备、生产周期长及成本高等问题，满足现今大规模工业化生产的需要。
在上述实施例的基础上，步骤S2中，所述破磨矿的含水量为8～12％。优选地，破磨矿的含水量为10％。
在加入的浓硫酸的量固定的情况下，随着破磨矿的含水量的增加，即拌矿水分的增加，浸出率会不断提高，这是由于破磨矿中含有一定水分时，其会在矿物颗粒表面形成一层水液膜，由于水的粘度低，扩散性能良好，在搅拌作用下可分布均匀。此时再将浓硫酸加入，浓硫酸稀释放出大量热量，同时其粘度下降，会沿矿物表面的水液膜扩散，从而使硫酸均匀分布，提高浸出率。但是，随着破磨矿的含水量的持续增加，浸出率反而会下降，这是破磨矿中含有的水分太多时，会降低硫酸的浓度，即减小了拌矿熟化的酸度，从而影响浸出率。
因此，通过晾晒等操作，使破磨矿的含水量保持在8～12％时，浸出率较高。当破磨矿的含水量优选为10％时，浸出效果最好。
在上述实施例的基础上，步骤S2中，浓硫酸的加入量为破磨矿总质量的20～25％。优选地，浓硫酸的加入量为破磨矿总质量的25％。
与常规直接加酸搅拌浸出一样，采用浓硫酸熟化方法浸出时，浓硫酸的用量必须保证最后的必要酸度，以保证浸出液中的组分能稳定存在于浸出液中。本发明中，所述的浓硫酸为质量浓度大于95％的硫酸。
在破磨矿中所含水分固定的情况下，随着浓硫酸的加入量的增加，浸出率显著提高，这是由于钒的浸出率与石煤钒矿中云母的解离程度有关，必须破坏云母晶格结构，将钒释放出来。熟化过程中浓硫酸用量增加，溶液中H+离子浓度也相应增大，更有利于对云母晶格结构的破坏，从而可提高钒的浸出率。但是，随着浓硫酸的持续加入，浸出率虽然有所增加，但已不再明显，反而由于浓硫酸用量的增加，造成生产成本的显著增加。
因此，当浓硫酸的加入量为破磨矿总质量的20～25％时，浸出率较高。当浓硫酸的加入量优选为破磨矿总质量的25％时，浸出效果最好。
在上述实施例的基础上，步骤S2中，向破磨矿中加入浓硫酸后，搅拌时间为60分钟。
向破磨矿中加入浓硫酸后，搅拌60分钟达到均匀状态，满足熟化要求，有效缩短了生产时间。
在上述实施例的基础上，步骤S3中，拌酸料采用工业用隧道窑进行保温。
通常熟化过程中的保温设备难以满足大规模工业化生产的需要，因此本发明在熟化过程中采用隧道窑对拌酸料进行保温，保温效果良好，其制作成本不高，可有效节约生产成本，同时存放的拌酸料的量也比较大，适合在工业化生产中作为保温设备使用。
该隧道窑的尺寸等根据实际处理量进行设计，保温110～130℃即可，内置皮带及相关配套设备采用耐高温、耐酸、耐腐蚀材料制作。
在上述实施例的基础上，步骤S3中，拌酸料在120℃的温度下进行保湿熟化。
拌酸熟化过程中温度升高，有利于加快熟化过程，缩短熟化时间，同时还可保证有较高的浸出率。随着温度的升高熟化反应速率加快，但当升温过高后其熟化时间减少不明显，因此在生产中，优选熟化温度为120℃，效果最佳。
在上述实施例的基础上，步骤S4中，采用强制性过滤设备进行固液分离操作，其中所述的强制性过滤设备为立式压滤机、带式过滤机或水力旋流机中的一种。
随着科技的进步，由于传统的浓密洗涤固液分离设备洗涤率差、用水量大，且需用的絮凝剂等辅助药剂量大，使得生产成本高，对于矿山企业已经不再适用。通过长期考察及各种强制性过滤设备的试验，采用立式压滤机、带式过滤机、水力旋流器等强制性过滤设备进行固液分离，不但降低了洗水用量以及絮凝剂的用量，而且还进一步提高了吸附母液的澄清度等各项指标；另外，使用强制性过滤设备，尾矿可以进行干渣堆放，大大延长了尾矿库的使用寿命及降低了维护成本。
通过强制性过滤设备进行固液分离后的洗水不需要中和可直接进入常温转浸系统，既降低了中和剂的成本，又达到了废水闭路循环利用的目的，实现了污水零排放标准。
本发明提供的石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，从破磨矿拌酸到得到浸出液，整个过程用时在10小时左右，而传统湿法提钒工艺中该过程需要30小时以上，因此有效缩短了生产时间，提高了生产效率，适合大规模工业化生产。
下面结合具体优选的实施例对本发明做进一步详细描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例一
将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于2mm的破磨矿，其中石煤钒矿的品位为0.78％；
向破磨矿中加入浓硫酸并搅拌60分钟至均匀，得到拌酸料；其中破磨矿的含水量为8％，浓硫酸的加入量为破磨矿总质量的25％；
将拌酸料在120℃的温度下在隧道窑中保湿熟化6小时，得到熟化料；
向熟化料中按照液固比为1:1的比例加水搅拌1小时后浸出，经固液分离后，得到含钒浓度为5.47g/L的浸出液和浸出渣，浸出率为88.46％，浸出渣的品位为0.09％。
实施例二
将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于2mm的破磨矿，其中石煤钒矿的品位为0.75％；
向破磨矿中加入浓硫酸并搅拌60分钟至均匀，得到拌酸料；其中破磨矿的含水量为10％，浓硫酸的加入量为破磨矿总质量的25％；
将拌酸料在130℃的温度下在隧道窑中保湿熟化8小时，得到熟化料；
向熟化料中按照液固比为1:1的比例加水搅拌1小时后浸出，经固液分离后，得到含钒浓度为5.28g/L的浸出液和浸出渣，浸出率为88.00％，浸出渣的品位为0.09％。
实施例三
将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于2mm的破磨矿，其中石煤钒矿的品位为0.80％；
向破磨矿中加入浓硫酸并搅拌60分钟至均匀，得到拌酸料；其中破磨矿的含水量为10％，浓硫酸的加入量为破磨矿总质量的20％；
将拌酸料在120℃的温度下在隧道窑中保湿熟化6小时，得到熟化料；
向熟化料中按照液固比为1:1的比例加水搅拌1小时后浸出，经固液分离后，得到含钒浓度为5.89g/L的浸出液和浸出渣，浸出率为88.75％，浸出渣的品位为0.09％。
实施例四
将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于2mm的破磨矿，其中石煤钒矿的品位为0.80％；
向破磨矿中加入浓硫酸并搅拌60分钟至均匀，得到拌酸料；其中破磨矿的含水量为10％，浓硫酸的加入量为破磨矿总质量的25％；
将拌酸料在120℃的温度下在隧道窑中保湿熟化6小时，得到熟化料；
向熟化料中按照液固比为1:1的比例加水搅拌1小时后浸出，经固液分离后，得到含钒浓度为5.73g/L的浸出液和浸出渣，浸出率为90.00％，浸出渣的品位为0.08％。
实施例五
将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于1mm的破磨矿，其中石煤钒矿的品位为0.80％；
向破磨矿中加入浓硫酸并搅拌60分钟至均匀，得到拌酸料；其中破磨矿的含水量为10％，浓硫酸的加入量为破磨矿总质量的23％；
将拌酸料在120℃的温度下在隧道窑中保湿熟化6小时，得到熟化料；
向熟化料中按照液固比为1:1的比例加水搅拌1小时后浸出，经固液分离后，得到含钒浓度为5.80g/L的浸出液和浸出渣，浸出率为90.00％，浸出渣的品位为0.08％。
实施例六
将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于1mm的破磨矿，其中石煤钒矿的品位为0.80％；
向破磨矿中加入浓硫酸并搅拌60分钟至均匀，得到拌酸料；其中破磨矿的含水量为10％，浓硫酸的加入量为破磨矿总质量的25％；
将拌酸料在120℃的温度下在隧道窑中保湿熟化6小时，得到熟化料；
向熟化料中按照液固比为1:1的比例加水搅拌1小时后浸出，经固液分离后，得到含钒浓度为5.73g/L的浸出液和浸出渣，浸出率为91.25％，浸出渣的品位为0.07％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石煤钒矿拌酸熟化浸出钒的方法，其特征在于，包括：
将石煤钒矿额破后再采用对辊机多级磨矿，得到粒径小于2mm的破磨矿；
向所述破磨矿中加入浓硫酸并搅拌均匀，得到拌酸料；
将所述拌酸料在110～130℃的温度下，保湿熟化6～8小时，得到熟化料；
将所述熟化料按照固液比1：1的比例加水搅拌浸出，经固液分离后，得到含钒浸出液和浸出渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到拌酸料的步骤中，所述破磨矿的含水量为8～12％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述得到拌酸料的步骤中，所述破磨矿的含水量为10％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到拌酸料的步骤中，浓硫酸的加入量为所述破磨矿总质量的20～25％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述得到拌酸料的步骤中，浓硫酸的加入量为所述破磨矿总质量的25％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到拌酸料的步骤中，搅拌时间为60分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到熟化料的步骤中，所述拌酸料采用工业用隧道窑进行保温。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到熟化料的步骤中，所述拌酸料在120℃的温度下进行保湿熟化。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到含钒浸出液和浸出渣的步骤中，采用强制性过滤设备进行固液分离操作，其中所述的强制性过滤设备为立式压滤机、带式过滤机或水力旋流机中的一种。
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