CN113502393A - 一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其包括：根据稀土原矿品位，向稀土原矿中加入复合盐浸矿液充分反应，得到稀土母液；向所述稀土母液中加入2％碳酸钠溶液，调节稀土母液的pH值为4.5‑4.7，去除沉淀杂质，得到第一除杂溶液；调节所述第一除杂溶液的pH值为5.2‑5.4，去除沉淀杂质，得到第二除杂液。本发明的方法采用硫酸铝盐、硫酸铝钾的混合物作浸取剂，得到合格稀土产品，杂质经酸溶后还回原山作为复合盐浸矿液循环使用，原山采矿结束后往原山注入石灰水，使原山流出水质达到排放标准，绿色环保。

Description

一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法
技术领域
本发明涉及矿山开采技术领域，具体涉及一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法。
背景技术
稀土分为轻稀土和重稀土，轻稀土目前应用广泛，储量丰富，价格相对低廉，但是稀土资源相对稀缺，价格较为昂贵。全球90％上工业应用的重稀土来源于离子吸附型稀土矿，其具有配分齐全、高附加值的中重稀土元素含量高、高科技应用元素多、综合利用价值大等突出优点。然而，离子吸附型稀土矿在提取工艺、分离提纯等方面也存在着问题，例如，以(NH4)2SO4为浸取剂的原地浸出工艺是目前应用较为广泛采用的技术方案，然而，上述稀土的开采方法在开采的过程中，容易引起环境问题，使得稀土供应受到一定程度的影响。
综上，如何开发一种环保，无污染的稀土浸取方法，是亟待解决的技术问题。
发明内容
为此，本发明提供一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明实施例提供一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，所述方法包括：根据稀土原矿品位，向稀土原矿中加入复合盐浸矿液充分反应，得到稀土母液；
向所述稀土母液中加入2％碳酸钠溶液，调节稀土母液的pH值为4.5-4.7，去除沉淀杂质，得到第一除杂溶液；
调节所述第一除杂溶液的pH值为5.2-5.4，去除沉淀杂质，得到第二除杂液；
向所述第二除杂液中加入2％碳酸钠或碳酸氢钠调节第二除杂液的pH值至6.2-6.5，去上清液，得到含稀土的沉淀物；
将所述含稀土的沉淀物洗涤、压滤得到含氢氧化稀土物质；
其中，复合盐浸矿液是将一定质量配比的硫酸铝和硫酸铝钾的配制的水溶液。
本发明的一个实施例中，所述稀土与复合盐浸矿液中复合盐的质量比为1：8-15。
本发明的一个实施例中，所述沉淀杂质经压滤后，加入硫酸溶解后排进配液池，生成复合盐浸矿液，用于下一个循环的稀土浸取的复合盐浸矿液。
本发明的一个实施例中，所述沉淀杂质加水粉碎后，再加入硫酸调节溶液pH值至1.5-3.0。
本发明的一个实施例中，所述含氢氧化稀土物质中氢氧化稀土的质量含量大于92％。
本发明的一个实施例中，所述方法还包括废水处理，稀土开采完毕后，将配液池的废水加入石灰水调节pH值为7-9，得到沉淀物和上清液。
本发明的一个实施例中，所述复合盐浸矿液中，所述硫酸铝和硫酸铝钾的质量比为7:1。
本发明的一个实施例中，所述复合盐浸矿液的质量浓度为2.5-4％。
本发明具有如下优点：
本发明提供的一套环保、高效离子吸附型稀土原山浸矿开采的方法，采用硫酸铝盐、硫酸铝钾的混合物作浸矿液，用碳酸钠或碳酸氢钠作为除杂剂，碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂，得到合格稀土产品，杂质经酸溶后还回原山复合盐浸矿液循环使用，原山采矿结束后往原山注入石灰水，使原山流出水质达到排放标准。
本发明的方法将矿渣循环充分利用，废水能达到行业排放标准。实现离子吸附型稀土真正绿色环保开采工艺，是一套具有较大经济效益和社会效益的工艺。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其包括以下步骤：
步骤一、测定稀土原矿品位
取样测定稀土原矿品位，根据原矿的重量计算出原矿中的稀土含量。
步骤二、制备复合盐浸矿液
任意称取含量硫酸铝、硫酸铝钾，并按硫酸铝：硫酸铝钾质量比为7:1的配比配制复合盐，根据计算结果，按照稀土：复合盐的质量比为1：8-15，并用水配制成2.5-4％浓度的复合盐浸矿液。
步骤三、原矿稀土浸取
采用淋洗法注入复合盐浸矿液于稀土原矿中，使稀土原矿中的稀土离子与铝、钾离子进行充分交换，形成溶于溶液的稀土化合物，得到稀土母液，并测定母液中稀土浓度。
其中，母液中稀土的浓度测定方法为：
(1)取10ml上述母液与锥形瓶中；
(2)加入5ml浓度为5％的丙酮溶液摇匀；
(3)在步骤(2)中加入5ml浓度为5％的水杨酸摇匀；
(4)在步骤(3)中加入10ml浓度为10％的六次甲基四胺摇匀，滴入2滴二甲酚橙指示剂，溶液呈粉红色；
(5)将步骤(4)溶液用已标定浓度为0.6494的乙二胺四乙酸钠溶液(EDTA)滴定，滴定终点为棕黄色。
稀土REO品位＝EDTA消耗量(ml)×EDTA浓度/REO母液体积
步骤四、计算稀土浸出率
根据稀土母液的稀土浓度和体积，计算出稀土母液中的稀土量，计算稀土原矿中稀土的浸出率。
步骤五、稀土母液除杂
向稀土母液中加入2％碳酸钠溶液，调溶液的pH值到4.5-4.7，得到铝离子、铁离子等沉淀杂质和第一级除杂溶液，将沉淀杂质经压滤机，第一级除杂溶液进入二级除杂母液收集池，对所得第一级除杂母液水调节pH值到5.2-5.4进行二次除杂，得到第二除杂溶液和沉淀杂质。沉淀杂质经压滤机压滤后的滤渣加水粉碎进入渣头池后，加硫酸溶解至pH值为1.5-3进入配液池，沉淀杂质加入硫酸后，经硫酸处理后，得到复合盐浸矿液用于下一个循环稀土浸取流程。
将第二除杂溶液边搅拌边加入2％碳酸钠或碳酸氢钠，并调pH值至6.2-6.5，使第二除杂溶液中的稀土完全沉淀，得到含稀土的沉淀物和上清液，上清液进入配液池循环使用；将含稀土的沉淀物进行洗涤、压滤、装袋，得到总量大于92％的含氢氧化稀土物质。
步骤六、稀土浸取废水处理
当稀土矿提取完毕后，将排放的废水用石灰水调节pH值为7-9，注入原山，回收水即可达到排放标准。
实施例2
本实施例提供一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其包括以下步骤：
步骤一、测定原矿稀土品位
取11kg离子型稀土原矿，预先测定离子型稀土原矿中，稀土品位为0.325‰，计算出11kg原矿中的氢氧化稀土的含量为3.57g。
步骤二、制备复合盐浸矿液
按照硫酸铝：硫酸铝钾的质量比为7:1的配比，配制备复合盐，按照稀土：复合盐质量比为1：10的例，计算出所需复合盐的量为35.7克，配制成892ml质量浓度为4％的复合盐浸矿液。
步骤三、原矿稀土浸取
将11kg原矿稀土装入18L水桶中，将配制的892ml的复合盐溶液滴入原矿稀土中，经28min滴完，将6808ml清水滴入水桶中，至装入原矿稀土的水桶无母液流出为止，得到母液7.11L，测定稀土浓度为0.45g/L，计算出稀土浸出液中稀土总重量为3.2g。
步骤四、稀土母液除杂
向步骤四得到的稀土母液中加入2％碳酸钠溶液，调节pH值到4.5-4.7完成第一级除杂，沉清，得到铝离子、铁离子等沉淀杂质和第一除杂溶液，将沉淀杂质经压滤机压滤后，滤液进入二级除杂母液收集池，滤渣加水粉碎进入渣头池加硫酸溶解至pH值1.5-3进入配液池，加入硫酸后得到复合盐浸矿液用于做下一个循环的稀土浸取的复合盐浸矿液，调节第一除杂溶液pH值为4.5-4.7进行二次除杂，得到第二除杂溶液和沉淀杂质。
将第二除杂溶液边搅拌边加入2％碳酸钠或碳酸氢钠，并调节pH值至6.2-6.5，使第二除杂溶液中的稀土完全沉淀，上清液进入配液池循环使用；将所得稀土进行洗涤、脱水，送检得到总量大于92％的氢氧化稀土。
步骤五、计算稀土浸出率
根据浸出液中的稀土总量/原矿中的稀土总量，计算出稀土浸取率为90％。
步骤六、稀土浸取废水处理
将废水用石灰水调节pH值到8，澄清，取上清液送至水质检测中心检测，检测结果能达到矿山污水排放标准。
实施例3
本实施例提供一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其包括以下步骤：
步骤一、测定原矿稀土品位
取11kg离子型稀土原矿，预先测定离子型稀土原矿中，稀土品位为0.325‰，计算出11kg原矿中的稀土的含量为3.57g。
步骤二、制备复合盐浸矿液
将实施例2所得一、二级杂质加入硫酸完全溶解得pH＝2的溶液，加水至892ml溶液作为复合盐浸矿液。
步骤三、原矿稀土浸取
将11kg原矿稀土装入18L水桶中，将配制的892ml的上述溶液滴入稀土原矿中，经32min滴完，将7000ml清水滴入水桶中，至装入原矿稀土的水桶无母液流出为止，得到母液7.2L，测定稀土浓度为0.43g/L，计算出稀土浸出液中氢氧化稀土的总重量为3.1g。
步骤四、稀土母液除杂
向步骤四得到的稀土母液中，加入2％碳酸钠溶液，调节pH值到4.5-4.7完成第一级除杂，沉清，得到铝离子、铁离子等沉淀杂质和第一除杂溶液，将沉淀杂质经压滤机压滤后，滤液进入二级除杂母液收集池，滤渣加水粉碎进入渣头池加硫酸溶解至pH值1.5-3进入配液池，加入硫酸得到的复合盐浸矿液可进一步应用到下一个循环浸取稀土对所得一级除杂母液水调节pH值到5.2-5.4进行二次除杂，得到第二除杂溶液和沉淀杂质。
将第二除杂溶液边搅拌边加入2％碳酸钠或碳酸氢钠，并调节pH值至6.2-6.5，使第二除杂溶液中的稀土完全沉淀，上清液进入配液池循环使用；将所得稀土进行洗涤、脱水，送检得到总量大于92％的氢氧化稀土；
步骤五、计算稀土浸出率
根据浸出液中的稀土总量/原矿中的稀土总量，计算出稀土浸取率为87％。
步骤六、稀土浸取废水处理
将废水用石灰水调节pH值到8.2，澄清，取上清液送至水质检测中心检测，检测结果能达到矿山污水排放标准。
实施例4
本实施例提供一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其包括以下步骤：
步骤一、测定原矿稀土品位
取11kg离子型稀土原矿，预先测定离子型稀土原矿中，稀土品位为0.325‰，计算出11kg原矿中的稀土的含量为3.57g。
步骤二、测定实例3沉淀杂质中稀土重量
将实例三中所得一、二级沉淀杂质加入硫酸完全溶解，得120ml溶液，测定稀土品味为0.0312，得杂质中有0.00374g稀土。
步骤三、制备浸取液
将实施例3所得一、二级杂质加入硫酸完全溶解得pH＝2溶液，加水至892ml溶液作为复合盐浸矿液。
步骤四、原矿稀土浸取
将11kg原矿稀土装入18L水桶中，将配制的892ml的上述溶液滴入稀土原矿中，经26min滴完，将7000ml清水滴入水桶中，至装入原矿稀土的水桶无母液流出为止，得到母液7.25L，测定稀土品味为0.38‰，计算出稀土浸出液中稀土总重量为2.8g。
步骤五、稀土母液除杂
向步骤四得到的稀土母液中加入2％碳酸钠溶液，调节pH值到4.5-4.7完成第一级除杂，沉清，得到铝离子、铁离子等沉淀杂质和第一除杂溶液，将沉淀杂质经压滤机压滤后，滤液进入二级除杂母液收集池，滤渣加水粉碎进入渣头池加硫酸溶解至pH值1.5-3进入配液池，对所得一级除杂母液水调节pH值到5.2-5.4进行二次除杂，得到第二除杂溶液和沉淀杂质。将第二除杂溶液边搅拌边加入2％碳酸钠或碳酸氢钠，并调节pH值至6.2-6.5，使第二除杂溶液中的稀土完全沉淀，上清液进入配液池循环使用；将所得稀土进行洗涤、脱水，送检得到总量大于92％的氢氧化稀土；
步骤六、计算稀土浸出率
根据浸出液中的稀土总量/原矿中的稀土总量，计算出稀土浸取率为78％。
步骤三、制备浸取液
将实施例3所得一、二级杂质加入硫酸完全溶解pH＝2溶液，加水至892ml溶液作为浸矿剂。
步骤四、原矿稀土浸取
将11kg原矿稀土装入18L水桶中，将配制的892ml的上述溶液滴入稀土原矿中，经26min滴完，将7000ml清水滴入水桶中，至装入原矿稀土的水桶无母液流出为止，得到母液7.25L，测定稀土品味为0.38‰，计算出稀土浸出液中稀土总重量为2.8g。
步骤五、稀土母液除杂
向步骤四得到的稀土母液中加入2％碳酸钠溶液，调节pH值到4.5-4.7完成第一级除杂，沉清，得到铝离子、铁离子等沉淀杂质和第一除杂溶液，将沉淀杂质经压滤机压滤后，滤液进入二级除杂母液收集池，滤渣加水粉碎进入渣头池加硫酸溶解至pH值1.5-3进入配液池，形成的复合盐浸矿液，对所得一级除杂母液水调节pH值到5.2-5.4进行二次除杂，得到第二除杂溶液和沉淀杂质。将第二除杂溶液边搅拌边加入2％碳酸钠或碳酸氢钠，并调节pH值至6.2-6.5，使第二除杂溶液中的稀土完全沉淀，上清液进入配液池循环使用；将所得稀土进行洗涤、脱水，送检得到总量大于92％的氢氧化稀土；
步骤六、稀土浸取废水处理
将废水用石灰水调节pH值到8.2，澄清，取上清液送至水质检测中心检测，检测结果能达到矿山污水排放标准。
试验例
本发明的方法与现有稀土浸取矿方法(利用硫酸铵作为浸矿液)的比较，如表1所示。
表1
Figure BDA0003131239020000081
Figure BDA0003131239020000091
本发明的浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法中，矿渣加入硫酸调节pH值后，形成的复合盐浸矿液，可以循环使用，其矿渣利用率为100％，而现有方法中矿渣几乎无法利用，其均形成了污染环境的废水。因而，本发明的方法更加环保，具有更好的经济效果。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其特征在于，所述方法包括：
根据稀土原矿品位，向稀土原矿中加入复合盐浸矿液充分反应，得到稀土母液；
向所述稀土母液中加入2％碳酸钠溶液，调节稀土母液的pH值为4.5-4.7，去除沉淀杂质，得到第一除杂溶液；
调节所述第一除杂溶液的pH值为5.2-5.4，去除沉淀杂质，得到第二除杂液；
向所述第二除杂液中加入2％碳酸钠或碳酸氢钠调节第二除杂液的pH值至6.2-6.5，去上清液，得到含稀土的沉淀物；
将所述含稀土的沉淀物洗涤、压滤得到含氢氧化稀土物质；
其中，复合盐浸矿液是将一定质量配比的硫酸铝和硫酸铝钾的配制的水溶液。
2.如权利要求1所述的浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其特征在于，
所述稀土与复合盐浸矿液中复合盐的质量比为1：8-15。
3.如权利要求1所述的浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其特征在于，
所述沉淀杂质经压滤后，加入硫酸溶解后排进配液池，生成复合盐浸矿液，用于下一个循环的稀土浸取的复合盐浸矿液。
4.如权利要求3所述的浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其特征在于，
所述沉淀杂质加水粉碎后，再加入硫酸调节溶液pH值至1.5-3.0。
5.如权利要求1所述的浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其特征在于，
所述含氢氧化稀土物质中氢氧化稀土的质量含量大于92％。
6.如权利要求1所述的浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其特征在于，
所述方法还包括废水处理，稀土开采完毕后，将配液池的废水加入石灰水调节pH值为7-9，得到沉淀物和上清液。
7.如权利要求1所述的浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其特征在于，
所述复合盐浸矿液中，所述硫酸铝和硫酸铝钾的质量比为7:1。
8.如权利要求7所述的浸取离子吸附型稀土原山矿中稀土的方法，其特征在于，
所述复合盐浸矿液的质量浓度为2.5-4％。
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