CN107779602A - 利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法 - Google Patents

利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明采用机械活化磨浸→氨性萃取分离→湿法金属电积的新工艺，既解决了露天焙烧所带来的二次污染问题，还能够使铜、镍等重金属资源得到再生利用。含镍污泥等经过机械活化后磨浸可直接提取其中的铜镍钴等有价金属。完全避免以前火法焙烧、鼓风熔炼的烟尘污染。磨浸过程只产生废弃渣及含有有价金属的浸出液。浸出液经固液分离后进入下级萃取分离工序。浸出渣经蒸汽烘干制成建筑用免烧砖。机械活化磨浸工艺可大大的减少了以前焙烧—鼓风还原的能耗。浸出过程使用氨性溶液浸出，浸出过程使用的氨可在后期的蒸氨过程完全回收，是一种不留“后遗症”的无害化处置方式。

Description

利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法
技术领域
本发明属于提取镍和铜金属技术领域，具体涉及利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法。
背景技术
2006年统计，世界镍储量为6400万吨，储量基础为1.4亿吨。世界著名的硫化铜镍矿有俄罗斯诺里尔斯克镍矿、加拿大萨得伯里镍矿、中国金川镍矿，世界著名的氧化镍矿有澳大利亚卡尔古利镍矿、新喀里多尼亚镍矿、菲律宾苏里高镍矿等。目前，世界范围内硫化铜镍矿的开采冶炼技术比较成熟，应用广泛，而对于氧化镍矿的采冶技术成熟度较低。
中国的镍资源储量为760万吨，硫化铜镍矿约占总储量的91％，其余为氧化镍矿，80％的硫化铜镍矿分布在甘肃的金川镍矿区，其余分布在新疆、四川、云南、吉林等地。中国的氧化镍矿主要分布在四川攀枝花地区及云南的元江地区，由于镍品位较低，目前仅有小规模开采。
含镍铜废弃料的总量的市场分析：（1）含镍污泥，其来源为① 印制电路板厂。据统计，每生产1万平方米印制电路板，将产生含镍、铜污泥35吨。2007年全国印制电路板产量约1.5亿平方米，照此计算将产生约50万吨。② 电镀工业也产生大量的电镀污泥，我国约有电镀厂1万余家，5000多条生产线，年排电镀废水约40亿 m3。目前处理电镀废水多采用化学沉淀法，产泥率一般为电镀废水的0．22%左右，因此在处理过程中会产生730万吨/年含Ni、Cu等重金属污泥。（2）废旧特种合金、不锈钢，以及不锈钢生产加工过程中抛光、锻造产生大量的抛光粉颗粒、氧化碎屑，年产生量300万吨，并随着我国城市化建设和人民生活水平的提高，不锈钢的消耗量会逐年增加，这种废料随之会逐年增加。（3）含镍废催化剂，化学化工、石油工业、汽车行业使用的金属催化剂，随着近几年我国此类行业快速发展，该行业大量使用含镍催化剂，镍催化剂使用一段时间会失效而废弃,每年有5万吨。（4）钼镍矿处理企业在提取钼的生产过程中，产生大量的含镍废弃物。铅锌冶炼厂产生的含镍废弃物。（5）镍矿企业在开采时剥离出大量的氧化矿废弃物。
充分循环利用这些废旧资源，是实现可持续发展，大力发展循环经济，提高资源利用效率的重要保障，是一条典型的节约资源、最大限度发挥资源效用、提高资源综合利用程度的集约化发展道路。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种采用机械活化氨法将含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣用来提取镍、铜的方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法，该方法按照下述步骤进行：
（1）原料粉碎氨浸：将含镍电镀污泥、镍废催化剂和废镍渣的原料干燥分选，除杂，进行破碎粗磨后在NH4Cl溶液中磨浸，磨浸后的矿浆进行液固分离，浸出渣直接进入干燥固化窑，浸出液进入下级萃取工序；
（2）萃取镍：采用PT5050萃取镍；
（3）选择性反萃取镍：在反萃镍之前先经纯水洗氨工序，脱除有机相中的氨，以降低氨的损耗，并防止在镍反萃液中形成NiSO4•(NH4 ) 2SO4•6H2O 复盐而影响后续镍的处理；
（4）选择性反萃取铜：选择性反萃取镍后进行选择性反萃取铜；
（5）硫化沉淀镍钴：将步骤（1）中得到的浸处液、萃取后的萃余液中加入Na2S得到沉淀物；
（6）蒸氨处理：经萃取、硫化沉淀后的萃余液，加入石灰乳，经冷凝后可得粗氨水；
（7）浸出渣固化干燥：将步骤（1）中的浸出渣在特定的防渗晒场自然风干后，进入固化干燥窑固化。
为了更好的实现本发明的目的，在步骤（1）中粗磨时用分筛粒度为-60目的振动磨，NH4Cl溶液的浓度为 2.0 mol/L，NH3·H2O 浓度 1 mol/L，温度 60℃，液固比 1-3：1 L/Kg，浸出时间90 min。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（2）中PT5050萃取条件相比为A/ O = 3/1。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（3）中相比O/A = 5/1 ，混合时间为5min，洗涤剂为去离子水。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（4）中将反萃取镍后的负载有机相的pH调至2.5，在相比O/A =2/1 时，经高酸阳极液(180g/L H2SO4)４级反萃取即可使有机相中的铜降至0.1g/L 以下。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（5）中的加入Na2S溶液后反应条件为：反应温度为50℃，反应时间为3h，Na2S溶液的加入量为2倍的理论量。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（6）中蒸氨的反应条件为：反应温度为80-95℃。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
本发明采用机械活化磨浸→氨性萃取分离→湿法金属电积的新工艺，既解决了露天焙烧所带来的二次污染问题，还能够使铜、镍等重金属资源得到再生利用。含镍污泥等经过机械活化后磨浸可直接提取其中的铜镍钴等有价金属。完全避免以前火法焙烧、鼓风熔炼的烟尘污染。磨浸过程只产生废弃渣及含有有价金属的浸出液。浸出液经固液分离后进入下级萃取分离工序。浸出渣经蒸汽烘干制成建筑用免烧砖。机械活化磨浸工艺可大大的减少了以前焙烧—鼓风还原的能耗。浸出过程使用氨性溶液浸出，浸出过程使用的氨可在后期的蒸氨过程完全回收。氨性萃取也可使浸出液中的铁、硅、锰等杂质元素含量极大的降低，可通过一步萃取直接分离废弃渣浸出液中的镍、铜、钴元素。整个过程对含镍废渣做到了完全的资源化利用，是一种不留“后遗症”的无害化处置方式。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步描述：
如图1所示，利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法，该方法按照下述步骤进行：
（1）原料粉碎氨浸：将含镍电镀污泥、镍废催化剂和废镍渣的原料干燥分选，除杂，进行破碎粗磨后在NH4Cl溶液中磨浸，磨浸后的矿浆进行液固分离，浸出渣直接进入干燥固化窑，浸出液进入下级萃取工序；
（2）萃取镍：采用PT5050萃取镍；
（3）选择性反萃取镍：在反萃镍之前先经纯水洗氨工序，脱除有机相中的氨，以降低氨的损耗，并防止在镍反萃液中形成NiSO4•(NH4 ) 2SO4•6H2O 复盐而影响后续镍的处理；
（4）选择性反萃取铜：选择性反萃取镍后进行选择性反萃取铜；
（5）硫化沉淀镍钴：将步骤（1）中得到的浸处液、萃取后的萃余液中加入Na2S得到沉淀物；
（6）蒸氨处理：经萃取、硫化沉淀后的萃余液，加入石灰乳，经冷凝后可得粗氨水；
（7）浸出渣固化干燥：将步骤（1）中的浸出渣在特定的防渗晒场自然风干后，进入固化干燥窑固化。
为了更好的实现本发明的目的，在步骤（1）中粗磨时用分筛粒度为-60目的振动磨，NH4Cl溶液的浓度为 2.0 mol/L，NH3·H2O 浓度 1 mol/L，温度 60℃，液固比 1-3：1 L/Kg，浸出时间90 min，。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（2）中PT5050萃取条件相比为A/ O = 3/1。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（3）中相比O/ A = 5/ 1 ，混合时间为5min ，洗涤剂为去离子水。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（4）中将反萃取镍后的负载有机相的pH调至2.5，在相比O/A =2/1 时，经高酸阳极液(180g/L H2SO4 )４ 级反萃取即可使有机相中的铜降至0.1 g/L 以下。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（5）中的加入Na2S溶液后反应条件为：反应温度为50℃，反应时间为3h，Na2S溶液的加入量为2倍的理论量。
为了更好的实现本发明的目的，在在步骤（6）中蒸氨的反应条件为：反应温度为80-95℃。

Claims (7)

1.利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法，该方法按照下述步骤进行：
（1）原料粉碎氨浸：将含镍电镀污泥、镍废催化剂和废镍渣的原料干燥分选，除杂，进行破碎粗磨后在NH4Cl溶液中磨浸，磨浸后的矿浆进行液固分离，浸出渣直接进入干燥固化窑，浸出液进入下级萃取工序；
（2）萃取镍：采用PT5050萃取镍；
（3）选择性反萃取镍：在反萃镍之前先经纯水洗氨工序，脱除有机相中的氨，以降低氨的损耗，并防止在镍反萃液中形成NiSO4•(NH4 ) 2SO4•6H2O 复盐而影响后续镍的处理；
（4）选择性反萃取铜：选择性反萃取镍后进行选择性反萃取铜；
（5）硫化沉淀镍钴：将步骤（1）中得到的浸处液、萃取后的萃余液中加入Na2S得到沉淀物；
（6）蒸氨处理：经萃取、硫化沉淀后的萃余液，加入石灰乳，经冷凝后可得粗氨水；
（7）浸出渣固化干燥：将步骤（1）中的浸出渣在特定的防渗晒场自然风干后，进入固化干燥窑固化。
2.如权利要求1所述的利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法，其特征在于：步骤（1）中粗磨时用分筛粒度为-60目的振动磨，NH4Cl溶液的浓度为 2.0 mol/L，NH3·H2O 浓度 1 mol/L，温度 60℃，液固比 1-3：1 L/Kg，浸出时间90 min。
3.如权利要求1所述的利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法，其特征在于：在步骤（2）中PT5050萃取条件相比为A/ O = 3/ 1。
4.如权利要求1所述的利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法，其特征在于：在步骤（3）中相比O/ A = 5/ 1 ，混合时间为5min ，洗涤剂为去离子水。
5.如权利要求1所述的利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法，其特征在于：在步骤（4）中将反萃取镍后的负载有机相的pH调至2.5，在相比O/ A = ２/ 1 时，经高酸阳极液(180g/L H2SO4 )４ 级反萃取即可使有机相中的铜降至0. 1 g/ L 以下。
6.如权利要求1所述的利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法，其特征在于：在步骤（5）中的加入Na2S溶液后反应条件为：反应温度为50℃，反应时间为3h，Na2S溶液的加入量为2倍的理论量。
7.如权利要求1所述的利用含镍电镀污泥、镍废催化剂、废镍渣提取镍、铜的方法，其特征在于：在步骤（6）中蒸氨的反应条件为：反应温度为80-95℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109607612A (zh) * 2018-12-24 2019-04-12 孙昕 一种废弃scr脱硝催化剂中钒、钨、钛资源回收的方法
CN111961864A (zh) * 2020-09-03 2020-11-20 南昌航空大学 一种从电镀污泥中选择性回收重金属的方法

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