CN112813289A - 一种淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法，属于矿山生态环境修复技术领域。本发明在硫酸铵浸矿工艺完成后，向原地浸矿工艺注液井中加入淋洗液，对离子型稀土矿进行淋洗。本发明使用氯化钙、氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、柠檬酸、皂角苷和皂素中的一种或几种作为淋洗剂，能够快速去除废弃离子型稀土矿山残留铵氮，且成本低廉，对土壤环境绿色友好，不会产生二次污染；本发明采用原位淋洗的方式，利用硫酸铵浸矿工艺使用的硫酸铵注液井进行淋洗，避免了淋洗设备的额外造价，操作简单，高效绿色。

Description

一种淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法
技术领域
本发明涉及矿山生态环境修复技术领域，特别涉及一种淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法。
背景技术
离子型稀土矿富含国防军工、新材料、航空航天等高科技产业领域中不可或缺的中重稀土元素，是全球公认的关乎新兴产业发展的不可再生的矿物资源。离子型稀土矿提取工艺发展至今，普遍采用“硫酸铵浸取-碳铵沉淀”的铵盐体系原地浸矿工艺。硫酸铵作为浸矿剂，具有生产成本低、稀土浸出率高、浸出液杂质含量低、稀土产品纯度高等一系列优势，但存在氨氮污染的环境问题。
理论上，每生产1吨氧化稀土需消耗约3吨硫酸铵，但在实际生产中，往往需要消耗7～10吨硫酸铵。这是由于在浸矿过程中：①收液工程布置不当，将有大量硫酸铵溶液残存在于无矿层，甚至渗漏进入地下水；②因与稀土离子置换作用，大量铵盐残留矿体内；③铵根离子不仅与稀土离子进行交换，还会与矿体中大量的杂质元素(如铝、铁、钙、硅等)进行交换而残留矿体内；④铵根离子与稀土离子进行置换之前，大量被浸渗的矿土吸附，吸附饱和以后方进行化学置换，有文献报道，矿土饱和吸附铵量可达0.96696kg/t。离子型稀土矿经浸矿后，大量浸矿剂铵盐残留于矿体内，在雨水淋滤等作用下长期、缓慢地释放到周围环境中，引发严重的氨氮污染问题。
离子型稀土矿山往往涉及土壤面积较广，采用去表土法、固化法等传统土壤修复技术难以去除残留铵盐。行业内普遍采用清水对矿山进行淋洗去除氨氮，但清水注入时间长、用量大且淋洗不完全，洗矿后仍然会有部分铵盐残留随降雨缓释，污染周围环境。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法。本发明提供的方法能够有效去除残留在离子型稀土矿中的氨氮污染物。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法，包括以下步骤：
硫酸铵浸矿完成后，向原地浸矿工艺注液井中加入淋洗液，对离子型稀土矿进行淋洗；
所述淋洗液包括淋洗剂和水，所述淋洗剂包括氯化钙、氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、柠檬酸、皂角苷和皂素中的一种或几种。
优选的，所述淋洗液的摩尔浓度为0.13～0.25mol/L。
优选的，所述淋洗液的体积与离子型稀土矿的质量比为5～20L:1kg。
优选的，所述淋洗液的温度为15～40℃。
优选的，所述淋洗的时间为24～120h。
优选的，所述淋洗液的加入速率为0.08～0.12mL/min。
优选的，所述淋洗后还包括：使用原地浸矿工艺收液系统对淋洗后的淋出液进行回收。
优选的，所述淋洗时还包括：对淋出液的氨氮浓度进行监测，直至淋出液的氨氮浓度≤15mg/L时结束淋洗。
本发明提供了氯化钙、氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、柠檬酸、皂角苷和皂素中的一种或几种作为离子型稀土矿氨氮淋洗剂的应用。
本发明提供了一种淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法，本发明在硫酸铵浸矿工艺完成后，向硫酸铵注液井中加入淋洗液，对离子型稀土矿进行淋洗。本发明使用氯化钙、氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、柠檬酸、皂角苷和皂素中的一种或几种作为淋洗剂，能够快速去除废弃离子型稀土矿山残留氨氮，且成本低廉，对土壤环境绿色友好，不会产生二次污染；本发明采用原位淋洗的方式，利用硫酸铵原地浸矿工艺使用的硫酸铵注液井进行淋洗，避免了淋洗设备的额外造价，操作简单，高效绿色。实施例结果表明，当淋洗液为KCl溶液时，尾矿残留NH4 +为118.25mg/kg矿土；当淋洗液为NaCl溶液时，尾矿残留NH4 +为88.47mg/kg矿土，流出液氨氮浓度均小于15mg/L，说明本发明具有良好的去除离子型稀土矿氨氮的效果。
附图说明
图1是离子型稀土矿浸矿-水淋洗氨氮流出曲线；
图2是离子型稀土矿浸矿-淋洗液淋洗氨氮流出曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法，包括以下步骤：
硫酸铵浸矿后，向原地浸矿工艺注液井中加入淋洗液，对离子型稀土矿中残留氨氮进行淋洗；
所述淋洗液包括淋洗剂和水，所述淋洗剂包括氯化钙、氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、柠檬酸、皂角苷和皂素中的一种或几种。
本发明对所述硫酸铵浸矿的工艺没有特殊的要求，任何采用原地浸矿工艺经硫酸铵浸矿后的离子型稀土矿山均适用本发明的方法进行处理。
在本发明中，向原地浸矿工艺注液井中加入淋洗液的速率优选为0.08～0.12mL/min，更优选为0.1mL/min。在本发明中，所述淋洗液的摩尔浓度优选为0.13～0.25mol/L，更优选为0.16～0.19mol/L。在本发明中，所述的方法，所述淋洗液的体积与离子型稀土矿的质量比优选为5～20L:1kg，更优选为6～10L:1kg。
在本发明中，所述淋洗液的温度为15～40℃，更优选为20～30℃。所述淋洗的时间优选为24～120h，更优选为72～96h，进一步优选为80～90h。
对离子型稀土矿进行淋洗后，本发明还优选包括使用原地浸矿工艺收液系统对淋洗后的淋出液进行回收。本发明使用原地浸矿工艺收液系统对淋洗后的淋出液进行回收，能够避免淋洗设备的额外造价，从而减少成本。本发明对所述回收的方式没有特殊的要求，按照原地浸矿工艺的收液方式进行收液即可。
本发明还包括对淋出液的氨氮浓度进行监测。本发明对所述监测氨氮浓度的装置和方法没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的监测氨氮浓度的装置和方法即可。在本发明中，在本发明的淋洗时间范围内，当淋出液的氨氮浓度≤15mg/L时，停止淋洗操作。
本发明提供了氯化钙、氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、柠檬酸、皂角苷和皂素中的一种或几种作为离子型稀土矿氨氮淋洗剂的应用。
本发明使用氯化钙、氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、柠檬酸、皂角苷和皂素中的一种或几种作为氨氮淋洗剂，能够快速去除废弃离子型稀土矿山残留的氨氮，且成本低廉，对土壤环境绿色友好，不会产生二次污染；本发明采用原位淋洗的方式，利用原地浸矿工艺使用的注液井进行淋洗，避免了淋洗设备的额外造价，操作简单，高效绿色。
下面结合实施例对本发明提供的淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
采用浸矿柱装置模拟矿山现场浸矿和淋洗过程。浸矿柱装置的形状为圆筒状，其内径为10厘米，高度100厘米，浸矿柱材质为有机玻璃。浸矿柱上端通过塑料软管连接装有浸矿剂的塑料放水桶，下端使用烧杯接收淋出液。
将江西赣州龙南一离子型稀土矿山的原矿采回实验室进行模拟离子型稀土矿浸矿实验。其中，离子型稀土矿中稀土离子的含量为0.02wt％，铵根离子含量为0.0384wt％。
模拟浸矿和淋洗过程包括以下步骤：
(1)称取5.0kg离子型稀土矿，均匀地装入浸矿柱装置中，在填装过程中，一边填装，一边轻轻地挤压矿土，避免大孔隙的出现。
(2)使用分析纯的硫酸铵，配制成质量分数为2％的(NH4)2SO4溶液，作为浸矿剂，其中铵根的浓度为5.45g/L。
(3)以液固比为0.66:1的量向浸矿柱装置中注入浸矿剂，以EDTA滴定法检测浸出液中稀土含量。
(4)完成浸矿过程后加入淋洗液，对浸矿后的离子型稀土矿体中残留铵盐进行原位淋洗，其中淋洗液分别为水、浓度为0.18mol/L的氯化钾溶液、浓度为0.18mol/L的氯化钠溶液。淋洗过程中，持续监测淋出液中氨氮浓度，直至淋出液中氨氮浓度小于等于15mg/L。
以流出液液固比(液固比＝流出液体积(L)：矿量(kg))为横坐标，以流出液氨氮浓度为纵坐标，绘制氨氮流出曲线图。离子型稀土矿浸矿-水淋洗氨氮流出曲线如图1所示，氨氮平衡表如表1所示。
表1离子型稀土矿浸矿-水淋洗氨氮平衡表
Figure BDA0002869557410000051
离子型稀土矿浸矿-NaCl淋洗液、KCl淋洗液淋洗氨氮流出曲线如图2所示，氨氮平衡表如表2所示。
表2离子型稀土矿浸矿-NaCl淋洗液、KCl淋洗液淋洗氨氮平衡表
含量/mg NH<sub>4</sub><sup>+</sup>加入量 NH<sub>4</sub><sup>+</sup>流出量 NH<sub>4</sub><sup>+</sup>残留量
NaCl淋洗液 21188.37 20597.10 591.27
KCl淋洗液 21188.37 20746.03 442.34
结合图1、图2可以看出，采用水淋洗离子型稀土尾矿，流出液中NH4 +浓度先急剧降低，至300～400mg/L后下降非常缓慢，后期呈现严重拖尾现象。此外，水主要淋洗的是尾矿中水溶态铵，仅有37.97％残留NH4 +被淋洗出来，每公斤矿土中依然残留636.98mg铵量，水淋洗水量需求大且尾矿铵盐残留问题未能有效解决。
采用淋洗液NaCl溶液、KCl溶液淋洗离子型稀土尾矿，先淋洗出大部分水溶态铵，再淋洗交换态铵，流出液NH4 +流出过程为先急剧降低，当流出液能够检出淋洗液阳离子后，流出液NH4 +再上升到峰值之后才再次降低，流出液NH4 +的再次上升说明淋洗液已经穿透浸矿柱，淋洗剂与氨氮发生离子交换，有大量的氨氮被交换出来。淋洗完成后，尾矿残留NH4 +分别为118.25mg/kg矿土、88.47mg/kg矿土，淋洗液KCl和NaCl均能有效解决尾矿残留铵盐问题，淋洗后能满足土壤对氨氮的养分要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种淋洗剂原位去除离子型稀土矿氨氮污染的方法，包括以下步骤：
硫酸铵浸矿完成后，向原地浸矿工艺注液井中加入淋洗液，对离子型稀土矿进行淋洗；
所述淋洗液包括淋洗剂和水，所述淋洗剂包括氯化钙、氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、柠檬酸、皂角苷和皂素中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淋洗液的摩尔浓度为0.13～0.25mol/L。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述淋洗液的体积与离子型稀土矿的质量比为5～20L:1kg。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淋洗液的温度为15～40℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淋洗的时间为24～120h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淋洗液的加入速率为0.08～0.12mL/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淋洗后还包括：使用原地浸矿工艺收液系统对淋洗后的淋出液进行回收。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述淋洗时还包括：对淋出液的氨氮浓度进行监测，直至淋出液的氨氮浓度≤15mg/L时结束淋洗。
9.氯化钙、氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾、硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、柠檬酸、皂角苷和皂素中的一种或几种作为离子型稀土矿氨氮淋洗剂的应用。
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