JP2007160272A - カドミウム汚染土壌の浄化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カドミウムを含有する土壌に、水と、酸及び/又は酸の塩類を加えてカドミウムを水中に溶出させ、次いで当該カドミウム含有水溶液とリン酸化セルロースを含有する固形資材とを接触させて水溶液中のカドミウムを吸着させ、しかる後に当該固形資材を取り除いてカドミウムを除去することを特徴とするカドミウム含有土壌の浄化方法。
【選択図】なし
Description
また、溶出したカドミウムを含有する水溶液と固形資材との接触に際し、固形資材を、適宜カドミウムの吸着していない固形資材と取り替えてもよい。
以下の実施例で使用したリン酸化セルロースは、次法によって合成した。まず、精製水1Lに対して、85%リン酸を98mL、リン酸水素アンモニウムを210g、尿素を480gの割合で加えて溶解したものを用意し、反応溶液とした。水でよく洗浄した後に乾燥させたセルロース原料を耐熱容器内に置き、その1gに対して12.5mLの反応溶液を加えて浸潤させた。これを105℃に保った恒温槽に容器ごと移し、水分が無くなるまで一晩程度放置した。次いで恒温槽内の温度を150℃とし、恒温槽内を新鮮な空気でパージしながら、原料表面の薬剤の結晶が見えなくなるまで加熱して、リン酸化反応を行った。反応終了後、合成物を取り出して十分に水洗し、105℃にて乾燥させてリン酸化セルロースとした。次に、綿を原料にして合成したリン酸化セルロースのリン酸基に保持されている対塩基について評価した。合成して得たリン酸化セルロースに既知量の1mol/L塩酸を加えて振とう抽出し、抽出液中のナトリウムイオン、カリウムイオン及びカルシウムイオンをICP発光分析法にて、アンモニウムイオンをイオンクロマトグラフ法にて定量し、その結果からリン酸化セルロースのリン酸基に保持されている対塩基のモル比を求めると、ナトリウムイオン:カリウムイオン:カルシウムイオン:アンモニウムイオン=3:8:4:985となった。このことから、本工程によって合成されるリン酸化セルロースはアンモニウム塩であることが明らかとなった。以後、上記工程に従って合成したリン酸化セルロースのうち、綿を原料としたものをリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩、麻を原料としたものをリン酸化セルロース(麻)アンモニウム塩と表記する。
カドミウム含有土壌A:1kg乾土当たり2.8mgであった。
カドミウム含有土壌B:1kg乾土当たり0.76mgであった。
カドミウム含有土壌C:1kg乾土当たり1.0mgであった。
1、5、10及び20mmol/Lの塩酸溶液をカドミウム溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌A1gを15mL容プラスチックチューブに入れ、溶出溶媒10mLを加えて激しく攪拌した後、室温にて静置した。2時間後、3000r/minにて20分間遠心分離を行って固液分離を行い、上清1mLをサンプリングして抽出されたカドミウム量を原子吸光光度計にて定量した。ついで、この上清6mLを15mL容プラスチックチューブにとり、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.1gを浸漬させた後、往復振とう機にて一晩振とうした。翌朝、プラスチックチューブからリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出し、残液のカドミウム濃度を原子吸光光度計にて定量した。さらに取り出したリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩は、十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取り、1mol/L塩酸5mL中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させた。こうして得た抽出液についてカドミウム量を原子吸光光度計にて定量し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量とした。
1及び5mmol/Lの塩酸溶液に塩化アンモニウムを溶かして0、50、100mmol/Lに調製して溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌A1gを15mL容プラスチックチューブに入れ、溶出溶媒10mLを加えて激しく攪拌した後、室温にて静置した。2時間後、3000r/minにて20分間遠心分離を行って固液分離を行い、上清に抽出されたカドミウム量を原子吸光光度計にて定量した。
この上清の6〜7mLを15mL容プラスチックチューブにとり、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.1gを浸漬させた後、往復振とう機にて一晩振とうした。翌朝、プラスチックチューブからリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出し、残液のカドミウム濃度を原子吸光光度計にて定量した。さらに取り出したリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩は、十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取り、1mol/L塩酸5mL中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させた。こうして得た抽出液についてカドミウム量を原子吸光光度計にて定量し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量とした。
図2の(A)にて示される様に、カドミウム含有土壌に塩酸と塩化アンモニウム加えて振とうすることによってカドミウムが抽出された。また図2の(B)にて示されるように、得られた溶出溶媒をリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩に接触させた後に取り除きカドミウムを吸着除去できた。リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量は、塩酸濃度及び塩化アンモニウム濃度が濃いほど増加した。
5mmol/Lの塩酸溶液に塩化アンモニウムを溶かして100mmol/Lとし溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌A10gを100mL容ビーカーに入れ、溶出溶媒200mLを加えて2分間攪拌した後、固相と液相の再分離を目的に室温にて3.5時間静置した。次にリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩1gを静かに投入した後、静置し、液相に溶出したカドミウムを吸着させた。16時間後、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出して、十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取り、1mol/L塩酸5mL中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させて分析用試料溶液を得た。リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り去った後の土壌については、2分間攪拌し、固相・液相分離のための静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩1gの投入後カドミウム吸着のための静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩の取り出し、カドミウムを脱着させる工程を以後4回繰り返し、土壌中カドミウムの逐次除去を行った。ただし、5回目ではリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩投入後の静置時間を88時間とした。このようにして得た分析用試料溶液中のカドミウム量は原子吸光光度計にて定量し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量とした。さらに5回目のカドミウム除去操作終了後、土壌を収集して風乾し、0.1mol/L塩酸抽出法によって残存したカドミウム量についても原子吸光光度計にて測定した。
図3にて明らかな様に、土壌に溶出溶媒を混合してカドミウムを溶出後にリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩にてカドミウムを吸着させる操作を繰り返すことによって、土壌中のカドミウムを効率的に除去できた。除去操作5回の繰返しにて除去されたカドミウムの総量は初期値の56%にまで達した。また、5回のカドミウム除去操作終了後の土壌に残存したカドミウム量は1kg乾土当り1.1mgであって、カドミウム含有土壌のカドミウム含量の低下に明らかな効果を示した。
塩化カルシウム又は塩化マグネシウムを水に溶解して1mmol/Lに調製し溶出溶媒とした。また精製水を対照溶媒とした。カドミウム含有土壌A1gを15mL容プラスチックチューブに入れ、溶出溶媒10mLを加えて激しく攪拌した後、室温にて静置した。次いで、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.1gを加えた後、往復振とう機にて一晩振とうした。翌朝、プラスチックチューブからリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出し、残液のカドミウム濃度を原子吸光光度計にて定量した。さらに取り出したリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩は、十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取り、1mol/L塩酸5mL中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させた。こうして得た抽出液についてカドミウム量を原子吸光光度計にて定量し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量とした。
5mmol/Lの塩酸溶液に塩化カルシウムを溶かして1、5、10、20及び50mmol/Lとした溶液を調製し溶出溶媒とした。また5mmol/Lの塩酸溶液を対照溶媒とした。カドミウム含有土壌A1gを15mL容プラスチックチューブに入れ、溶出溶媒10mLを加えて激しく攪拌した後、室温にて静置した。この時のpHは3.9〜4.1であった。2時間後、3000r/minにて20分間遠心分離を行って固液分離を行い、上清に抽出されたカドミウム量を原子吸光光度計にて定量した。
この上清の5mLを15mL容プラスチックチューブにとり、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.1gを浸漬させた後、往復振とう機にて一晩振とうした。翌朝、プラスチックチューブからリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出し、残液のカドミウム濃度を原子吸光光度計にて定量した。さらに取り出したリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩は、十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取り、1mol/L塩酸5mL中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させた。こうして得た抽出液についてカドミウム量を原子吸光光度計にて定量し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量とした。
5、10及び20mmol/Lの塩化第二鉄溶液を調製し溶出溶媒とした。実施例1で使用したものと同じカドミウム含有土壌A3gを50mL容プラスチックチューブに入れ、溶出溶媒を3、4.5又は6mL加えた。それぞれ固液比(土壌量:溶媒量)が1:1、1:1.5、1:2に相当する。さらにリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.3gを加えた後、室温・200r/minにて1分間振とうした。24時間静置後、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出して十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取った。これを1mol/L塩酸30mL中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させて分析用試料溶液を得た。この分析用試料溶液中のカドミウム量をICP発光分析装置にて測定し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量とした。また、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を除いた後の土壌スラリーを3000r/minにて10分間遠心し、得られた上清中のカドミウムについてもICP発光分析装置にて分析した。なお、対照としてリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を加えずに同様の操作を行って得た試料についても同様に操作した。
カドミウム含有土壌中のカドミウムは、塩化第二鉄水溶液によって溶出され、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩と接触させて、その後のリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を回収することによって、土壌中から容易に除くことができた。
10及び20mmol/Lの塩化第二鉄溶液を調製し、溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌A100gをビーカーに入れ、溶出溶媒を150mL加えた。2分間攪拌した後、固相と液相が再分離するまで室温にて30分程度静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.1、0.5、1、5又は10gを上面水に加えた。それぞれ、土壌に対する添加率0.1、0.5、1、5及び10%に相当する。24時間静置後、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出して十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取った。これをリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩1gに対して100mLに相当する量の1mol/L塩酸中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させて分析用試料溶液を得た。また、溶出溶媒の一部を回収してこれも分析に供した。この分析用試料溶液中のカドミウム量をICP発光分析装置にて測定し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量及び溶出溶媒への残存量を求めた。
5、10及び20mmol/Lの塩化第二鉄溶液を調製し溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌B10gを50mL容プラスチックチューブに入れ、溶出溶媒を15mL加えた。2分間攪拌した後、固相と液相が再分離するまで室温にて30分程度静置し、次いでリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩50又は100mgを上面水に加えた。それぞれ、土壌に対する添加率0.5及び1%に相当する。24時間静置後、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出して十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取った。これをリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩1gに対して100mLに相当する量の1mol/L塩酸中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させて分析用試料溶液を得た。また、上面水を回収してこれも分析に供した。これらの分析用試料溶液中のカドミウム濃度をICP発光分析装置にて測定し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量及び上面水への残存量を求めた。
5、10及び20mmol/Lの塩化第二鉄溶液を調製し溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌C10gを50mL容プラスチックチューブに入れ、溶出溶媒を15mL加えた。2分間攪拌した後、固相と液相が再分離するまで、室温にて30分程度静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩50又は100mgを上面水に加えた。24時間静置後、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出して十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取った。これをリン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩1gに対して100mLに相当する量の1mol/L塩酸中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させて分析用試料溶液を得た。また、上面水を回収してこれも分析に供した。これらの分析用試料溶液中のカドミウム濃度をICP発光分析装置にて測定し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量及び上面水への残存量を求めた。
10mmol/Lの塩化第二鉄溶液を調製し溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌A50gを300mL容ビーカーに入れ、溶出溶媒を75mL加えた。2分間攪拌した後、固相と液相が再分離するまで室温にて30分程度静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.25gを上面水に加えた。24時間静置後、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出して十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取った。これを1mol/L塩酸25mLに入れて1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させて分析用試料溶液を得た。リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り去った後の土壌については、2分間攪拌し、固相・液相分離のための静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.25gの投入後カドミウム吸着のための24時間静置後リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩の取り出し、塩酸による分析用試料溶液調製を、以後2回繰り返し、土壌中カドミウムの逐次除去を行った。得られた分析用試料溶液中のカドミウム量をICP発光分析装置にて測定し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量を求めた。
5及び10mmol/Lの塩化第二鉄溶液を調製し溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌B10gを50mL容ビーカーに入れ、溶出溶媒を15mL加えた。2分間攪拌した後、固相と液相が再分離するまで室温にて30分程度静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.1gを上面水に加えた。24時間静置後、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出して十分水洗し、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取った。これを1mol/L塩酸10mLに入れて1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させて分析用試料溶液を得た。リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り去った後の土壌については、2分間攪拌し、固相・液相分離のための静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩0.1gの投入後24時間静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩の取り出し、塩酸による分析用試料溶液調製を、以後2回繰り返した。得られた分析用試料溶液中のカドミウム量をICP発光分析装置にて測定し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩によるカドミウム除去量を求めた。最後に残った上面水を回収し、上面水に残存したカドミウム量をICP発光分析装置を用いて測定した。
5、10及び20mmol/Lの塩化第二鉄溶液を調製し溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌A25gを300mL容ビーカーに入れ、溶出溶媒を37.5mL加えた。十分攪拌した後30分間程度静置して土壌粒子を沈降させた。リン酸化セルロース(麻)アンモニウム塩0.125gをネットに入れ、上面水に加えて静置した。24時間後、リン酸化セルロース(麻)アンモニウム塩を取り出して、十分水洗した後、清浄な紙で水分を取り、10mLの1mol/L塩酸中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させ、分析用試料溶液を得た。残った上面水も回収して分析に供した。これら分析用試料溶液中のカドミウム量をICP発光分析装置にて測定した。
まず、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩10gを、1mol/L塩酸100ml、ついで精製水100mlで洗浄した後、pH8に調整した10%塩化ナトリウム、10%塩化カリウム、10%塩化カルシウムあるいは精製水100mlに浸した。これを一晩振とう後、取り出して多量の精製水でよく洗浄し、乾燥してリン酸化セルロース(綿)ナトリウム塩、リン酸化セルロース(綿)カリウム塩、リン酸化セルロース(綿)カルシウム塩及びリン酸化セルロース(綿)プロトン型を得た。次に、5mmol/Lの塩化第二鉄溶液を調製し溶出溶媒とした。カドミウム含有土壌B5gを50mL容プラスチックチューブに入れ、溶出溶媒を7.5mL加えた。2分間攪拌した後、固相と液相が再分離するまで、室温にて30分程度静置し、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩、リン酸化セルロース(綿)ナトリウム塩、リン酸化セルロース(綿)カリウム塩、リン酸化セルロース(綿)カルシウム塩、リン酸化セルロース(綿)プロトン型のうち一つの固形資材を50mg、上面水に加えた。24時間静置後、リン酸化セルロース(綿)アンモニウム塩を取り出して十分水洗した後、清浄な紙でよくぬぐって十分に水分を取った。これを固形資材1gに対して100mLに相当する量の1mol/L塩酸中に移して1時間以上振とう抽出し、カドミウムを脱着させて分析用試料溶液を得た。また、上面水を回収してこれも分析に供した。これらの分析用試料溶液中のカドミウム濃度をICP発光分析装置にて測定し、各固形資材によるカドミウム除去量及び上面水への残存量を求めた。
Claims (6)
- カドミウムを含有する土壌に、水と、酸及び/又は酸の塩類を加えて混合攪拌し、カドミウムを水中に溶出させ、次いで当該カドミウム含有水溶液とリン酸化セルロースを含有する固形資材とを接触させて水溶液中のカドミウムを吸着させ、しかる後に当該固形資材を取り除いてカドミウムを除去することを特徴とするカドミウム含有土壌の浄化方法。
- 酸が、塩酸、硝酸、硫酸、クエン酸又はマレイン酸である請求項1記載の土壌の浄化方法。
- 酸の塩類が、塩化第二鉄、塩化アンモニウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸アンモニウム又は硝酸アンモニウムである請求項1又は2記載の土壌の浄化方法。
- リン酸化セルロースが、綿、麻又はレーヨンを原料とするものである請求項1〜3のいずれか1項記載の土壌の浄化方法。
- リン酸化セルロースがリン酸化セルロースアンモニウム塩である請求項1〜4のいずれか1項記載の土壌の浄化方法。
- 固形資材の形状が、繊維状、布状、糸状、網状又はそれらを組み合わせた形状である請求項1〜5のいずれか1項記載の土壌の浄化方法。
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