CN113735179A - 一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，包括以下步骤：还原焙烧得到还原铁锰矿粉，加酸浸出得到浸出液和浸出渣，再初步除杂得到净化液，通过萃取‑反萃得到电池级硫酸锰，通过碳化沉淀回收锰离子，加强酸浸出硫酸铁后，通过萃取‑反萃浓缩结晶得到高纯硫酸铁。本发明的制备方法利用萃取技术制备电池级硫酸锰，方便快捷、流程简单、生产设备要求低、投入少、萃取剂可重复利用，成本低。

Description

一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法
技术领域
本发明涉及含铁锰矿的综合利用的技术领域，特别涉及一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法。
背景技术
锰矿是重要的战略性矿产资源，在国民经济、社会发展中占据重要地位。随着钢铁行业的发展，各国富锰矿资源日渐枯竭。为了满足各国对锰矿的需求，研究人员将工作重心转移至贫锰矿和含铁锰矿石的研究上，由于含铁锰矿中铁、锰矿物的分布粒度较细，且存在明显的铁锰类质同的现象，故很难对矿石进行单体解离，因此该类矿物的利用难度比较大。铁锰矿是铁矿物和锰矿物共生的矿石，常规的机械选矿法很难将铁、锰分离，化学选矿法又存在污染环境等问题。
由于锰的需求量急剧增加，使得锰的产量急剧增加，导致锰渣的排放量也大大增加。锰渣里面主要含有锰铁两种元素，这种含铁锰渣不能作为火法炼铁的原料，如果不加以处理并随意堆砌，不仅会造成大量的资源浪费，而且有可能对环境造成二次污染。因此，如何经济、合理地使用含铁锰矿，特别是研究出能回收具有经济价值的锰铁元素产品的新方法，对缓解当前我国铁矿资源的紧缺，减小锰矿浸出渣对环境的危害，确保锰铁行业可持续发展具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种含铁锰矿制备电池级硫酸锰和锰渣综合利用制备高纯硫酸铁的方法，主要是对含铁锰矿进行预处理，得到还原铁锰矿，通过选择性浸出，分离锰铁后，分别制备电池级硫酸锰和高纯硫酸铁并且副产碳酸锰。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，包括以下步骤：
(1)还原焙烧：取一定量的含铁锰矿，添加相应的还原剂，在一定的温度下进行还原焙烧，得到还原铁锰矿粉；
(2)加酸浸出：将还原铁锰矿粉按照一定的液固比加入硫酸浸出，再固液分离得到浸出液和浸出渣；
(3)初步除杂：向浸出液加入除杂药剂，进行初步除杂得到净化液；
(4)萃取-反萃：对硫酸锰净化液进行萃取得到水相和有机相，取有机相用一定浓度的稀硫酸进行反萃，最后经深度除油步骤，得到高纯硫酸锰溶液浓缩结晶，为电池级硫酸锰；
(5)碳化沉淀：向水相中加入可溶碳酸盐，将水相中残留的微量锰离子经碳化沉淀以碳酸锰的形式回收；
(6)强酸浸出：取步骤(2)的浸出渣加入强酸升温浸出，得到含锰的硫酸铁浸出液；
(7)萃取-反萃：对硫酸铁浸出液进行萃取得到水相和有机相，取有机相用稀硫酸进行反萃后得到纯净的硫酸铁溶液，经深度除油，浓缩结晶得到高纯硫酸铁。
进一步地，在步骤(1)中，所述含铁锰矿中锰铁的含量≥5％，所述还原剂为煤炭粉、石油焦粉、木质素中的一种或多种。
进一步地，所述还原剂用量为5-15％，还原温度为400-850℃，还原焙烧时间为0.5-3h。
进一步地，在步骤(2)中，所述加入硫酸浸出的液固比为(2-5):1，其中浸出温度30-80℃，加入的硫酸浓度为50-98％，硫酸用量为理论量的1.2-2 倍，浸出时间为0.5-3h。
进一步地，在步骤(3)中，所述除杂药剂为硫化钡、硫化钠、硫化铵、硫化锰中的一种或多种，该除杂药剂的加入量为理论量的1.2-5倍，除杂温度为40-80℃，除杂反应时间为0.5-4h。
进一步地，在步骤(4)中，所述萃取采用的萃取剂为P204，萃取O/A相比(1-2):1，萃取Ph3.5-4，萃取温度为25-35℃；反萃时加入的稀硫酸浓度为0.1-0.5mol/L，O/A相比1:(1-2)。
进一步地，在步骤(5)中，所述可溶碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钾中的一种或多种，可溶碳酸盐的加入量为理论量的1-2倍，反应时长为0.5-3h。
进一步地，在步骤(6)中，所述强酸的浓度为50-85％，用量为理论量的3-5倍，浸出温度为60-90℃，浸出时间为0.3-5h。
进一步地，在步骤(7)中，所述萃取采用的萃取剂为P507，萃取O/A相比(1-2):1，萃取Ph值为0.5-1，温度30-35℃，所述反萃中稀硫酸浓度为 0.5-2mol/L，O/A相比1:1-1:2。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明利用萃取技术制备电池级硫酸锰，方便快捷、流程简单、生产设备要求低、投入少，且萃取剂可重复利用，成本低。
2、本发明中利用强酸浸出锰渣，再利用萃取技术制备高纯硫酸铁，解决了锰渣处理的难题，综合利用，使其变废为宝。
3、本发明利用萃取技术，做到含铁锰矿中锰、铁有价金属的全部回收利用，产品多样化。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，包括以下步骤：
(1)还原焙烧：取一定量的含铁锰矿，其中锰铁含量≥5％，添加相应的还原剂煤炭粉，还原剂用量为5％，在一定的温度下进行还原焙烧，还原温度为 400℃，还原焙烧时间为0.5h，得到还原铁锰矿粉；
(2)加酸浸出：将还原铁锰矿粉按照2:1的液固比加入硫酸浸出，浸出温度 30℃，加入的硫酸浓度为50％，硫酸用量为理论量的1.2倍，浸出时间为0.5h，再固液分离得到浸出液和浸出渣；
(3)初步除杂：向浸出液加入除杂药剂硫化钡、硫化钠、硫化铵、硫化锰，用量为理论量的1.2倍，除杂温度为40℃，除杂反应时间为0.5h，进行初步除杂后得到净化液；
(4)萃取-反萃：对硫酸锰净化液进行萃取得到水相和有机相，其中使用的萃取剂为P204，该萃取剂加入稀释剂的配比浓度为20％，加入浓度为10％氢氧化钠溶液进行皂化，皂化率为50％，取有机相用一定浓度的稀硫酸进行反萃，最后经深度除油步骤，得到高纯硫酸锰溶液浓缩结晶，为电池级硫酸锰，其中萃取O/A相比1:1，萃取Ph3.5，萃取温度25℃，平衡时间为1分钟，萃取级数3次；反萃稀硫酸浓度为0.1mol/L，O/A相比1:1，反萃次数3次；
(5)碳化沉淀：向水相中加入碳酸钠，加入量为理论量的1倍，常温反应，反应时长为0.5h，将水相中残留的微量锰离子经碳化沉淀以碳酸锰的形式回收；
(6)强酸浸出：取步骤(2)的浸出渣加入强酸升温浸出，得到含锰的硫酸铁浸出液，其中强酸的浓度为50％，用量为理论量的3倍，浸出温度为60℃，浸出时间为0.3h；
(7)萃取-反萃：对硫酸铁浸出液进行萃取得到水相和有机相，取有机相用稀硫酸进行反萃后得到纯净的硫酸铁溶液，经深度除油，浓缩结晶得到高纯硫酸铁，其中萃取剂为P507，萃取剂中加入稀释剂的配比浓度为20％，加入浓度为10-30％氢氧化钠溶液进行皂化，皂化率为50％。萃取O/A相比1:1，萃取Ph值为0.5，温度30℃，平衡时间1-3分钟，萃取级数3次；反萃稀硫酸浓度为0.5mol/L，O/A相比1:1，反萃次数3次。
实施例2
一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，包括以下步骤：
(1)还原焙烧：取一定量的含铁锰矿，其中锰铁含量≥5％，添加相应的还原剂煤炭粉、石油焦粉、木质素，还原剂用量为15％，在一定的温度下进行还原焙烧，还原温度为850℃，还原焙烧时间为3h，得到还原铁锰矿粉；
(2)加酸浸出：将还原铁锰矿粉按照5:1的液固比加入硫酸浸出，浸出温度 30-80℃，加入的硫酸浓度为98％，硫酸用量为理论量的2倍，浸出时间为3h，再固液分离得到浸出液和浸出渣；
(3)初步除杂：向浸出液加入除杂药剂硫化钡、硫化钠、硫化铵、硫化锰，用量为理论量的5倍，除杂温度为80℃，除杂反应时间为4h，进行初步除杂后得到净化液；
(4)萃取-反萃：对硫酸锰净化液进行萃取得到水相和有机相，其中使用的萃取剂为P204，该萃取剂加入稀释剂的配比浓度为30％，加入浓度为30％氢氧化钠溶液进行皂化，皂化率为80％，取有机相用一定浓度的稀硫酸进行反萃，最后经深度除油步骤，得到高纯硫酸锰溶液浓缩结晶，为电池级硫酸锰，其中萃取O/A相比2:1，萃取Ph值为3.5-4，萃取温度35℃，平衡时间为5分钟，萃取级数5次；反萃稀硫酸浓度为0.5mol/L，O/A相比1:2，反萃次数3-5次；
(5)碳化沉淀：向水相中加入碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钾，加入量为理论量的2倍，常温反应，反应时长为3h，将水相中残留的微量锰离子经碳化沉淀以碳酸锰的形式回收；
(6)强酸浸出：取步骤(2)的浸出渣加入强酸升温浸出，得到含锰的硫酸铁浸出液，其中强酸的浓度为85％，用量为理论量的5倍，浸出温度为90℃，浸出时间为5h；
(7)萃取-反萃：对硫酸铁浸出液进行萃取得到水相和有机相，取有机相用稀硫酸进行反萃后得到纯净的硫酸铁溶液，经深度除油，浓缩结晶得到高纯硫酸铁，其中萃取剂为P507，萃取剂中加入稀释剂的配比浓度为30％，加入浓度为10-30％氢氧化钠溶液进行皂化，皂化率为80％。萃取O/A相比2:1，萃取Ph值为1，温度35℃，平衡时间3分钟，萃取级数5次；反萃稀硫酸浓度为2mol/L，O/A相比1:2，反萃次数5次。
一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，包括以下步骤：
(1)还原焙烧：取一定量的含铁锰矿，其中锰铁含量≥5％，添加相应的还原剂煤炭粉、石油焦粉、木质素，还原剂用量为10％，在一定的温度下进行还原焙烧，还原温度为600℃，还原焙烧时间为1h，得到还原铁锰矿粉；
(2)加酸浸出：将还原铁锰矿粉按照3:1的液固比加入硫酸浸出，浸出温度 60℃，加入的硫酸浓度为70％，硫酸用量为理论量的1.8倍，浸出时间为2h，再固液分离得到浸出液和浸出渣；
(3)初步除杂：向浸出液加入除杂药剂硫化钡、硫化钠、硫化铵、硫化锰，用量为理论量的3倍，除杂温度为60℃，除杂反应时间为3h，进行初步除杂后得到净化液；
(4)萃取-反萃：对硫酸锰净化液进行萃取得到水相和有机相，其中使用的萃取剂为P204，该萃取剂加入稀释剂的配比浓度为25％，加入浓度为20％氢氧化钠溶液进行皂化，皂化率为60％，取有机相用一定浓度的稀硫酸进行反萃，最后经深度除油步骤，得到高纯硫酸锰溶液浓缩结晶，为电池级硫酸锰，其中萃取O/A相比1:1，萃取Ph值为4，萃取温度30℃，平衡时间为4分钟，萃取级数4次；反萃稀硫酸浓度为0.3mol/L，O/A相比1:2，反萃次数4次；(5)碳化沉淀：向水相中加入碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钾，加入量为理论量的2倍，常温反应，反应时长为2h，将水相中残留的微量锰离子经碳化沉淀以碳酸锰的形式回收；
(6)强酸浸出：取步骤(2)的浸出渣加入强酸升温浸出，得到含锰的硫酸铁浸出液，其中强酸的浓度为75％，用量为理论量的4倍，浸出温度为60-90℃，浸出时间为3h；
(7)萃取-反萃：对硫酸铁浸出液进行萃取得到水相和有机相，取有机相用稀硫酸进行反萃后得到纯净的硫酸铁溶液，经深度除油，浓缩结晶得到高纯硫酸铁，其中萃取剂为P507，萃取剂中加入稀释剂的配比浓度为25％，加入浓度为10-30％氢氧化钠溶液进行皂化，皂化率为60％。萃取O/A相比2:1，萃取Ph值为0.8，温度32℃，平衡时间2分钟，萃取级数4次；反萃稀硫酸浓度为1.5mol/L，O/A相比1:2，反萃次数4次。
实施例5
取某工厂含铁锰矿100g，锰含量为31.45％，铁含量为21.33％。矿石经破碎磨粉后，加入10％的石油焦粉，在750℃的条件下还原焙烧1.5h。待冷却后，按液固比3:1调浆后加36ml98％的浓硫酸做浸出，反应2h后，真空抽滤使固液分离，浸出液加入3g硫化钡初步除杂，得到的净化液。浸出渣留存备用。取25mlP204，75ml煤化黄油，加入3ml30％的氢氧化钠进行皂化后，加入100ml净化液进行萃取步骤，有机相用100ml1mol/L的硫酸溶液进行反萃步骤，取水相经过超声波除油，浓缩结晶得到电池级硫酸锰。水相的硫酸锰溶液用碳酸氢铵沉淀得到碳酸锰。
浸出渣按液固比5:1，加入100ml65％的浓硫酸，在85℃的条件下，搅拌反应3h。真空抽滤，得到含铁浸出液。取25mlP507，75ml煤化黄油，加入 4ml30％的氢氧化钠进行皂化后，加入100ml净化液进行萃取步骤，有机相用100ml1mol/L的稀硫酸溶液进行反萃步骤，取水相经过超声波除油，浓缩结晶得到高纯硫酸铁。
实施例6
取某工厂含铁锰矿200g，锰含量为42.11％，铁含量为10.25％。矿石经破碎磨粉后，加入15％的煤粉，在850℃的条件下还原焙烧1h。待冷却后，按液固比3.5:1调浆后加100ml50％的硫酸做浸出，反应2h后，真空抽滤使固液分离，浸出液加入5g硫钠初步除杂，得到的净化液。浸出渣留存备用。取 25mlP204，75ml煤化黄油，加入3ml30％的氢氧化钠进行皂化后，加入100ml 净化液进行萃取步骤，有机相用100ml1mol/L的硫酸溶液进行反萃步骤，取水相经过超声波除油，浓缩结晶得到电池级硫酸锰。水相的硫酸锰溶液用碳酸氢铵沉淀得到碳酸锰。
浸出渣按液固比5:1，加入200ml65％的浓硫酸，在70℃的条件下，搅拌反应3h。真空抽滤，得到含铁浸出液。取25mlP507，75ml煤化黄油，加入 4ml30％的氢氧化钠进行皂化后，加入100ml净化液进行萃取步骤，有机相用 100ml1mol/L的稀硫酸溶液进行反萃步骤，取水相经过超声波除油，浓缩结晶得到高纯硫酸铁。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)还原焙烧：取一定量的含铁锰矿，添加相应的还原剂，在一定的温度下进行还原焙烧，得到还原铁锰矿粉；
(2)加酸浸出：将还原铁锰矿粉按照一定的液固比加入硫酸浸出，再固液分离得到浸出液和浸出渣；
(3)初步除杂：向浸出液加入除杂药剂，进行初步除杂得到净化液；
(4)萃取-反萃：对硫酸锰净化液进行萃取得到水相和有机相，取有机相用一定浓度的稀硫酸进行反萃，最后经深度除油步骤，得到高纯硫酸锰溶液浓缩结晶，为电池级硫酸锰；
(5)碳化沉淀：向水相中加入可溶碳酸盐，将水相中残留的微量锰离子经碳化沉淀以碳酸锰的形式回收；
(6)强酸浸出：取步骤(2)的浸出渣加入强酸升温浸出，得到含锰的硫酸铁浸出液；
(7)萃取-反萃：对硫酸铁浸出液进行萃取得到水相和有机相，取有机相用稀硫酸进行反萃后得到纯净的硫酸铁溶液，经深度除油，浓缩结晶得到高纯硫酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述含铁锰矿中锰铁的含量≥5％，所述还原剂为煤炭粉、石油焦粉、木质素中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，其特征在于：所述还原剂用量为5-15％，还原温度为400-850℃，还原焙烧时间为0.5-3h。
4.根据权利要求1所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述加入硫酸浸出的液固比为(2-5):1，其中浸出温度30-80℃，加入的硫酸浓度为50-98％，硫酸用量为理论量的1.2-2倍，浸出时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述除杂药剂为硫化钡、硫化钠、硫化铵、硫化锰中的一种或多种，该除杂药剂的加入量为理论量的1.2-5倍，除杂温度为40-80℃，除杂反应时间为0.5-4h。
6.根据权利要求1所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述萃取采用的萃取剂为P204，萃取O/A相比(1-2):1，萃取Ph3.5-4，萃取温度为25-35℃；反萃时加入的稀硫酸浓度为0.1-0.5mol/L，O/A相比1:(1-2)。
7.根据权利要求1所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述可溶碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钾中的一种或多种，可溶碳酸盐的加入量为理论量的1-2倍，反应时长为0.5-3h。
8.根据权利要求1所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，其特征在于：在步骤(6)中，所述强酸的浓度为50-85％，用量为理论量的3-5倍，浸出温度为60-90℃，浸出时间为0.3-5h。
9.根据权利要求1所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法，其特征在于：在步骤(7)中，所述萃取采用的萃取剂为P507，萃取O/A相比(1-2):1，萃取Ph值为0.5-1，温度30-35℃，所述反萃中稀硫酸浓度为0.5-2mol/L，O/A相比1:1-1:2。
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