CN102312109B - 真空碳热还原从石煤矿石中提取与分离镍钼的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从石煤矿石中提取与分离镍钼的工艺，将原矿石磨成200目左右的粉末后，压成小球；放入真空炉加热至1150℃～1250℃，保温2小时～3小时；矿石中的硫元素在反应中转变为硫蒸汽出现并被冷凝器以硫磺的形式回收，真空炉内冷凝器温度为20℃～60℃，使硫蒸汽凝华在冷凝器上回收；在真空状态下降温至300℃以下，开炉取出矿石球团，将矿石球团粉碎至200目左右、磁选回收矿石中的镍，磁场强度为400～600高斯，得到镍精矿；磁选尾矿经摇床重选，回收钼得到钼精矿。本发明降低了对环境的污染，同时改善了产线工人操作环境；本发明工艺镍、钼分离度高，所得到的镍精矿、钼精矿品位高。

Description

真空碳热还原从石煤矿石中提取与分离镍钼的工艺
技术领域
本发明属于金属冶炼领域，具体涉及一种镍钼共生石煤矿石提取钼和镍的方法。
技术背景
镍与钼是重要的有色金属，广泛应用在钢铁工业、化工行业与国防工业中。世界范围内的钼矿主要有辉钼矿、铜钼共生矿、钨钼共生矿。我国在上世纪六七十年代探明了贵州、湖南等地蕴藏了大量的镍钼共生石煤矿，随着矿产资源的匮乏，镍钼产品价格急剧上涨，对难处理的镍钼共生石煤矿资源的开发利用，对国家经济的发展与企业的成长有很大帮助。
目前，国内处理镍钼石煤矿的生产工艺主要是焙烧脱硫脱碳，然后加碱焙烧，水浸出提取钼，而镍金属残留在浸出渣中没有得到有效利用。该工艺主要缺点：一、焙烧过程中产生大量SO2、As等有毒有害气体，严重污染周边环境；二、焙烧过程中温度高于500℃钼就可能被氧化为二氧化钼升华，钼的回收率一般在70%以下；三、镍资源没有被利用；四、生产环境恶劣。
国内厂家在上世纪六十年代开始研究镍钼石煤矿常规酸碱浸出工艺，镍钼的回收率都不高。上世纪九十年代末期随着国家禁止石煤矿焙烧工艺生产后，一些科技工作者对镍钼石煤矿湿法冶金做了更深入的研究。
其中有以稀酸作为浸出剂浸出矿石中金属的研究，如中国专利CN1267739A，用50%硫酸加20%的硝酸铵加热浸出，该方法浸镍钼的出率高，但是也伴随浸出大量的杂质元素，如铁、铝、镁等，为了从浸出液中分离出镍、钼必须要净化除杂，导致溶液中的镍钼随杂质排除，总回收率下降，而且产品纯度也不高。
有用稀碱浸出镍钼石煤矿的研究，如中国专利CN1267740A，以50%的氨水加20%硝酸铵在50℃～60℃浸出3小时，常压下很难配制50%的氨水，加热到50℃以上氨的利用率更低，且得到的硫酸镍产品纯度低。
中国专利CN177012A采用焙烧脱硫脱碳，然后用50%的碳酸钠于700℃下熟化，水浸出的方法生产钼酸铵产品，此方法不仅严重污染环境，而且没有有效利用镍资源。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种既环保又能综合利用矿产资源，有价金属回收率高，经济效益好，而且工业上可行的真空碳热还原从石煤矿石中提取与分离镍和钼的工艺。
本发明的目的是通过下述方式实现的：一种从石煤矿石中提取与分离镍、钼的工艺，包括如下步骤：
（1）将原矿石磨成200目左右的粉末后，添加0.3%的粘结剂压成直径为2.5公分左右的小球。
（2）放入真空炉中，接通加热电源加热矿石球团至1150℃～1250℃，保温2小时～3小时；矿石中的硫元素在反应中转变为硫蒸汽出现并被冷凝器以硫磺的形式回收，真空炉内冷凝器温度为20℃～60℃，使硫蒸汽凝华在冷凝器上回收。
（3）在真空状态下降温至300℃以下，开炉取出矿石粉碎后磁选回收镍，将矿石球团粉碎200目左右、磁选回收矿石中的镍，磁场强度为400～600高斯，得到镍精矿。
（4）反应完成后，磁选尾矿摇床重选，回收钼得到钼精矿。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
本发明通过反复试验验证，它具备以下特点：
不产生SO2气体，而是以硫磺的形式回收了矿石中的硫元素，从而大大降低了生产对环境的污染，同时改善了产线工人操作环境；
镍钼的回收率高达90%左右；
磁选回收镍的同时回收矿石中的铁；
本发明工艺镍、钼分离度高，所得到的镍精矿、钼精矿品位高。
附图说明
附图为本发明的具体的工艺流程图。
具体实施方式
以下的实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。本发明可以以发明内容所描述的任何方式进行实施。
实施例1：将镍钼石煤矿石（含Mo1.97%，Ni1.32%，Fe7.9%，S3.7%，C15.8%）细磨至80%以上通过200目筛，添加0.3%的羟甲基纤维素作为粘结剂，压球干燥后对矿石品位影响较小。压成直径为2.5公分左右的小球后称取1kg，放入真空炉的坩埚内，抽真空至炉内气压低于20Pa～80Pa，真空炉内冷凝器温度为20℃～60℃，加热矿石球团至1150℃～1250℃，保温2小时～3小时，反应过程中冷凝硫磺21g,待矿石球团冷却300℃以下时取出破碎至80%以上通过200目筛，以400～600高斯磁场强度进行磁选获得镍品位为13.6%铁品位68.7%的镍铁精矿89.8g，磁选尾矿经摇床重选得到品位为17.8%的钼精矿98g,镍精矿、钼精矿计回收率为：镍为90.5%，铁为78%，钼为88.5%。
实施例2：将镍钼石煤矿石（含Mo3.07%，Ni1.66%，Fe8.8%，S8.6%，C16.2%）细磨至80%以上通过200目筛，添加0.3%的羟甲基纤维素作为粘结剂压成直径为2.5公分左右小球后称取100kg，放入真空炉的坩埚内，抽真空至炉内气压低于20Pa～80Pa，真空炉内冷凝器温度为20℃～60℃，加热矿石球团至1150℃～1250℃，保温2小时～3小时，反应过程中冷凝硫磺6.86kg,待矿石球团冷却300℃以下时取出破碎至80%以上通过200目筛，以400～600高斯磁场强度进行磁选获得镍品位为15.1%、铁品位71.2%的镍铁精矿10.36kg，磁选尾矿经摇床重选得到品位为21.3%的钼精矿13.18kg,镍精矿、钼精矿计回收率为：镍为91.3%，铁为81.2%，钼为91.5%。
本发明工艺有效利用石煤矿石的固有含碳还原矿石中的化合态金属元素，并以硫磺的形式回收了矿石中硫，避免了传统工艺产生二氧化硫气体排放造成环境污染，对处理含硫量高于1.5%的镍钼石煤矿石有独特优势。采用羟甲基纤维素为粘结剂，压球干燥后对矿石品位影响较小。

Claims (1)

1.真空碳热还原从石煤矿石中提取与分离镍、钼的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将镍钼石煤矿石磨成粉末至180～200目，添加0.3%粘结剂压成直径205公分左右的小球；所述粘结剂为羟甲基纤维素；所述石煤矿石为镍钼石煤矿石，其中含Mo3.07%，Ni1.66%，Fe8.8%，S8.6%，C16.2%；
（2）将步骤(1)获得的小球在真空环境中加热还原2～3小时，真空炉气压为20～100Pa，所述真空还原温度为1150℃～1250℃；此反应中，矿石中硫元素在反应中转变为硫蒸汽由冷凝器回收得到硫磺；所述真空炉内冷凝器温度为20℃～60℃，使硫蒸汽凝华在冷凝器上回收；
（3）步骤（2）反应完成后，将矿石小球去除粉碎至180～200目，再磁选回收矿石中的镍，磁场强度为400～600高斯，得到镍精矿；
（4）最后，磁选尾矿摇床重选，回收钼得到钼精矿。
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