CN101343696A - 一种硫化钼脱硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化钼脱硫的方法，在真空中直接使硫化钼或辉钼矿分解生成单质硫和金属钼，属于一种火法冶炼技术领域。采用硫化钼或辉钼精矿为原料，将钼精矿在120－150℃下干燥，脱去精矿中的水分，使其水分小于1wt％，干燥好的钼精矿放在真空炉内，控制真空度为0.07Pa～35Pa，使钼精矿温度达到1400℃～1750℃，蒸馏0.5～2小时，使物料充分分解，停止加热，使物料降至150℃下，即可使原料中的硫含量降到0.1％以下，并且得到单质硫。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种硫化钼脱硫的方法，在真空中直接使硫化钼或辉钼矿分解生成单质硫和金属钼，属于一种火法冶炼技术领域。
二、背景技术
金属钼是一种稀有金属，金属钼和钼产品广泛应用于钢铁、金属压力加工，电光源、电真空、冶金、航空航天及军事工业等领域。
钼主要存在于辉钼矿(MoS2)中，处理辉钼矿的主要方法有火法和湿法两大类。无论是火法还是湿法，其共同特点是将硫化矿氧化为氧化物或其盐类，之后再将这种中间产品进一步提纯，得到纯度较高的钼化合物，然后制成MoO3，最后用氢气来还原生成金属钼。辉钼矿的火法处理方法主要有：氧化焙烧、石灰氧化烧结法、苏打熔合法、氯化分解法。主要的焙烧设备有：反射炉、马弗炉、多膛炉、回转管炉、沸腾炉、闪速炉、回转窑等。湿法处理方法主要有：硝酸氧化法、高压氧酸浸法、用硝酸钠代替硝酸的高压氧酸浸法、高压氧碱浸法、次氯酸钠浸出法、电氧化法等。对辉钼精矿的处理目前工业上广泛采用氧化培烧-湿法处理联合工艺，矿石在精选后经焙烧，得到三氧化钼焙砂，再将焙砂转化成钼酸盐，使钼与杂质分离以提纯。提纯后的钼酸盐经分解得到高纯的三氧化钼，然后再用氢气还原成金属钼。其优点是工艺比较成熟，气-固两相接触表面更新好，工艺技术容易掌握，设备容易解决；缺点是流程长，设备多，金属的直收率低，三废处理困难，劳动条件差。
公知的一些相关专利主要有：CN1176230C中公开了一种利用内加热式回转窑焙烧钼精矿的方法，焙烧的温度为500℃～580℃，副炉床中脱残硫，温度控制在550℃～600℃。可以得到硫含量在0.07％以下的氧化钼。反应生成SO2，尾气SO2浓度在1％左右。CN 1075754A中公开了一种新的钼精矿熔炼炉，用氧气(或空气)将钼精矿喷入炉内，MoS2与O2反应生成MoO3和SO2，反应温度为1500℃，产生的MoO3升华并被收集，而杂质成液态渣被排出炉内，从炉中排出的高浓度的二氧化硫回收生成硫酸。CN 1008542B中公开了一种从含钼高于15％的富原矿石制备钼铁的方法。其主要特点是铝矿石经干磨以后不进行浮选富集，直接经氧化焙烧和硅铝热法还原熔炼制成钼铁，该法具有工艺流程简单、钼回收率高，钼铁生产费用低，但是对原料要求高，只适用于含钼量高于15％的富钼原矿而且焙烧生成二氧化硫，对环境不利。CN 1612944A中公开一种含铜钼精矿的处理与提纯工艺，包括在氧气与含铜(如CuSO4)和卤化物(如CuCl2)的进料液存在条件下，加压氧化钼精矿的步骤，生成含铜的溶液与含钼的固体渣。加压氧化溶液可与进料液合并，再进行第二次加压氧化，在此过程中从铜精矿中回收其中的铜。该发明的一个目的是从钼的污精矿中回收钼，另一个目的是在铜的回收工艺中从含铜溶液中去除诸如钼与砷之类的杂质元素。但是该法工艺工艺复杂，流程长，对工艺要求严格。CN 1195082C中公开了一种低品位辉钼矿堆浸回收钼的工艺，用低浓度的次氯酸钠溶液在碱性介质下进行氧化浸出处理，通过直接堆浸处理破碎原矿而制取钼产品。其特征在于：将钼品位在0.030％-0.5％的辉钼矿矿石破碎，筑堆，采用低浓度的次氯酸纳溶液为浸矿剂，在碱性介质下按液固比1∶5进行堆浸49～70天，用强碱性阴离子交换树脂吸附浸出液中的钼，用洗脱剂从吸附饱和树脂上洗脱钼，洗脱液经富集、提纯、结晶得到钼酸铵产品，从而避免了传统浮选-焙烧-浸出工艺中昂贵的磨矿费用。该发明同时还提供经济实用的尾水再生步骤，尾水电氧化再生次氯酸钠可以减少原料消耗，降低成本，并形成溶液的闭路循环，减少次氯酸钠的运输和储存，减少废液外排，此工艺制备的工业钼酸铵产品质量稳定，成本低，对环境的污染小，易实现工业化，但是整个工艺流程时间过长。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种硫化钼脱硫的方法，以硫化钼或辉钼精矿为原料，先将物料在150℃下干燥，脱去精矿中的水分，使其水分小于1％，然后在真空炉内，在压力为0.07Pa～35Pa下，温度为1350℃～1750℃的条件下蒸馏0.5～2小时，使物料充分分解，即可使原料中的硫含量降到0.1％以下，并且得到单质硫。
发明的技术方案：
本发明是通过以下具体技术方案来实现的。采用辉钼精矿为原料，将其在120-150℃下干燥，脱去精矿中的水分，使其水分小于1wt％；干燥好的原料放在真空炉内，控制真空度为0.07Pa～35Pa，温度为1400℃～1750℃，蒸馏0.5～2小时，使物料充分分解；停止加热，使物料降至150℃下，即可使原料中的硫含量降到0.1％以下，并且得到单质硫。
与公知技术相比本发明具有的优点及积极效果
硫化钼直接脱硫，硫含量达到0.1％以下，工艺简单，脱硫率高，硫回收容易，对环境污染小；避免了传统焙烧-提纯-还原工艺中工艺流程长、硫回收困难、环境污染大等缺点。
四、具体实施方式：
以下通过实施例进作进一步说明。
实施例1：
原料主要成分重量百分比为Mo 34.61％，S 25.17％，放入干燥机内，在130℃下干燥0.8小时，脱去精矿中的水分，使其水分小于1％；然后将干燥好的原料放在真空炉内，在0.07～1Pa下，升温至1450℃，蒸馏1.5小时，使之充分分解，即可使原料中的硫降到0.096％，钼含量达到83.20％。
实施例2：
原料主要成分重量百分比为Mo 38.66％，S 23.57％，放入干燥机内，在150℃下干燥0.5小时，脱去精矿中的水分，使其水分小于1％；然后将干燥好的原料放在真空炉内，在0.1～5Pa下，升温至1500℃，蒸馏1小时，即可使原料中的硫降到0.07％，钼含量达到81.58％。
实施例3：
原料主要成分重量百分比为Mo 32.41％，S 21.37％，放入干燥机内，在120℃下干燥1小时，脱去精矿中的水分，使其水分小于1％；然后将干燥好的原料放在真空炉内，在10Pa～25Pa下，升温至1700℃，蒸馏1小时，使之充分分解，即可使原料中的硫降到0.08％，钼含量达到83.56％。
Claims (4)
1、一种硫化钼脱硫的方法，其特征在于：其通过以下技术方案实现，
采用硫化钼或辉钼精矿为原料，将其在120-150℃下干燥，脱去精矿中的水分，使其水分小于1wt％，干燥好的原料放在真空炉内，控制真空度为0.07Pa～35Pa，温度为1400℃～1750℃，蒸馏0.5～2小时，使物料分解，停止加热，使物料降至150℃下，即可使原料中的硫含量降到0.1％以下，并且得到单质硫。
2、根据权利要求1所述的硫化钼脱硫的方法，其特征在于：原料主要成分重量百分比为Mo 34.61％，S 25.17％，在130℃下干燥0.8小时，干燥好的原料放在真空炉内，在0.07～1Pa下，升温至1450℃，蒸馏1.5小时。
3、根据权利要求1所述的硫化钼脱硫的方法，其特征在于：原料主要成分重量百分比为Mo 38.66％，S 23.57％，在150℃下干燥0.5小时，干燥好的原料放在真空炉内，在0.1～5Pa下，升温至1500℃，蒸馏1小时
4、根据权利要求1所述的硫化钼脱硫的方法，其特征在于：原料主要成分重量百分比为Mo 32.41％，S 21.37％，在120℃下干燥1小时，然后将干燥好的原料放在真空炉内，在10Pa～25Pa下，升温至1700℃，蒸馏1小时。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090114 |