CN114921646A - 一种铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，涉及矿山开采技术领域，包括如下步骤：S1：获取母液，以稀离型稀土为原料，将铝复合盐按百分比质量浸取，使得铝复合盐与稀离型稀土充分反应，得到稀土母液；S2：分离处理，将浸含铝浸矿剂的稀土母液，用膜进行浓缩分离，上清液中返回浸矿剂、浓水、草酸以及稀土的沉淀物，剩余的铅离子留在草酸残液中，无需除杂，则能够取到总量大于92％稀土氧化(草酸盐)，本发明中，直接利用草酸沉淀稀土，在回收过程中无须除杂，省去传统除铅，铁等杂质离子的程序，而沉淀中、铝、铁.等杂质耗去部分草酸可利用硫酸转换成草酸溶液，可重新回收利用，无废渣产生，从而绿色环保开采稀土。
Description
技术领域
本发明涉及矿山开采技术领域，尤其涉及一种铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺。
背景技术
离子型就是稀土离子以离子形式吸附在矿物上的，如高岭土，蒙脱，大多像土，含量在0.3～0.05％左右，可用电解质淋洗出来，而稀土正在我国家用电器、日用化工、钢铁冶金、石油化工、激光技术、超导材料、医疗保健、农林业和环境保护等领域中得到越来越广泛的应用，在矿山离子型稀土开采过程中，由于离子型稀土内具有丰富的资源，人们通常会将其中的资源进行提取回收处理，但目前离子型稀土提取过程遗留的浸矿率低、废渣含量高等问题依然存在。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，包括如下步骤：
S1：获取母液，以稀离型稀土为原料，将铝复合盐按百分比质量浸取，使得铝复合盐与稀离型稀土充分反应，得到稀土母液；
S2：分离处理，将浸含铝浸矿剂的稀土母液，用膜进行浓缩分离，上清液中返回浸矿剂、浓水、草酸以及稀土的沉淀物，剩余的铅离子留在草酸残液中，无需除杂，则能够取到总量大于92％稀土氧化(草酸盐)；
S3：草酸沉淀，将含铝离子的草酸残液，用石灰乳调整pH值，而铝离子在此酸内就不会形成沉淀，从而保留在溶液内，同时还能够返回浸矿剂配制程序中，可重复使用，加石灰乳后，草酸根形或草酸钙沉淀，减少硫酸根沉淀物；
S4：草酸回收，将草酸、钙、硫酸钙混合沉淀物，用硫酸溶液进行草酸回收，此时草酸呈溶液状，经过滤返回草酸沉淀剂配制程序，使所耗去的草酸重新利用，而草酸中的硫酸根与石灰乳形成硫酸钙，硫酸钙可经过沉淀和滤水获得，可当建筑材料利用；
S5：闭矿，矿山开采完毕用清水淋洗后，残留少量的铅子用PH值大于7的石灰水，此时通过淋泼处理，使过剩的离子，硫酸根形成氧化铅，同时硫酸钙固化，得到无污染的山体闭矿；
S6：废水处理，将所在废水经膜浓缩，分离浓水，蒸发结晶，得到铝复合盐用于下个矿山开采使用，淡水则到地表的排放标准，最后合格排放。
为了获取稀土母液，本发明改进有，在步骤S1中，所述铝复合盐的含量为1-4％。
为了分离母液中沉淀物，本发明改进有，在步骤S2中，所述浓缩分离用膜为纳滤膜，且纳滤膜的材质为聚酰胺。
为了浓缩成本，本发明改进有，在步骤S2中，能使稀土母液从低度富集浓缩到高浓度稀土母液，而高度的稀土草酸母液沉淀时耗比会大大降低，从而起到材耗降低，生产成本下降的作用。
为了限定草酸残液的pH值，本发明改进有，在步骤S3中，草酸残液的pH值需调整至3.2。
为了充分调和草酸残液，本发明改进有，在步骤S3中，石灰乳中石灰的质量浓度为5-6％。
为了减少杂质产生，本发明改进有，在步骤S4中，所述硫酸溶液的含量为20-22％。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
本发明中，通过将稀土母液从低度富集浓缩到高浓度稀土母液的方式，使高度的稀土草酸母液沉淀时耗比会大大降低，从而起到材耗降低，生产成本下降的作用，并且直接利用草酸沉淀稀土，在回收过程中无须除杂，省去传统除铅，铁等杂质离子的程序，而沉淀中、铝、铁.等杂质耗去部分草酸可利用硫酸转换成草酸溶液，可重新回收利用，无废渣产生，同时降低了车间占地，及设备投资从而达到集装，实现可移动的车间建设，最终实行绿色环保开采稀土。
附图说明
图1为本发明提出一种铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺的流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例一，请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，包括如下步骤：
S1：获取母液，以稀离型稀土为原料，将铝复合盐按百分比质量浸取，使得铝复合盐与稀离型稀土充分反应，得到稀土母液；
S2：分离处理，将浸含铝浸矿剂的稀土母液，用膜进行浓缩分离，上清液中返回浸矿剂、浓水、草酸以及稀土的沉淀物，剩余的铅离子留在草酸残液中，无需除杂，则能够取到总量大于92％稀土氧化(草酸盐)；
S3：草酸沉淀，将含铝离子的草酸残液，用石灰乳调整pH值，而铝离子在此酸内就不会形成沉淀，从而保留在溶液内，同时还能够返回浸矿剂配制程序中，可重复使用，加石灰乳后，草酸根形或草酸钙沉淀，减少硫酸根沉淀物；
S4：草酸回收，将草酸、钙、硫酸钙混合沉淀物，用硫酸溶液进行草酸回收，此时草酸呈溶液状，经过滤返回草酸沉淀剂配制程序，使所耗去的草酸重新利用，而草酸中的硫酸根与石灰乳形成硫酸钙，硫酸钙可经过沉淀和滤水获得，可当建筑材料利用；
S5：闭矿，矿山开采完毕用清水淋洗后，残留少量的铅子用PH值大于7的石灰水，此时通过淋泼处理，使过剩的离子，硫酸根形成氧化铅，同时硫酸钙固化，得到无污染的山体闭矿；
S6：废水处理，将所在废水经膜浓缩，分离浓水，蒸发结晶，得到铝复合盐用于下个矿山开采使用，淡水则到地表的排放标准，最后合格排放。
在步骤S1中，铝复合盐的含量为4％。
在步骤S2中，浓缩分离用膜为纳滤膜，且纳滤膜的材质为聚酰胺，纳滤过程的关键是纳滤膜，对膜材料的要求是：具有良好的成膜性、热稳定性、化学稳定性、机械强度高、耐酸碱及微生物侵蚀、耐氯和其它氧化性物质、有高水通量及高盐截留率、抗胶体及悬浮物污染，价格便宜且采用的纳滤膜多为芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜，复合膜为非对称膜，由两部分结构组成：一部分为起支撑作用的多孔膜，其机理为筛分作用；另一部分为起分离作用的一层较薄的致密膜，其分离机理可用溶解扩散理论进行解释，对于复合膜，可以对起分离作用的表皮层和支撑层分别进行材料和结构的优化，可获得性能优良的复合膜。
在步骤S2中，能使稀土母液从低度富集浓缩到高浓度稀土母液，而高度的稀土草酸母液沉淀时耗比会大大降低，从而起到材耗降低，生产成本下降的作用，再之，得到稀土浓缩富集液、并且缩小沉淀稀土容器，同时也降低车间占地，及设备投资从而达到集装，实现可移动的车间建设。
在步骤S3中，草酸残液的pH值需调整至3.2。
在步骤S3中，石灰乳中石灰的质量浓度为6％。
在步骤S4中，硫酸溶液的含量为22％，通过添加硫酸溶液，使工艺中无废弃渣产生，从而实行绿色环保开采稀土。
实施例二，请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，包括如下步骤：
S1：获取母液，以稀离型稀土为原料，将铝复合盐按百分比质量浸取，使得铝复合盐与稀离型稀土充分反应，得到稀土母液；
S2：分离处理，将浸含铝浸矿剂的稀土母液，用膜进行浓缩分离，上清液中返回浸矿剂、浓水、草酸以及稀土的沉淀物，剩余的铅离子留在草酸残液中，无需除杂，则能够取到总量大于92％稀土氧化(草酸盐)；
S3：草酸沉淀，将含铝离子的草酸残液，用石灰乳调整pH值，而铝离子在此酸内就不会形成沉淀，从而保留在溶液内，同时还能够返回浸矿剂配制程序中，可重复使用，加石灰乳后，草酸根形或草酸钙沉淀，减少硫酸根沉淀物；
S4：草酸回收，将草酸、钙、硫酸钙混合沉淀物，用硫酸溶液进行草酸回收，此时草酸呈溶液状，经过滤返回草酸沉淀剂配制程序，使所耗去的草酸重新利用，而草酸中的硫酸根与石灰乳形成硫酸钙，硫酸钙可经过沉淀和滤水获得，可当建筑材料利用；
S5：闭矿，矿山开采完毕用清水淋洗后，残留少量的铅子用PH值大于7的石灰水，此时通过淋泼处理，使过剩的离子，硫酸根形成氧化铅，同时硫酸钙固化，得到无污染的山体闭矿；
S6：废水处理，将所在废水经膜浓缩，分离浓水，蒸发结晶，得到铝复合盐用于下个矿山开采使用，淡水则到地表的排放标准，最后合格排放。
在步骤S1中，铝复合盐的含量为3％。
在步骤S2中，浓缩分离用膜为纳滤膜，且纳滤膜的材质为聚酰胺，纳滤过程的关键是纳滤膜，对膜材料的要求是：具有良好的成膜性、热稳定性、化学稳定性、机械强度高、耐酸碱及微生物侵蚀、耐氯和其它氧化性物质、有高水通量及高盐截留率、抗胶体及悬浮物污染，价格便宜且采用的纳滤膜多为芳香族及聚酸氢类复合纳滤膜，复合膜为非对称膜，由两部分结构组成：一部分为起支撑作用的多孔膜，其机理为筛分作用；另一部分为起分离作用的一层较薄的致密膜，其分离机理可用溶解扩散理论进行解释，对于复合膜，可以对起分离作用的表皮层和支撑层分别进行材料和结构的优化，可获得性能优良的复合膜。
在步骤S2中，能使稀土母液从低度富集浓缩到高浓度稀土母液，而高度的稀土草酸母液沉淀时耗比会大大降低，从而起到材耗降低，生产成本下降的作用，再之，得到稀土浓缩富集液、并且缩小沉淀稀土容器，同时也降低车间占地，及设备投资从而达到集装，实现可移动的车间建设。
在步骤S3中，草酸残液的pH值需调整至3.2。
在步骤S3中，石灰乳中石灰的质量浓度为5％。
在步骤S4中，硫酸溶液的含量为20％，通过添加硫酸溶液，使工艺中无废弃渣产生，从而实行绿色环保开采稀土。
本发明中，通过将稀土母液从低度富集浓缩到高浓度稀土母液的方式，使高度的稀土草酸母液沉淀时耗比会大大降低，从而起到材耗降低，生产成本下降的作用，并且直接利用草酸沉淀稀土，在回收过程中无须除杂，省去传统除铅，铁等杂质离子的程序，而沉淀中、铝、铁.等杂质耗去部分草酸可利用硫酸转换成草酸溶液，可重新回收利用，无废渣产生，同时降低了车间占地，及设备投资从而达到集装，可移动的车间建设，最终实行绿色环保开采稀土。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：获取母液，以稀离型稀土为原料，将铝复合盐按百分比质量浸取，使得铝复合盐与稀离型稀土充分反应，得到稀土母液；
S2：分离处理，将浸含铝浸矿剂的稀土母液，用膜进行浓缩分离，上清液中返回浸矿剂、浓水、草酸以及稀土的沉淀物，剩余的铅离子留在草酸残液中，无需除杂，则能够取到总量大于92％稀土氧化(草酸盐)；
S3：草酸沉淀，将含铝离子的草酸残液，用石灰乳调整pH值，而铝离子在此酸内就不会形成沉淀，从而保留在溶液内，同时还能够返回浸矿剂配制程序中，可重复使用，加石灰乳后，草酸根形或草酸钙沉淀，减少硫酸根沉淀物；
S4：草酸回收，将草酸、钙、硫酸钙混合沉淀物，用硫酸溶液进行草酸回收，此时草酸呈溶液状，经过滤返回草酸沉淀剂配制程序，使所耗去的草酸重新利用，而草酸中的硫酸根与石灰乳形成硫酸钙，硫酸钙可经过沉淀和滤水获得，可当建筑材料利用；
S5：闭矿，矿山开采完毕用清水淋洗后，残留少量的铅子用PH值大于7的石灰水，此时通过淋泼处理，使过剩的离子，硫酸根形成氧化铅，同时硫酸钙固化，得到无污染的山体闭矿；
S6：废水处理，将所在废水经膜浓缩，分离浓水，蒸发结晶，得到铝复合盐用于下个矿山开采使用，淡水则到地表的排放标准，最后合格排放。
2.根据权利要求1所述的铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，其特征在于：在步骤S1中，所述铝复合盐的含量为1-4％。
3.根据权利要求1所述的铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，其特征在于：在步骤S2中，所述浓缩分离用膜为纳滤膜，且纳滤膜的材质为聚酰胺。
4.根据权利要求1所述的铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，其特征在于：在步骤S2中，能使稀土母液从低度富集浓缩到高浓度稀土母液，而高度的稀土草酸母液沉淀时耗比会大大降低，从而起到材耗降低，生产成本下降的作用。
5.根据权利要求1所述的铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，其特征在于：在步骤S3中，草酸残液的pH值需调整至3.2。
6.根据权利要求1所述的铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，其特征在于：在步骤S3中，石灰乳中石灰的质量浓度为5-6％。
7.根据权利要求1所述的铝复合盐浸取离子型草酸沉淀的工艺，其特征在于：在步骤S4中，所述硫酸溶液的含量为20-22％。
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