CN110078100A - 一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，该方法包括一、铯榴石盐酸浸出；二、沉淀法除杂质；三、专用萃取剂萃取分离铯；四、用二氧化碳进行反萃取；五、反萃液浓缩时充二氧化碳深度碳化；六、粗产品的重结晶提纯。本发明用盐酸法浸出铯榴石矿中的铯，然后用萃取法分离得到高纯度单一铯产品，铯的浸出效果好收率高，萃取分离效果好；本发明通过使用二氧化碳反萃，以及在浓缩时充二氧化碳深度碳化，最终得到的碳酸铯纯度达到99.99％以上，碳酸铯容易转化为氯化盐、氟化盐、硫酸盐、硝酸盐和甲酸盐等其它产品；本发明工艺过程简单、固体废弃物少、不引入有害金属元素，因此更安全更环保。

Description

一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法。
背景技术
铯具有独特的性质，并基于其独特性质在许多高科技领域已经得到或正在得到越来越广泛的应用。比如光电原器件、原子钟、高性能电池、催化剂(无机或有机合成)、高档微晶玻璃等等。
目前，铯榴石是世界上已发现的用于生产铯盐的主要原料。铯榴石是含铯20％以上、含其他碱金属约4％的铝硅酸盐矿物，组成为2Cs2O 2A12O39SiO2·H2O，用铯榴石生产铯盐的方法分为酸法和烧结法两大类。酸法有盐酸法、硫酸法等；烧结法有碳酸钠烧结法、氧化钙及氯化钙烧结法、氯化钙及氯化铵烧结法等。迄今为止，在规模化生产中运用的基本上都是铯榴石硫酸分解法。
铯榴石硫酸分解工艺是如今大量生产铯盐的主要方法之一。该工艺利用廉价的硫酸，并充分利用了矿石中的铝元素，无需另外添加其它试剂即可从浸出液中直接沉淀出铯铝矾CsAl(SO4)2·12H2O，铯铝矾是碱金属矾在水中溶解度最小的，而其它碱金属矾在水中的溶解度要大得多，因此，可通过多次重结晶除去其他碱金属杂质。
硫酸法分解铯榴石提铯工艺是：矿石先经磨细，与硫酸在反应釜内加热反应，反应完成后过滤，滤液冷却后结晶析出铯铝矾，将析出的铯铝矾与母液分离，铯铝矾经多次重结晶纯化后，再经过石灰转型、过滤洗涤、除杂质、浓缩结晶得到硫酸铯，铯的回收率在90％左右。
盐酸法分解铯榴石也是铯榴石提铯的较好方法之一，并曾经用于小规模的商业化生产。
铯榴石盐酸法提铯工艺是，矿石先经磨细到一定细度，与盐酸反应，然后加水并加热浸出，经过液固分离后得到浸出液，再向浸出液中加入三氯化锑生成锑铯复盐3CsCl·2ShCl沉淀，复盐在酸性条件下重结晶提纯，并根据纯度要求，控制重结晶次数，达到纯度要求后再进行复盐水解，然后通硫化氢除杂质、浓缩结晶得到氯化铯产品，铯的回收率在80％左右。
以上两种方法有两个共同的缺点，一是由于铯铷性质非常相近，导致很难分离，很难得到高纯度(≥99.99％)的单一铯产品。二是两种方法都是利用铯矾结晶或锑铯复盐结晶溶解度小的特点，通过重结晶法将铯与铷钾钠分离，而没有或者难以回收原料中的铷。
以上两种方法还有各自的缺点：
硫酸法的缺点是：一是要经过多次重结晶才能除去其中的铷，而且铷难以回收；二是转化时又产生大量的固体渣，不利于环保；三是沉淀法除杂质达不到高纯度产品的要求；四是产品为硫酸铯不便于转化成其它铯化合物。
盐酸法的缺点是：一是在生产中引入了有毒的锑，锑是一种高危害有毒物质和可致癌物质；二是铷难以回收；三是产品是氯化铯，不便于转化成其它铯化合物；四是杂质达不到高纯度产品的要求。
发明内容
基于此，本发明提出一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，以解决现有生产中的污染问题、产品纯度问题、产品适应性问题和收率问题。
本发明通过下述技术方案来实现。一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，步骤如下：
(1)矿石磨细：将矿石用球磨磨细得到铯榴石矿粉；
(2)酸化反应：将经过步骤(1)磨细后的铯榴石矿粉与浓盐酸混合，并在密闭的反应釜内加热反应；
(3)将经过步骤(2)反应后的料浆或洗渣水及浸出液加水混合，加热条件下进行浸出反应；
(4)将经过步骤(3)反应后的物料加入氢氧化钠调PH至10～～14，以沉淀其中的铝硅钙镁等杂质。
(5)将经过步骤(4)的物料过滤，然后用水洗渣，得到浸出液；
(6)采用萃取剂从步骤(5)的浸出液中先萃取铯，得到铯萃取液，用二氧化碳反萃铯萃取液得到碳酸铯反萃液；
(7)将步骤(6)产出的碳酸铯反萃液进行浓缩，并通入二氧化碳进行深度碳化，碳化后进一步浓缩析出结晶，将结晶与母液进行离心分离；
(8)将步骤(7)产出的结晶产物以加纯净水溶解，过滤，然后再次浓缩结晶，离心分离，得到二次结晶；
(9)将步骤(8)得到的二次结晶入烘箱烘干，粉碎，得到碳酸铯产品。
进一步优选，步骤(1)中，将铯榴石矿粉的粒度等级为120～～200目。
进一步优选，步骤(2)中，铯榴石矿粉与10～～15当量的浓盐酸(浓度为25％～～32％)混合。
进一步优选，步骤(2)中，加热至100℃反应1～～4小时。
进一步优选，步骤(3)中，液固比为3～～4：1，加热至80～～100℃进行浸出反应1～～2小时。
进一步优选，步骤(5)中，洗渣液固比为1：1。
进一步优选，步骤(6)中，萃取剂采用“仲BAMBP”，由于这种萃取剂对铯和铷的选择性优异，且分离系数很大，优先萃取得到的是铯。
进一步优选，步骤(6)中，所采用的萃取设备为连续混合澄清萃取槽。
进一步优选，步骤(7)中，碳化压力0.2～0.5Mpa，碳化时间0.5～2小时。
进一步优选，步骤(8)中，溶解液固比为2：1。
进一步优选，步骤(9)中，多次溶解结晶使碳酸铯产品的纯度达到99.99％，产品中铷、钾、钠的含量均低于10ppm。
本发明的效果在于：1、用盐酸法浸出铯榴石矿中的铯和铷，然后用萃取法分离得到高纯度单一铯产品，浸出效果好，萃取分离效果也好；2、采用了一种专用于铯铷萃取分离的萃取剂“仲BAMBP”，相比于其它萃取剂，萃取分离效果更好；3、通过使用二氧化碳反萃，以及在浓缩时充二氧化碳深度碳化，铯的总收率可以达到94％，最终得到的碳酸铯纯度达到99.99％以上，并且可以很容易转化为氯化盐、氟化盐、硫酸盐、硝酸盐和甲酸盐等其它产品；4、工艺过程简单，铯的回收率高；5、固体废弃物少、不引入有害金属元素，因此更安全更环保。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细阐明本发明。
实施例1
(1)矿石磨细：将矿石用球磨磨细至120目。
(2)酸化反应：将经过步骤(1)磨细后的铯榴石矿粉与10当量的浓盐酸(浓度为32％)混合，并在密闭的搪瓷反应釜内加热至100℃进行反应2小时。
(3)将经过步骤(2)反应后的料浆加水，以液固比4：1的比例进行混合，加热至80～～100℃进行浸出反应1小时。
(4)将经过步骤(3)反应后的物料加入氢氧化钠调PH至10，以沉淀其中的铝硅钙镁等杂质。
(5)将经过步骤(4)的物料用压滤机进行过滤，然后用水洗渣，洗渣液固比为1：1。
(6)将经过步骤(5)的浸出液调整成分后进入连续混合澄清萃取槽用专用萃取剂“仲BAMBP”进行萃取，由于这种萃取剂对铯和铷的选择性优异，且分离系数很大，优先萃取得到的是铯，用二氧化碳反萃后得到碳酸铯反萃液。
(7)将步骤(6)产出的碳酸铯反萃液进行浓缩，并通入二氧化碳进行深度碳化，碳化压力0.2Mpa，碳化时间1小时。进一步浓缩析出结晶，将结晶与母液进行离心分离。
(8)将步骤(7)产出的结晶产物以液固比2：1加纯净水溶解，过滤，然后再次浓缩结晶，离心分离，得到二次结晶。
(9)将步骤(8)得到的二次结晶入烘箱烘干，粉碎，得到纯度达到99.99％的碳酸铯产品，铯的总收率为94.59％。
实施例2
(1)矿石磨细：将矿石用球磨磨细至160目。
(2)酸化反应：将经过步骤(1)磨细后的铯榴石矿粉与12.5当量的浓盐酸(浓度为32％)混合，并在密闭的搪瓷反应釜内加热至100℃进行反应3小时。
(3)将经过步骤(2)反应后的料浆加洗渣水和一部分低浓度浸出液，以液固比4：1的比例进行混合，加热至90℃进行浸出反应1小时。
(4)将经过步骤(3)反应后的物料加入氢氧化钠调PH至10.5，以沉淀其中的铝硅钙镁等杂质。
(5)将经过步骤(4)的物料用压滤机进行过滤，然后用水洗渣，洗渣液固比为1：1。
(6)将经过步骤(5)的浸出液调整成分后进入连续混合澄清萃取槽用专用萃取剂“仲BAMBP”进行萃取，由于这种萃取剂对铯和铷的选择性优异，且分离系数很大，优先萃取得到的是铯，用二氧化碳反萃后得到碳酸铯反萃液。
(7)将步骤(6)产出的碳酸铯反萃液进行浓缩，并通入二氧化碳进行深度碳化，碳化压力0.4Mpa，碳化时间1小时。进一步浓缩析出结晶，将结晶与母液进行离心分离。
(8)将步骤(7)产出的结晶产物以液固比2：1加纯净水溶解，过滤，然后再次浓缩结晶，离心分离，得到二次结晶。
(9)将步骤(8)得到的二次结晶入烘箱烘干，粉碎，得到纯度达到99.99％的碳酸铯产品，铯的总收率达到96.14％。
实施例3
(1)矿石磨细：将矿石用球磨磨细至200目。
(2)酸化反应：将经过步骤(1)磨细后的铯榴石矿粉与13.5当量的浓盐酸(浓度为32％)混合，并在密闭的搪瓷反应釜内加热至100℃进行反应3.5小时。
(3)将经过步骤(2)反应后的料浆加洗渣水及部分低浓度浸出液，以液固比4：1的比例进行混合，加热至90℃进行浸出反应1小时。
(4)将经过步骤(3)反应后的物料加入氢氧化钠调PH至11，以沉淀其中的铝硅钙镁等杂质。
(5)将经过步骤(4)的物料用压滤机进行过滤，然后用水洗渣，洗渣液固比为1：1。
(6)将经过步骤(5)的浸出液调整成分后进入连续混合澄清萃取槽用专用萃取剂“仲BAMBP”进行萃取，由于这种萃取剂对铯和铷的选择性优异，且分离系数很大，优先萃取得到的是铯，用二氧化碳反萃后得到碳酸铯反萃液。
(7)将步骤(6)产出的碳酸铯反萃液进行浓缩，并通入二氧化碳进行深度碳化，碳化压力0.5Mpa，碳化时间1.5小时。进一步浓缩析出结晶，将结晶与母液进行离心分离。
(8)将步骤(7)产出的结晶产物以液固比2：1加纯净水溶解，过滤，然后再次浓缩结晶，离心分离，得到二次结晶。
(9)将步骤(8)得到的二次结晶入烘箱烘干，粉碎，得到纯度达到99.99％的碳酸铯产品，铯的总收率达到96.28％。

Claims (10)

1.一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于步骤如下：
(1)矿石磨细：将矿石用球磨磨细得到铯榴石矿粉；
(2)酸化反应：将经过步骤(1)磨细后的铯榴石矿粉与浓盐酸混合，并在密闭的反应釜内加热反应；
(3)将经过步骤(2)反应后的料浆或洗渣水及浸出液加水混合，加热条件下进行浸出反应；
(4)将经过步骤(3)反应后的物料加入氢氧化钠调PH至10～～14，以沉淀其中的铝硅钙镁等杂质。
(5)将经过步骤(4)的物料过滤，然后用水洗渣，得到浸出液；
(6)采用萃取剂从步骤(5)的浸出液中先萃取铯，得到铯萃取液，萃余液中含铷，用二氧化碳反萃铯萃取液得到碳酸铯反萃液；
(7)将步骤(6)产出的碳酸铯反萃液进行浓缩，并通入二氧化碳进行深度碳化，碳化后进一步浓缩析出结晶，将结晶与母液进行离心分离；
(8)将步骤(7)产出的结晶产物以加纯净水溶解，过滤，然后再次浓缩结晶，离心分离，得到二次结晶；
(9)将步骤(8)得到的二次结晶入烘箱烘干，粉碎，得到碳酸铯产品。
2.根据权利要求1所述一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于：步骤(2)中，铯榴石矿粉与10～～15当量的浓盐酸混合，浓盐酸的浓度为25％～～32％。
3.根据权利要求1或2所述一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于：步骤(2)中，加热至100℃反应1～～4小时。
4.根据权利要求1或2或3所述一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于：步骤(3)中，液固比为3～～4：1，加热至80～～100℃进行浸出反应1～～2小时。
5.根据权利要求1所述一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于：步骤(6)中，萃取剂采用“仲BAMBP”。
6.根据权利要求1所述一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于：步骤(6)中，所采用的萃取设备为连续混合澄清萃取槽。
7.根据权利要求1所述一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于：步骤(7)中，碳化压力0.2～0.5Mpa，碳化时间0.5～2小时。
8.根据权利要求1所述一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于：步骤(8)中，溶解液固比为2：1。
9.根据权利要求1所述一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于：步骤(9)中，多次溶解结晶使碳酸铯产品的纯度达到99.99％，产品中铷、钾、钠的含量均低于10ppm。
10.根据权利要求1所述一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法，其特征在于：步骤(1)中，将铯榴石矿粉的粒度等级为120～～200目。
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