CN101966399A - 一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂及其萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，该协同萃取剂由体积百分比为5～45％的萃取剂和体积百分比为55～95％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中所述萃取剂为4-甲基-2(α-甲苄基)酚、4-乙基-2(α-甲苄基)酚、4-异丙基-2(α-甲苄基)酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚和4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚中的任意一种或一种以上的混合物，所述稀释剂为正己烷、环己烷、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚及120号溶剂油、160号溶剂油、200号溶剂油、D70特种溶剂油、D80特种溶剂油、航空煤油、磺化煤油中的任意一种或一种以上的混合物。本发明的协同萃取剂配制方便、成本低廉。同时本发明还公开了该协同萃取剂的萃取方法。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学中盐化工中无机盐制备技术领域，尤其涉及一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂及其萃取方法。
背景技术
铷是一种化学性质极其活泼，具有优异的光电性能的稀散元素，在催化剂、光电池、磁流体发电及医药等领域中有着重要的用途。海水中铷含量为0.15毫克/升，从海水中提取1吨铷，需处理海水六百万方。而青海、四川等地部分盐矿卤水中铷含量为45～120毫克/升，是海水含铷量的3～8倍，在其它盐产品生产过程中其浓度更可达几克/升或数十克/升。铷盐价值很高，过去随着氯化钾、旦巴等其它盐类析出造成了巨大的资源浪费，而在卤水综合开发利用过程中，若能将之提出，将具有较大的经济效益和社会意义。
已知的铷盐提取方法局限性较大，与卤水综合利用结合程度差，很难用于实际生产过程。如中国专利CN 1094332A公开了题为“卤水中铷的富集提取”的专利，该专利使用硝酸铜和铁氰化钾合成离子交换剂，用于制盐企业所用卤水的制盐前富集提铷，一次吸附率较高，但该方法所得洗液中铷的浓度低，后续蒸发、纯化工艺复杂，产品成本高。中国专利CN 86 101311 A公开了题为“从酸碱性岩浆岩风化壳或离子交换型稀土矿中提炼铷铯工艺方案”的专利，该专利以二苦胺——硝基苯萃取法回收铷铯，但所用萃取剂毒性大，选择性不佳，在很大程度上限制了其应用与发展。美国专利(US 7,323,150B2)公开了一种通过反复焙烧、浸提、二氧化碳鼓泡沉淀的方法进行铯榴石中Li、Rb、Cs等离子的富集，但该方法不适用于液体处理量大、铷含量低的卤水体系。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种配制方便、成本低廉的从卤水中提取铷盐的协同萃取剂。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种工艺简单、过程能耗小的从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，其特征在于：该协同萃取剂由体积百分比为5～45％的萃取剂和体积百分比为55～95％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成；其中所述萃取剂为4-甲基-2(α-甲苄基)酚、4-乙基-2(α-甲苄基)酚、4-异丙基-2(α-甲苄基)酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚和4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚中的任意一种或一种以上的混合物，所述稀释剂为正己烷、环己烷、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚及120号溶剂油、160号溶剂油、200号溶剂油、D70特种溶剂油、D80特种溶剂油、航空煤油、磺化煤油中的任意一种或一种以上的混合物。
该协同萃取剂由体积百分比为25％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为75％的D80特种溶剂油在室温下经机械搅拌混合均匀而成。
如上所述的一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将所述协同萃取剂从萃取塔底部送入，含有铷离子的卤水原料液则从所述萃取塔顶部送入，在10～40℃温度下、以150～600rpm的速率进行萃取；萃取后的萃取相从所述萃取塔的上部流出，萃取后的萃余相从所述萃取塔的下部流出；其中所述含有铷离子的卤水原料液与所述协同萃取剂的体积比为1∶1～4；
(2)所述萃取相从洗涤塔底部送入，洗涤水则从所述洗涤塔顶部送入，在10～40℃温度下、以150～600rpm的速率进行洗涤；洗涤后的洗涤水相从所述洗涤塔的下部流出，洗涤有机相从所述洗涤塔的上部流出；其中所述洗涤水与所述萃取相的体积比为1∶2～10；
(3)所述洗涤有机相从反萃塔底部送入，反萃剂水相则从所述反萃塔顶部送入，在10～40℃温度下、以150～600rpm的速率进行反萃取；反萃取结束后，反萃水相从所述反萃塔的下部流出，经浓缩得到铷盐，反萃有机相从所述反萃塔的上部流出；其中所述反萃剂水相与洗涤有机相的体积比为1∶4～25。
所述步骤(1)中含有铷离子的卤水原料液的pH值为11～14，其中铷离子含量为1～50g/L。
所述步骤(2)中的洗涤水是指摩尔浓度为0～0.2mol/L的氢氧化钠溶液。
所述步骤(3)中的反萃剂水相是指摩尔浓度为0.1～4.0mol/L的含有预定铷盐产品阴离子的酸溶液。
所述酸溶液为甲酸、醋酸、硝酸、盐酸、氢溴酸、碳酸及硫酸中的任意一种。
所述萃取塔、洗涤塔和反萃塔均为涡轮搅拌kühni萃取塔。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明所选原料易得，并采用机械混合的方式进行配制，因此，不但配制方便，再生容易，过程能耗小，易于工业化实施。
2、由于本发明所选原料有机相溶解性好、水溶性极低、不易乳化，因此，本发明所得的产品不但具有安全性高、分相速度快、分离效率高的特点，而且操作方便、稳定，产品质量高。
3、由于本发明的萃取方法在较低温度和常压下即可进行，因此，本发明的生产过程能耗小，成本低，工人工作环境良好。
4、由于本发明所选原料挥发性小、毒性小，因此，本发明所得的产品具有安全性高、不污染环境的特点。
5、由于本发明所选原料对铷离子选择性好，共存离子干扰小，因此，有机相容量大。
6、本发明的萃取方法简单、易行，可与卤水综合开发利用相配合，应用于生产一种预定种类的铷盐产品，包括但不局限于：甲酸铷、醋酸铷、硝酸铷、氯化铷、溴化铷、碳酸铷及硫酸铷。
具体实施方式
实施例1一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为25％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为75％的D80特种溶剂油在室温下经机械搅拌混合均匀而成。
一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将协同萃取剂从萃取塔底部送入，pH值为11、铷离子含量为1g/L含有铷离子的卤水原料液则从萃取塔顶部送入，在10℃温度下，以卤水原料液作为连续相，协同萃取剂作为分散相进行逆流萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以150rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，萃取后的萃取相(含铷离子浓度为0.93g/L)从萃取塔的上部流出，萃取后的萃余相(含铷离子浓度低于0.07g/L)从萃取塔的下部流出。以铷离子自卤水原料液转移至萃取相计，萃取率为97％。
其中含有铷离子的卤水原料液与协同萃取剂的体积比为1∶1。
(2)萃取相从洗涤塔底部送入，洗涤水——纯水则从洗涤塔顶部送入，在10℃温度下，以洗涤水作为连续相，萃取相作为分散相进行逆流萃取洗涤，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以150rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，洗涤后的洗涤水相(含铷离子浓度为0.4g/L)从洗涤塔的下部流出，洗涤有机相(含铷离子浓度为0.73g/L)从洗涤塔的上部流出。
其中洗涤水与萃取相的体积比为1∶2；洗涤水为纯水，即氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0mol/L。
(3)洗涤有机相从反萃塔底部送入，反萃剂水相则从反萃塔顶部送入，在10℃温度下，以反萃剂水相作为连续相，洗涤有机相作为分散相进行逆流反萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以150rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，反萃取结束，反萃水相(含铷离子浓度为17.7g/L)从反萃塔的下部流出，经蒸发水分浓缩得到铷盐，反萃有机相(含铷离子浓度低于0.02g/L)从反萃塔的上部流出。铷的反萃率为97％。该反萃有机相循环至萃取塔使用。
其中反萃剂水相与洗涤有机相的体积比为1∶4；反萃剂水相是指摩尔浓度为0.1mol/L的含有预定铷盐产品阴离子的甲酸溶液。
实施例2一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为5％的4-甲基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为95％的正己烷在室温下经机械搅拌混合均匀而成。
一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将协同萃取剂从萃取塔底部送入，pH值为14、铷离子含量为50g/L含有铷离子的卤水原料液则从萃取塔顶部送入，在40℃温度下，以卤水原料液作为连续相，协同萃取剂作为分散相进行逆流萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以600rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，萃取后的萃取相(含铷离子浓度为12.45g/L)从萃取塔的上部流出，萃取后的萃余相(含铷离子浓度低于0.2g/L)从萃取塔的下部流出。以铷离子自卤水原料液转移至萃取相计，萃取率为99.5％。
其中含有铷离子的卤水原料液与协同萃取剂的体积比为1∶4。
(2)萃取相从洗涤塔底部送入，洗涤水则从洗涤塔顶部送入，在40℃温度下，以洗涤水作为连续相，萃取相作为分散相进行逆流萃取洗涤，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以600rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，洗涤后的洗涤水相(含铷离子浓度为0.5g/L)从洗涤塔的下部流出，洗涤有机相(含铷离子浓度为12.4g/L)从洗涤塔的上部流出。
其中洗涤水与萃取相的体积比为1∶10；洗涤水是指摩尔浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液。
(3)洗涤有机相从反萃塔底部送入，反萃剂水相则从反萃塔顶部送入，在40℃温度下，以反萃剂水相作为连续相，洗涤有机相作为分散相进行逆流反萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以600rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，反萃取结束，反萃水相(含铷离子浓度为49.2g/L)从反萃塔的下部流出，经蒸发去水浓缩得到铷盐，反萃有机相(含铷离子浓度低于0.1g/L)从反萃塔的上部流出。铷的反萃率为99％。该反萃有机相循环至萃取塔使用。
其中反萃剂水相与洗涤有机相的体积比为1∶25；反萃剂水相是指摩尔浓度为4.0mol/L的含有预定铷盐产品阴离子的醋酸溶液。
实施例3一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为45％的4-乙基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为55％的环己烷在室温下经机械搅拌混合均匀而成。
一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将协同萃取剂从萃取塔底部送入，pH值为12、铷离子含量为10g/L含有铷离子的卤水原料液则从萃取塔顶部送入，在20℃温度下，以卤水原料液作为连续相，协同萃取剂作为分散相进行逆流萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以250rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，萃取后的萃取相(含铷离子浓度为4.9g/L)从萃取塔的上部流出，萃取后的萃余相(含铷离子浓度低于0.2g/L)从萃取塔的下部流出。以铷离子自卤水原料液转移至萃取相计，萃取率为98％。
其中含有铷离子的卤水原料液与协同萃取剂的体积比为1∶2。
(2)萃取相从洗涤塔底部送入，洗涤水则从洗涤塔顶部送入，在20℃温度下，以洗涤水作为连续相，萃取相作为分散相进行逆流萃取洗涤，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以250rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，洗涤后的洗涤水相(含铷离子浓度为0.5g/L)从洗涤塔的下部流出，洗涤有机相(含铷离子浓度为4.8g/L)从洗涤塔的上部流出。
其中洗涤水与萃取相的体积比为1∶5；洗涤水是指摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
(3)洗涤有机相从反萃塔底部送入，反萃剂水相则从反萃塔顶部送入，在20℃温度下，以反萃剂水相作为连续相，洗涤有机相作为分散相进行逆流反萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以250rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，反萃取结束，反萃水相(含铷离子浓度为47g/L)从反萃塔的下部流出，经蒸发去水浓缩得到铷盐，反萃有机相(含铷离子浓度低于0.1g/L)从反萃塔的上部流出。铷的反萃率为98％。该反萃有机相循环至萃取塔使用。
其中反萃剂水相与洗涤有机相的体积比为1∶10；反萃剂水相是指摩尔浓度为0.3mol/L的含有预定铷盐产品阴离子的硝酸溶液。
实施例4一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为10％的4-异丙基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为90％的环己酮在室温下经机械搅拌混合均匀而成。
一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将协同萃取剂从萃取塔底部送入，pH值为13、铷离子含量为25g/L含有铷离子的卤水原料液则从萃取塔顶部送入，在30℃温度下，以卤水原料液作为连续相，协同萃取剂作为分散相进行逆流萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以400rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，萃取后的萃取相(含铷离子浓度为12.4g/L)从萃取塔的上部流出，萃取后的萃余相(含铷离子浓度低于0.2g/L)从萃取塔的下部流出。以铷离子自卤水原料液转移至萃取相计，萃取率为99％。
其中含有铷离子的卤水原料液与协同萃取剂的体积比为1∶3。
(2)萃取相从洗涤塔底部送入，洗涤水则从洗涤塔顶部送入，在30℃温度下，以洗涤水作为连续相，萃取相作为分散相进行逆流萃取洗涤，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以400rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，洗涤后的洗涤水相(含铷离子浓度为12.3g/L)从洗涤塔的下部流出，洗涤有机相(含铷离子浓度为0.4g/L)从洗涤塔的上部流出。
其中洗涤水与萃取相的体积比为1∶7；洗涤水是指摩尔浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液。
(3)洗涤有机相从反萃塔底部送入，反萃剂水相则从反萃塔顶部送入，在30℃温度下，以反萃剂水相作为连续相，洗涤有机相作为分散相进行逆流反萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以400rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，反萃取结束，反萃水相(含铷离子浓度为179g/L)从反萃塔的下部流出，经蒸发去水浓缩得到铷盐，反萃有机相(含铷离子浓度低于0.4g/L)从反萃塔的上部流出。铷的反萃率为97％。该反萃有机相循环至萃取塔使用。
其中反萃剂水相与洗涤有机相的体积比为1∶15；反萃剂水相是指摩尔浓度为2.0mol/L的含有预定铷盐产品阴离子的盐酸溶液。
实施例5一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为15％的4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为85％的苯在室温下经机械搅拌混合均匀而成。
一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将协同萃取剂从萃取塔底部送入，pH值为11、铷离子含量为30g/L含有铷离子的卤水原料液则从萃取塔顶部送入，在25℃温度下，以卤水原料液作为连续相，协同萃取剂作为分散相进行逆流萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以500rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，萃取后的萃取相(含铷离子浓度为29.7g/L)从萃取塔的上部流出，萃取后的萃余相(含铷离子浓度低于0.3g/L)从萃取塔的下部流出。以铷离子自卤水原料液转移至萃取相计，萃取率为99％。
其中含有铷离子的卤水原料液与协同萃取剂的体积比为1∶1.5。
(2)萃取相从洗涤塔底部送入，洗涤水则从洗涤塔顶部送入，在25℃温度下，以洗涤水作为连续相，萃取相作为分散相进行逆流萃取洗涤，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以500rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，洗涤后的洗涤水相(含铷离子浓度为0.5g/L)从洗涤塔的下部流出，洗涤有机相(含铷离子浓度为29.6g/L)从洗涤塔的上部流出。
其中洗涤水与萃取相的体积比为1∶8；洗涤水是指摩尔浓度为0.05mol/L的氢氧化钠溶液。
(3)洗涤有机相从反萃塔底部送入，反萃剂水相则从反萃塔顶部送入，在25℃温度下，以反萃剂水相作为连续相，洗涤有机相作为分散相进行逆流反萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以500rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，反萃取结束，反萃水相(含铷离子浓度为178g/L)从反萃塔的下部流出，经蒸发去水浓缩得到铷盐，反萃有机相(含铷离子浓度低于0.3g/L)从反萃塔的上部流出。铷的反萃率为99％。该反萃有机相循环至萃取塔使用。
其中反萃剂水相与洗涤有机相的体积比为1∶20；反萃剂水相是指摩尔浓度为3.0mol/L的含有预定铷盐产品阴离子的氢溴酸溶液。
实施例6一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为20％的萃取剂和体积百分比为80％的甲苯在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中萃取剂为4-甲基-2(α-甲苄基)酚和4-乙基-2(α-甲苄基)酚按1∶1的体积比混合而成。
一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将协同萃取剂从萃取塔底部送入，pH值为12、铷离子含量为5g/L含有铷离子的卤水原料液则从萃取塔顶部送入，在35℃温度下，以卤水原料液作为连续相，协同萃取剂作为分散相进行逆流萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以300rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，萃取后的萃取相(含铷离子浓度为1.96g/L)从萃取塔的上部流出，萃取后的萃余相(含铷离子浓度低于0.1g/L)从萃取塔的下部流出。以铷离子自卤水原料液转移至萃取相计，萃取率为98％。
其中含有铷离子的卤水原料液与协同萃取剂的体积比为1∶2.5。
(2)萃取相从洗涤塔底部送入，洗涤水则从洗涤塔顶部送入，在35℃温度下，以洗涤水作为连续相，萃取相作为分散相进行逆流萃取洗涤，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以300rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，洗涤后的洗涤水相(含铷离子浓度为1.83g/L)从洗涤塔的下部流出，洗涤有机相(含铷离子浓度为0.4g/L)从洗涤塔的上部流出。
其中洗涤水与萃取相的体积比为1∶3；洗涤水是指摩尔浓度为0.12mol/L的氢氧化钠溶液。
(3)洗涤有机相从反萃塔底部送入，反萃剂水相则从反萃塔顶部送入，在35℃温度下，以反萃剂水相作为连续相，洗涤有机相作为分散相进行逆流反萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以300rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，反萃取结束，反萃水相(含铷离子浓度为43.2g/L)从反萃塔的下部流出，经蒸发去水浓缩得到铷盐，反萃有机相(含铷离子浓度低于0.1g/L)从反萃塔的上部流出。铷的反萃率为95％。该反萃有机相循环至萃取塔使用。
其中反萃剂水相与洗涤有机相的体积比为1∶25；反萃剂水相是指摩尔浓度为1.0mol/L的含有预定铷盐产品阴离子的碳酸溶液。
实施例7一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为30％的萃取剂和体积百分比为70％的二甲苯在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中萃取剂为4-异丙基-2(α-甲苄基)酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚按1∶2的体积比混合而成。
一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将协同萃取剂从萃取塔底部送入，pH值为13、铷离子含量为40g/L含有铷离子的卤水原料液则从萃取塔顶部送入，在15℃温度下，以卤水原料液作为连续相，协同萃取剂作为分散相进行逆流萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以450rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，萃取后的萃取相(含铷离子浓度为11.3g/L)从萃取塔的上部流出，萃取后的萃余相(含铷离子浓度低于0.6g/L)从萃取塔的下部流出。以铷离子自卤水原料液转移至萃取相计，萃取率为98％。
其中含有铷离子的卤水原料液与协同萃取剂的体积比为1∶3.5。
(2)萃取相从洗涤塔底部送入，洗涤水则从洗涤塔顶部送入，在15℃温度下，以洗涤水作为连续相，萃取相作为分散相进行逆流萃取洗涤，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以450rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，洗涤后的洗涤水相(含铷离子浓度为11.2g/L)从洗涤塔的下部流出，洗涤有机相(含铷离子浓度为0.6g/L)从洗涤塔的上部流出。
其中洗涤水与萃取相的体积比为1∶9；洗涤水是指摩尔浓度为0.08mol/L的氢氧化钠溶液。
(3)洗涤有机相从反萃塔底部送入，反萃剂水相则从反萃塔顶部送入，在15℃温度下，以反萃剂水相作为连续相，洗涤有机相作为分散相进行逆流反萃取，控制液液界面位于塔上部的出口位置以下(即塔的上界面)。涡轮转盘以450rpm的速率运行，萃取塔操作稳定后，反萃取结束，反萃水相(含铷离子浓度为132g/L)从反萃塔的下部流出，经蒸发去水浓缩得到铷盐，反萃有机相(含铷离子浓度低于0.2g/L)从反萃塔的上部流出。铷的反萃率为98％。该反萃有机相循环至萃取塔使用。
其中反萃剂水相与洗涤有机相的体积比为1∶12；反萃剂水相是指摩尔浓度为2.5mol/L的含有预定铷盐产品阴离子的硫酸溶液。
实施例8一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为35％的萃取剂和体积百分比为65％的石油醚在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中萃取剂为4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚和4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚按1∶1的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例9一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为40％的萃取剂和体积百分比为60％的120号溶剂油在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中萃取剂为4-甲基-2(α-甲苄基)酚、4-乙基-2(α-甲苄基)酚、4-异丙基-2(α-甲苄基)酚按1∶1∶1的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例10一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为43％的萃取剂和体积百分比为57％的160号溶剂油在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中萃取剂为4-异丙基-2(α-甲苄基)酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚、4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚按1∶5∶5的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例11一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为38％的萃取剂和体积百分比为62％的200号溶剂油在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中萃取剂为4-甲基-2(α-甲苄基)酚、4-乙基-2(α-甲苄基)酚、4-异丙基-2(α-甲苄基)酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚按1∶1∶10∶2的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例12一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为32％的萃取剂和体积百分比为68％的D70号特种溶剂油在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中萃取剂为4-乙基-2(α-甲苄基)酚、4-异丙基-2(α-甲苄基)酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚、4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚按1∶2∶10∶2的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例13一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为28％的萃取剂和体积百分比为72％的航空煤油在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中萃取剂为4-甲基-2(α-甲苄基)酚、4-乙基-2(α-甲苄基)酚、4-异丙基-2(α-甲苄基)酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚和4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚按1∶1∶2∶5∶1的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例14一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为23％的4-甲基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为77％的磺化煤油在室温下经机械搅拌混合均匀而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例15一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为18％的4-乙基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为82％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷按1∶1的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例16一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为12％的4-异丙基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为88％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮按5∶3∶2的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例17一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为8％的4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为92％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯按10∶5∶1∶1的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例18一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为6％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为94％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯按10∶5∶1∶1∶5的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例19一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为11％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为89％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯按10∶5∶8∶1∶2∶2的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例20一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为16％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为84％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚按10∶5∶1∶1∶5∶5∶5的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例21一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为21％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为79％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油按5∶10∶1∶1∶2∶2∶2∶2的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例22一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为26％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为74％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油、160号溶剂油按5∶5∶1∶1∶2∶2∶2∶10∶5的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例23一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为31％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为69％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油、160号溶剂油、200号溶剂油按10∶10∶1∶1∶1∶2∶2∶5∶5∶5的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例24一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为36％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为64％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油、160号溶剂油、200号溶剂油、D70特种溶剂油按5∶8∶1∶1∶1∶5∶2∶2∶2∶1∶10的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例25一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为41％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为59％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油、160号溶剂油、200号溶剂油、D70特种溶剂油、D80特种溶剂油按5∶5∶1∶1∶1∶2∶1∶2∶5∶5∶10∶10的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例26一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为7％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为93％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油、160号溶剂油、200号溶剂油、D70特种溶剂油、D80特种溶剂油、航空煤油按10∶5∶1∶1∶1∶1∶2∶2∶5∶2∶2∶10∶8的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
实施例27一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，由体积百分比为14％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为86％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成。其中稀释剂为正己烷、环己烷、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、120号溶剂油、160号溶剂油、200号溶剂油、D70特种溶剂油、D80特种溶剂油、航空煤油、磺化煤油按10∶10∶1∶1∶1∶5∶3∶5∶1∶2∶6∶8∶2∶5的体积比混合而成。
该协同萃取剂的萃取方法同实施例1～7中的任意一种。
上述实施例1～27中的萃取塔、洗涤塔和反萃塔均为Ф75mm、高度1000mm的涡轮搅拌kühni萃取塔。
Claims (8)
1.一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，其特征在于：该协同萃取剂由体积百分比为5～45％的萃取剂和体积百分比为55～95％的稀释剂在室温下经机械搅拌混合均匀而成；其中所述萃取剂为4-甲基-2(α-甲苄基)酚、4-乙基-2(α-甲苄基)酚、4-异丙基-2(α-甲苄基)酚、4-仲丁基-2(α-甲苄基)酚和4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚中的任意一种或一种以上的混合物，所述稀释剂为正己烷、环己烷、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、石油醚及120号溶剂油、160号溶剂油、200号溶剂油、D70特种溶剂油、D80特种溶剂油、航空煤油、磺化煤油中的任意一种或一种以上的混合物。
2.如权利要求1所述的一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂，其特征在于：该协同萃取剂由体积百分比为25％的4-叔丁基-2(α-甲苄基)酚和体积百分比为75％的D80特种溶剂油在室温下经机械搅拌混合均匀而成。
3.如权利要求1所述的一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，包括以下步骤：
(1)将所述协同萃取剂从萃取塔底部送入，含有铷离子的卤水原料液则从所述萃取塔顶部送入，在10～40℃温度下、以150～600rpm的速率进行萃取；萃取后的萃取相从所述萃取塔的上部流出，萃取后的萃余相从所述萃取塔的下部流出；其中所述含有铷离子的卤水原料液与所述协同萃取剂的体积比为1∶1～4；
(2)所述萃取相从洗涤塔底部送入，洗涤水则从所述洗涤塔顶部送入，在10～40℃温度下、以150～600rpm的速率进行洗涤；洗涤后的洗涤水相从所述洗涤塔的下部流出，洗涤有机相从所述洗涤塔的上部流出；其中所述洗涤水与所述萃取相的体积比为1∶2～10；
(3)所述洗涤有机相从反萃塔底部送入，反萃剂水相则从所述反萃塔顶部送入，在10～40℃温度下、以150～600rpm的速率进行反萃取；反萃取结束后，反萃水相从所述反萃塔的下部流出，经浓缩得到铷盐，反萃有机相从所述反萃塔的上部流出；其中所述反萃剂水相与洗涤有机相的体积比为1∶4～25。
4.如权利要求3所述的一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，其特征在于：所述步骤(1)中含有铷离子的卤水原料液的pH值为11～14，其中铷离子含量为1～50g/L。
5.如权利要求3所述的一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，其特征在于：所述步骤(2)中的洗涤水是指摩尔浓度为0～0.2mol/L的氢氧化钠溶液。
6.如权利要求3所述的一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，其特征在于：所述步骤(3)中的反萃剂水相是指摩尔浓度为0.1～4.0mol/L的含有预定铷盐产品阴离子的酸溶液。
7.如权利要求6所述的一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，其特征在于：所述酸溶液为甲酸、醋酸、硝酸、盐酸、氢溴酸、碳酸及硫酸中的任意一种。
8.如权利要求7所述的一种从卤水中提取铷盐的协同萃取剂的萃取方法，其特征在于：所述萃取塔、洗涤塔和反萃塔均为涡轮搅拌kühni萃取塔。
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