CN102286664B - 一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法 - Google Patents

一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102286664B
CN102286664B CN2011102475656A CN201110247565A CN102286664B CN 102286664 B CN102286664 B CN 102286664B CN 2011102475656 A CN2011102475656 A CN 2011102475656A CN 201110247565 A CN201110247565 A CN 201110247565A CN 102286664 B CN102286664 B CN 102286664B
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
phase
copper
reextraction
waste residue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2011102475656A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102286664A (zh
Inventor
苏玉刚
周黎明
何欢
郑展望
周晓云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhe Jiang Shuangliang Sunda Environment Protection Co ltd
Original Assignee
Hangzhou Jiangnan Scientific Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Jiangnan Scientific Research Institute Co Ltd filed Critical Hangzhou Jiangnan Scientific Research Institute Co Ltd
Priority to CN2011102475656A priority Critical patent/CN102286664B/zh
Publication of CN102286664A publication Critical patent/CN102286664A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102286664B publication Critical patent/CN102286664B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，包括：步骤一：重力分选废渣；步骤二：采用15～20wt%的稀硫酸酸浸；步骤三：采用LIX63溶液与煤油溶液混合作萃取相室温下萃取铜；步骤四：采用硫酸作反萃取相，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为3.5～7.0：1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；步骤五：加入5～12%的活性炭纤维丝,以20～30转/分搅拌30～40min,静止30～40min,回收LIX63萃取液。本发明所述的方法简便，萃取铜粉或铜盐的纯度高，且适用于大规模作业；萃取液的回收率达90%以上,且回收成本低。

Description

一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法
技术领域
本发明涉及铜的萃取、以及萃取铜所使用的萃取液的回收，尤其是一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法。 
背景技术
有机硅也称硅酮（silicone），是一类分子链以硅原子与氯原子或氧原子相结合的键能很高、不易断裂的聚硅氯烷或聚硅氧烷等。聚硅氯烷或聚硅氧烷的硅原子上的有机基团可以是甲基，也可以是其他烷基、芳基、卤代烃或不饱和基等，故有机硅产品品种繁多。有机硅产品由于性能十分优异、功能非常独特、用途也极为广泛，是高新技术、国民经济、人民生活和军工生产品所不可缺少的重要材料，在中国经济快速发展下，国内企业对有机硅产品的消耗也是逐年增加，近年来发展迅速,一些大型的有机硅工厂如20万吨的工厂相继投入生产。 
有机硅化工产品如苯基氯硅烷、甲基氯硅烷等的生产中，有机硅单体是主要原料，铜粉或铜盐作为有机硅产品生产的催化剂，因此在有机硅化工废渣中含有相当数量的催化剂铜粉或铜盐。回收数量可观的催化剂铜粉或铜盐，既可减少废渣的患害，又能从废渣中回收有用资源。  
发明内容
本发明的目的在于：提供一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，该方法简便，萃取铜粉或铜盐的纯度高，且适用于大规模作业；萃取液的回收率达90%以上,且回收成本低。 
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案： 
本发明一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，包括以下步骤：
步骤一：重力分选废渣
先将废渣进行重力分选, 收集沉淀物；
步骤二：酸浸
酸浸采用15～20wt%的稀硫酸，沉淀物与稀硫酸的质量比为1：3，控制pH为1.5～2.0，酸浸时间为1小时；
步骤三：萃取铜
萃取液采用LIX63 (5,8-二乙基-7-羟基-十二烷基-6-肟) 溶液，其与煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20～40wt %，260煤油占60～80wt%，取萃取相与水相两相接触体积比为1：0.5～1.5，室温下萃取；
步骤四：反萃取铜
反萃取铜采用硫酸作反萃取相，硫酸浓度为8～20wt%，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为3.5～7.0：1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；
步骤五：回收萃取液
萃取铜盐溶液,在铜盐被反萃取后,加入5～12%的活性炭纤维丝,以20～30转/分搅拌30～40min, 吸附杂质，静止30～40min, 静止后的LIX63清液重新回用, 活性炭纤维丝以低速离心机甩干, 重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纤维丝经过数次吸附后,通过盐酸进行再生。
执行完所述步骤四之后，再重复执行一次所述的步骤三和步骤四，进行二级萃取和反萃取。 
与现有技术相比本发明的有益效果是：采用本发明萃取铜，投资小，成本低，且适合大规模的萃取作业；采用本发明回收萃取液，回收率达90%以上,加入6～12%的活性炭纤维丝, 以20～30转/分进行30～40min的低速搅拌,静止30～40min，这种方法，能够充分吸附杂质，又大大提高了萃取液的回收纯度，回收纯度达96%以上，活性炭纤维丝经过数次吸附后,通过盐酸进行再生。 
具体实施方式
实施例1： 
取苯基氯硅烷生产中的20kg废渣, 先将废渣进行重力分选, 收集沉淀物；
采用15wt%的稀硫酸，沉淀物（固）与稀硫酸（液）的质量比（固液质量比）为1：3，控制pH为1.5～2.0，酸浸时间为1小时；
酸浸溶液作后续萃取；
萃取液采用LIX63 溶液，其与煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占30wt%，260煤油占70wt% ，取萃取相与水相两相接触体积比为，1：1.2，室温下萃取；
反萃取铜采用硫酸作反萃取相，硫酸浓度为15wt%，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为4：1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；
萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步骤；
为提高铜的萃取率和反萃取率，优选采用二级萃取和反萃取，此法可获得硫酸铜3.4 kg(纯度96%)。二级萃取和反萃取时，LIX63 溶液比例、206煤油比例、硫酸浓度及相两相接触体积比，均可依据具体情况进行调整。
实施例2： 
取甲基氯硅烷生产中的20kg废渣, 先将废渣重力分选, 收集沉淀物；
沉淀物中用萃取法回收铜, 酸浸是采用15wt%稀硫酸，固液质量比为1：3，控制pH 1.5～2.0，酸浸时间1小时，酸浸溶液作后续萃取；
萃取铜时采用LIX63溶液（35wt% LIX63+ 65wt% 260煤油）作萃取相，萃取相（有机相O）与水相（A）的两相接触体积比O/A为1 : 1，室温下萃取；
有机相反萃取铜时采用H2SO4作反萃取相，按一定的酸浓度和两相接触体积比（15wt%H2SO4，O/A为4.5：1）进行反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；
萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步骤；
为提高铜的萃取率和反萃取率，可采用二级萃取和反萃取；
此法可获得硫酸铜6.0 kg(纯度98%)。
实施例3： 
沉淀物中用LIX63萃取法回收铜,萃取铜后的萃取液100升，其中含有较多的杂质，加入8kg活性炭纤维丝,以20转/分搅拌30min，能够充分吸附杂质，静止30min,静止后的清液作为LIX63回收,活性炭纤维丝以低速离心机甩干,以进一步回收LIX63萃取剂; LIX63萃取剂回收率达94%。
实施例4： 
沉淀物中用LIX63萃取法回收铜,萃取铜后的萃取液100升,加入6kg活性炭纤维丝,以30转/分搅拌40min,静止40min, 静止后的清液作为LIX63回收, 活性炭纤维丝以低速离心机甩干,以进一步回收LIX63萃取剂; LIX63萃取剂回收率达95%。

Claims (2)

1.一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：重力分选废渣
先将废渣进行重力分选, 收集沉淀物；
步骤二：酸浸
酸浸采用15～20wt%的稀硫酸，沉淀物与稀硫酸的质量比为1：3，控制pH为1.5～2.0，酸浸时间为1小时；
步骤三：萃取铜
萃取液采用LIX63 (5,8-二乙基-7-羟基-十二烷基-6-肟) 溶液，其与煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20～40wt %，煤油占60～80wt%，取萃取相与水相两相接触体积比为1：0.5～1.5，室温下萃取；
步骤四：反萃取铜
反萃取铜采用硫酸作反萃取相，硫酸浓度为8～20wt%，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为3.5～7.0：1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；
步骤五：回收萃取液
萃取铜盐溶液,在铜盐被反萃取后,加入5～12%的活性炭纤维丝,以20～30转/分搅拌30～40min, 吸附杂质，静止30～40min, 静止后的LIX63清液重新回用, 活性炭纤维丝以低速离心机甩干, 重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纤维丝经过数次吸附后,通过盐酸进行再生。
2.根据权利要求1所述的从有机硅化工废渣中萃取铜的方法，其特征在于：执行完所述步骤四之后，再重复执行一次所述的步骤三和步骤四，进行二级萃取和反萃取。
CN2011102475656A 2011-08-26 2011-08-26 一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法 Active CN102286664B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102475656A CN102286664B (zh) 2011-08-26 2011-08-26 一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102475656A CN102286664B (zh) 2011-08-26 2011-08-26 一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102286664A CN102286664A (zh) 2011-12-21
CN102286664B true CN102286664B (zh) 2013-05-01

Family

ID=45333418

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011102475656A Active CN102286664B (zh) 2011-08-26 2011-08-26 一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102286664B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102864306B (zh) * 2012-09-26 2014-02-05 东北大学 一种提高水溶液中铜萃取效率的方法
CN102943177B (zh) * 2012-10-29 2014-03-26 浙江特力再生资源有限公司 一种从有机硅废渣中回收铜和硅粉的方法
CN103879972B (zh) * 2014-04-16 2016-08-24 重庆浩康医药化工集团有限公司 一种金属硫酸盐的生产工艺
CN104264184A (zh) * 2014-09-12 2015-01-07 上海电力学院 一种从废旧线路板中提取金属铜的方法
CN106399690A (zh) * 2015-07-28 2017-02-15 江苏吉华化工有限公司 一种有机硅化工废渣处理方法
CN112795781A (zh) * 2020-12-24 2021-05-14 四川化工职业技术学院 有机硅废弃催化剂铜离子的萃取-反萃取回收方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1083418A (zh) * 1992-09-01 1994-03-09 吴玉琨 从有机硅化工废渣中回收有用物质的工艺
CN101195861A (zh) * 2007-12-20 2008-06-11 金川集团有限公司 一种镍钴溶液分离铜的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102286664A (zh) 2011-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102286664B (zh) 一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法
CN112981139B (zh) 用于分离镍钴离子的疏水性低共熔溶剂及其制备方法和分离镍钴离子的方法
CN103706325B (zh) 一种用于液态提锂的锂渣吸附剂的制备方法
CN102943177B (zh) 一种从有机硅废渣中回收铜和硅粉的方法
CN104928475B (zh) 一种含稀土的铝硅废料的回收方法
CN103773961A (zh) 一种锰钴镍废渣中提取钴和镍的方法
CN102199705B (zh) 一种从废旧电池中回收锂金属的方法
CN105256150A (zh) 一种从酸性卤水中提取铷铯的方法
CN111621643A (zh) 一种从废旧锂电池粉体中选择性提取锂的方法
CN101817547A (zh) 一种从钕铁硼永磁材料废料中回收混合稀土氯化物的方法
CN105200245A (zh) 一种高效分离钨钼的方法
CN103233125A (zh) 一种从废旧高温合金中提取钨、钼、铼的方法
CN105483389A (zh) 一种废旧液晶面板中铟的浸出方法及浸出剂
JP7548642B2 (ja) 疎水性深共晶溶媒を用いて廃電池からリチウムと遷移金属を選択的に分離する協同抽出法
CN107324438A (zh) 一种锂渣吸附剂的制备方法
CN106756013A (zh) 一种p204、p507直接镍钴皂化的方法
CN104131157A (zh) 氧化钨褐铁矿提炼钨的湿法冶炼方法
CN102757062B (zh) 一种从含镁盐湖老卤中萃取提硼的方法
Xue et al. Lithium extraction from aqueous medium using hydrophobic deep eutectic solvents
CN104910379B (zh) 一种含胺基多孔材料的制备方法及其在回收废电器贵金属中的应用
CN103014338A (zh) 溶剂萃取提铟的贫有机相的处理方法
CN102703716B (zh) 一种从含铼烟尘尾气中提取铼的方法
CN104878202A (zh) 一种从含稀土污泥中提取稀土的方法
CN111621653A (zh) 一种从铀矿地浸液中回收痕量铼的方法
CN104610043B (zh) 一种从稀土工业废水中回收草酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20161206

Address after: 310000 Xihu District, Hangzhou, Wen Wen Road No. 164, Hangzhou Institute of Commerce,, two

Patentee after: ZHEJIANG SHUANGLIANG SHANGDA ENVIRONMENTAL PROTECTION Co.,Ltd.

Address before: 310000, Hangzhou economic and Technological Development Zone, Zhejiang, Yuen Yuen Street, No. 68 Hangzhou vocational Park 4-5 building

Patentee before: Hangzhou Jiangnan Science Research Institute Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Inside Hangzhou Business School, No.164 Wen'er Road, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province, 310000

Patentee after: Zhe JIANG Shuangliang Sunda Environment Protection Co.,Ltd.

Address before: Inside Hangzhou Business School, No.164 Wen'er Road, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province, 310000

Patentee before: ZHEJIANG SHUANGLIANG SHANGDA ENVIRONMENTAL PROTECTION Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder