CN102286664A - 一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，包括：步骤一：重力分选废渣；步骤二：采用15～20wt%的稀硫酸酸浸；步骤三：采用LIX63溶液与煤油溶液混合作萃取相室温下萃取铜；步骤四：采用硫酸作反萃取相，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为3.5～7.0：1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；步骤五：加入5～12%的活性炭纤维丝，以20～30转/分搅拌30～40min，静止30～40min，回收LIX63萃取液。本发明所述的方法简便，萃取铜粉或铜盐的纯度高，且适用于大规模作业；萃取液的回收率达90%以上，且回收成本低。

Description

一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法
技术领域
本发明涉及铜的萃取、以及萃取铜所使用的萃取液的回收，尤其是一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法。
背景技术
有机硅也称硅酮（silicone），是一类分子链以硅原子与氯原子或氧原子相结合的键能很高、不易断裂的聚硅氯烷或聚硅氧烷等。聚硅氯烷或聚硅氧烷的硅原子上的有机基团可以是甲基，也可以是其他烷基、芳基、卤代烃或不饱和基等，故有机硅产品品种繁多。有机硅产品由于性能十分优异、功能非常独特、用途也极为广泛，是高新技术、国民经济、人民生活和军工生产品所不可缺少的重要材料，在中国经济快速发展下，国内企业对有机硅产品的消耗也是逐年增加，近年来发展迅速,一些大型的有机硅工厂如20万吨的工厂相继投入生产。
有机硅化工产品如苯基氯硅烷、甲基氯硅烷等的生产中，有机硅单体是主要原料，铜粉或铜盐作为有机硅产品生产的催化剂，因此在有机硅化工废渣中含有相当数量的催化剂铜粉或铜盐。回收数量可观的催化剂铜粉或铜盐，既可减少废渣的患害，又能从废渣中回收有用资源。  
发明内容
本发明的目的在于：提供一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，该方法简便，萃取铜粉或铜盐的纯度高，且适用于大规模作业；萃取液的回收率达90%以上,且回收成本低。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，包括以下步骤：
步骤一：重力分选废渣
先将废渣进行重力分选, 收集沉淀物；
步骤二：酸浸
酸浸采用15～20wt%的稀硫酸，沉淀物与稀硫酸的质量比为1：3，控制pH为1.5～2.0，酸浸时间为1小时；
步骤三：萃取铜
萃取液采用LIX63 (5,8-二乙基-7-羟基-十二烷基-6-肟) 溶液，其与煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20～40wt %，260煤油占60～80wt%，取萃取相与水相两相接触体积比为1：0.5～1.5，室温下萃取；
步骤四：反萃取铜
反萃取铜采用硫酸作反萃取相，硫酸浓度为8～20wt%，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为3.5～7.0：1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；
步骤五：回收萃取液
萃取铜盐溶液,在铜盐被反萃取后,加入5～12%的活性炭纤维丝,以20～30转/分搅拌30～40min, 吸附杂质，静止30～40min, 静止后的LIX63清液重新回用, 活性炭纤维丝以低速离心机甩干, 重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纤维丝经过数次吸附后,通过盐酸进行再生。
执行完所述步骤四之后，再重复执行一次所述的步骤三和步骤四，进行二级萃取和反萃取。
与现有技术相比本发明的有益效果是：采用本发明萃取铜，投资小，成本低，且适合大规模的萃取作业；采用本发明回收萃取液，回收率达90%以上,加入6～12%的活性炭纤维丝, 以20～30转/分进行30～40min的低速搅拌,静止30～40min，这种方法，能够充分吸附杂质，又大大提高了萃取液的回收纯度，回收纯度达96%以上，活性炭纤维丝经过数次吸附后,通过盐酸进行再生。
具体实施方式
实施例1：
取苯基氯硅烷生产中的20kg废渣, 先将废渣进行重力分选, 收集沉淀物；
采用15wt%的稀硫酸，沉淀物（固）与稀硫酸（液）的质量比（固液质量比）为1：3，控制pH为1.5～2.0，酸浸时间为1小时；
酸浸溶液作后续萃取；
萃取液采用LIX63 溶液，其与煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占30wt%，260煤油占70wt% ，取萃取相与水相两相接触体积比为，1：1.2，室温下萃取；
反萃取铜采用硫酸作反萃取相，硫酸浓度为15wt%，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为4：1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；
萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步骤；
为提高铜的萃取率和反萃取率，优选采用二级萃取和反萃取，此法可获得硫酸铜3.4 kg(纯度96%)。二级萃取和反萃取时，LIX63 溶液比例、206煤油比例、硫酸浓度及相两相接触体积比，均可依据具体情况进行调整。
实施例2：
取甲基氯硅烷生产中的20kg废渣, 先将废渣重力分选, 收集沉淀物；
沉淀物中用萃取法回收铜, 酸浸是采用15wt%稀硫酸，固液质量比为1：3，控制pH 1.5～2.0，酸浸时间1小时，酸浸溶液作后续萃取；
萃取铜时采用LIX63溶液（35wt% LIX63+ 65wt% 260煤油）作萃取相，萃取相（有机相O）与水相（A）的两相接触体积比O/A为1 : 1，室温下萃取；
有机相反萃取铜时采用H2SO4作反萃取相，按一定的酸浓度和两相接触体积比（15wt%H2SO4，O/A为4.5：1）进行反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；
萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步骤；
为提高铜的萃取率和反萃取率，可采用二级萃取和反萃取；
此法可获得硫酸铜6.0 kg(纯度98%)。
实施例3：
沉淀物中用LIX63萃取法回收铜,萃取铜后的萃取液100升，其中含有较多的杂质，加入8kg活性炭纤维丝,以20转/分搅拌30min，能够充分吸附杂质，静止30min,静止后的清液作为LIX63回收,活性炭纤维丝以低速离心机甩干,以进一步回收LIX63萃取剂; LIX63萃取剂回收率达94%。
实施例4：
沉淀物中用LIX63萃取法回收铜,萃取铜后的萃取液100升,加入6kg活性炭纤维丝,以30转/分搅拌40min,静止40min, 静止后的清液作为LIX63回收, 活性炭纤维丝以低速离心机甩干,以进一步回收LIX63萃取剂; LIX63萃取剂回收率达95%。

Claims (2)

1.一种从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：重力分选废渣
先将废渣进行重力分选, 收集沉淀物；
步骤二：酸浸
酸浸采用15～20wt%的稀硫酸，沉淀物与稀硫酸的质量比为1：3，控制pH为1.5～2.0，酸浸时间为1小时；
步骤三：萃取铜
萃取液采用LIX63 (5,8-二乙基-7-羟基-十二烷基-6-肟) 溶液，其与煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20～40wt %，260煤油占60～80wt%，取萃取相与水相两相接触体积比为1：0.5～1.5，室温下萃取；
步骤四：反萃取铜
反萃取铜采用硫酸作反萃取相，硫酸浓度为8～20wt%，按反萃取相硫酸与所述萃取相两相接触体积比为3.5～7.0：1进行铜的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加热蒸发得到结晶CuSO4；
步骤五：回收萃取液
萃取铜盐溶液,在铜盐被反萃取后,加入5～12%的活性炭纤维丝,以20～30转/分搅拌30～40min, 吸附杂质，静止30～40min, 静止后的LIX63清液重新回用, 活性炭纤维丝以低速离心机甩干, 重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纤维丝经过数次吸附后,通过盐酸进行再生。
2.根据权利要求1所述的从有机硅化工废渣中萃取铜和回收萃取液的方法，其特征在于：执行完所述步骤四之后，再重复执行一次所述的步骤三和步骤四，进行二级萃取和反萃取。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102864306A (zh) * 2012-09-26 2013-01-09 东北大学 一种提高水溶液中铜萃取效率的方法
CN102943177A (zh) * 2012-10-29 2013-02-27 浙江特力再生资源有限公司 一种从有机硅废渣中回收铜和硅粉的方法
CN103879972A (zh) * 2014-04-16 2014-06-25 重庆浩康医药化工集团有限公司 一种金属硫酸盐的生产工艺
CN104264184A (zh) * 2014-09-12 2015-01-07 上海电力学院 一种从废旧线路板中提取金属铜的方法
CN106399690A (zh) * 2015-07-28 2017-02-15 江苏吉华化工有限公司 一种有机硅化工废渣处理方法
CN112795781A (zh) * 2020-12-24 2021-05-14 四川化工职业技术学院 有机硅废弃催化剂铜离子的萃取-反萃取回收方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1083418A (zh) * 1992-09-01 1994-03-09 吴玉琨 从有机硅化工废渣中回收有用物质的工艺
CN101195861A (zh) * 2007-12-20 2008-06-11 金川集团有限公司 一种镍钴溶液分离铜的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1083418A (zh) * 1992-09-01 1994-03-09 吴玉琨 从有机硅化工废渣中回收有用物质的工艺
CN101195861A (zh) * 2007-12-20 2008-06-11 金川集团有限公司 一种镍钴溶液分离铜的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《天津化工》 20020531 吕亮等 "有机硅废触媒的综合利用" 第1-3页 1-2 , 第3期 *
吕亮等: ""有机硅废触媒的综合利用"", 《天津化工》, no. 3, 31 May 2002 (2002-05-31), pages 1 - 3 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102864306A (zh) * 2012-09-26 2013-01-09 东北大学 一种提高水溶液中铜萃取效率的方法
CN102864306B (zh) * 2012-09-26 2014-02-05 东北大学 一种提高水溶液中铜萃取效率的方法
CN102943177A (zh) * 2012-10-29 2013-02-27 浙江特力再生资源有限公司 一种从有机硅废渣中回收铜和硅粉的方法
CN103879972A (zh) * 2014-04-16 2014-06-25 重庆浩康医药化工集团有限公司 一种金属硫酸盐的生产工艺
CN103879972B (zh) * 2014-04-16 2016-08-24 重庆浩康医药化工集团有限公司 一种金属硫酸盐的生产工艺
CN104264184A (zh) * 2014-09-12 2015-01-07 上海电力学院 一种从废旧线路板中提取金属铜的方法
CN106399690A (zh) * 2015-07-28 2017-02-15 江苏吉华化工有限公司 一种有机硅化工废渣处理方法
CN112795781A (zh) * 2020-12-24 2021-05-14 四川化工职业技术学院 有机硅废弃催化剂铜离子的萃取-反萃取回收方法

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