CN103159261A

CN103159261A - 一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法

Info

Publication number: CN103159261A
Application number: CN2011104245199A
Authority: CN
Inventors: 黄怀国; 陈庆根; 许晓阳; 叶志勇; 熊明; 张文波
Original assignee: Xiamen Zijin Mining and Metallurgy Technology Co Ltd
Current assignee: Xiamen Zijin Mining and Metallurgy Technology Co Ltd
Priority date: 2011-12-16
Filing date: 2011-12-16
Publication date: 2013-06-19

Abstract

本发明公开了一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法。本发明包括如下步骤：(1)将含钼矿石进行碱浸，得钼酸钠溶液；(2)将钼酸钠溶液除硅，得除硅后液；(3)将除硅后液通过弱碱性阴离子交换树脂进行搅拌吸附；(4)将吸附后的树脂用氨水解吸，得解吸液；(5)解吸液经除杂、酸沉获得钼酸铵产品。本发明利用吸附树脂与钼酸钠溶液共混搅拌吸附溶液中的钼，再用氨水解吸，除杂酸沉制备合格钼酸铵产品。本发明工艺技术成熟，易于工业化；钼综合回收率很高，超过95％，此外，本发明溶液适应能力很强，可以处理各类非标钼精矿和低品位钼矿碱浸液及各种钼酸钠溶液，原料来源广。

Description

一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法。

背景技术

钼是一种非常重要的稀有金属元素，在工业上主要是通过各种含钼物料来制取，这些物料包括钼的矿物资源、钼的二次资源及各种钼工业过程中的中间物料等。将上述含钼物料直接用碱浸出或经预处理后用碱浸出获得钼的碱浸出液，由于其中还含有硅等杂质，而成为碱性粗钼酸钠溶液。

现有技术中，主要采用离子交换法和溶剂萃取法来从上述碱性粗钼酸钠溶液中制取钼酸钠来提取钼。溶剂萃取法是在酸性条件下采用叔胺、伯胺、仲胺等萃取剂来萃取钼，负钼有机相用氨水反萃获得钼酸铵溶液，该方法存在有机物易挥发、操作条件差、容易产生第三相等缺点；现有的离子交换法也是在酸性条件下进行，该法采用弱碱性离子交换树脂吸附钼，负钼树脂用氨水解析得到钼酸铵溶液，该方法只能处理低浓度钼溶液，用水量大，水很难平衡，容易造成二次污染。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种综合回收率高、溶液适应能力强、用水量少的用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法。

本发明的技术方案如下：

一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，包括如下步骤：

(1)将含钼矿石进行碱浸，得钼酸钠溶液；

(2)将钼酸钠溶液除硅，得除硅后液；

(3)将除硅后液通过弱碱性阴离子交换树脂进行搅拌吸附；

(4)将吸附后的树脂用氨水解吸，得解吸液；

(5)解吸液经除杂、酸沉获得钼酸铵产品。

所述步骤(1)的钼酸钠溶液中Mo的浓度为1.0～80g/L。

所述步骤(1)中碱浸所用的碱为氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钠与碳酸钠的混合碱。

所述混合碱中，氢氧化钠摩尔数∶碳酸钠摩尔数＝1～5∶1。

所述步骤(3)中的弱碱性阴离子交换树脂为大孔型弱碱性阴离子交换树脂，该树脂以湿树脂的形式加入，加入量为4.9～10.50g/g Mo，吸附pH值为2.0～5.0，吸附温度为10～60℃，吸附时间为3～6小时。

所述大孔型弱碱性阴离子交换树脂优选为D301大孔型弱碱性阴离子交换树脂。

所述步骤(4)中的氨水浓度为10～20％，用量为步骤(3)中吸附树脂用量的1.1～1.5倍。

所述解吸液中Mo的浓度小于0.5g/L。

本发明的有益效果是：本发明利用吸附树脂与钼酸钠溶液共混搅拌吸附溶液中的钼，再用氨水解吸，除杂酸沉制备合格钼酸铵产品。本发明工艺技术成熟，易于工业化；钼综合回收率很高，超过95％，此外，本发明溶液适应能力很强，可以处理各类非标钼精矿和低品位钼矿碱浸液及各种钼酸钠溶液，原料来源广。

附图说明

图1为本发明的工艺流程。

具体实施方式

现在结合具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。

实施例1

工艺流程如图1所示，某钼精矿(Mo 42.85％、As 0.20％、P 0.52％、Si3.85％)，给矿1000g/次进行碱浸，碱浸所用碱为氢氧化钠，用量为理论量的1.05倍(理论量：氢氧化钠与辉钼矿按照化学方程式反应计算出的消耗氢氧化钠的量)，浸出温度160℃，浸出时间3小时，液固比L/S＝8∶1；浸出矿浆硫酸调节溶液pH＝8.50，常温搅拌除硅1小时，过滤，浸出渣钼品位为0.18％，钼浸出为99.01％，过滤液(Mo 45.85g/L)在pH＝5.0，温度60℃，D301树脂加入量为4.9g/g Mo，搅拌吸附4小时，吸附后液钼为0.35g/L，钼吸附率为99.24％。负载树脂用理论用量的1.3倍的15％氨水解吸，净化除杂酸沉，钼酸铵产品钼为60.72％，其它杂质都达到要求。

实施例2

工艺流程如图1所示，某钼精矿(Mo 40.02％、As 0.35％、P 0.48％、Si2.96％)，给矿1000g/次进行碱浸，碱浸所用碱为碳酸钠，用量为理论量的1.05倍(理论量：氢氧化钠与辉钼矿按照化学方程式反应计算出的消耗氢氧化钠的量)，浸出温度150℃，浸出时间4小时，液固比L/S＝7∶1；浸出矿浆硫酸调节溶液pH＝8.50，常温搅拌除硅1小时，过滤，浸出渣钼品位为0.40％，，钼浸出为98.40％，过滤液(Mo 38.92g/L)在pH＝2.5，温度25℃，D301树脂加入量为7.0g/g Mo，搅拌吸附4小时，吸附后液钼为0.12g/L，钼吸附率为99.69％。负载树脂用理论用量的1.5倍的20％氨水解吸，净化除杂酸沉，钼酸铵产品钼为58.82％，其它杂质都达到要求。

实施例3

工艺流程如图1所示，某钼精矿(Mo 41.42.02％、As 0.27％、P 0.58％、Si 3.15％)，给矿1000g/次进行碱浸，碱浸所用碱为氢氧化钠∶碳酸钠＝5∶1的混合碱，用量为理论量的1.10倍(理论量：混合碱与辉钼矿按照化学方程式反应计算出的消耗混合碱的量)，浸出温度150℃，浸出时间4小时，液固比L/S＝4∶1；浸出矿浆硫酸调节溶液pH＝8.50，常温搅拌除硅1小时，过滤，浸出渣钼品位为0.38％，钼浸出为99.77％，过滤液(Mo 75.92g/L)在pH＝2.0，温度25℃，D301树脂加入量为10.50g/g Mo，搅拌吸附4小时，吸附后液钼为0.25g/L，钼吸附率为99.67％。负载树脂用理论用量1.5倍的20％氨水解吸，净化除杂酸沉，钼酸铵产品钼为60.85％，其它杂质都达到要求。

实施例4

工艺流程如图1所示，浮选某钼中矿(Mo 8.85％、As 0.15％、P 0.32％、Si 4.85％)，给矿1000g/次进行碱浸，碱浸所用碱为氢氧化钠∶碳酸钠＝1∶1的混合碱，用量为理论量的1.20倍(理论量：混合碱与辉钼矿按照化学方程式反应计算出的消耗混合碱的量)，浸出温度150℃，浸出时间5小时，液固比L/S＝7∶1；浸出矿浆硫酸调节溶液pH＝8.50，常温搅拌除硅1小时，过滤，浸出渣钼品位为0.20％，钼浸出为98.01％，过滤液(Mo 8.98g/L)在pH＝2.5，温度10℃，D301树脂加入量为7.0g/g Mo，搅拌吸附6小时，吸附后液钼为0.35g/L，钼吸附率为96.10％。负载树脂用理论用量的1.1倍的10％氨水解吸，净化除杂酸沉，钼酸铵产品钼为58.98％，其它杂质都达到要求。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims

1.一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将含钼矿石进行碱浸，得钼酸钠溶液；

(2)将钼酸钠溶液除硅，得除硅后液；

(3)将除硅后液通过弱碱性阴离子交换树脂进行搅拌吸附；

(4)将吸附后的树脂用氨水解吸，得解吸液；

(5)解吸液经除杂、酸沉获得钼酸铵产品。

2.如权利要求1所述的一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，其特征在于所述步骤(1)的钼酸钠溶液中Mo的浓度为1.0～80g/L。

3.如权利要求1或2所述的一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，其特征在于所述步骤(1)中碱浸所用的碱为氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钠与碳酸钠的混合碱。

4.如权利要求3所述的一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，其特征在于所述混合碱中，氢氧化钠摩尔数∶碳酸钠摩尔数＝1～5∶1。

5.如权利要求1或2所述的一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，其特征在于所述步骤(3)中的弱碱性阴离子交换树脂为大孔型弱碱性阴离子交换树脂，该树脂以湿树脂的形式加入，加入量为4.9～10.50g/g Mo，吸附pH值为2.0～5.0，吸附温度为10～60℃，吸附时间为3～6小时。

6.如权利要求5所述的一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，其特征在于所述大孔型弱碱性阴离子交换树脂为D301大孔型弱碱性阴离子交换树脂。

7.如权利要求1或2所述的一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，其特征在于所述步骤(4)中的氨水浓度为10～20％，用量为步骤(3)中吸附树脂用量的1.1～1.5倍。

8.如权利要求1或2所述的一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法，其特征在于所述解吸液中Mo的浓度小于0.5g/L。