CN109553382A - 一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：将低品位原料粉碎过筛后配成矿浆，加入有机酸，通入还原性气体，在25‑95℃条件下反应，反应结束后经固液分离、洗涤、干燥，得到铁含量降低的原料。本发明在酸浸的同时，直接通入还原性气体进行除铁增白，不引入新的杂质，并且快速高效，通入的还原性气体还可以循环利用，节能环保、处理成本低。本方法处理后的原料直接用于陶瓷生产，产品白度和性能指标完全满足行业要求。

Description

一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法
技术领域
本发明一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法。
背景技术
我国矿物原料资源丰富，但可以直接用于工业生产的高品位原料并不多，且越来越稀缺。中、低品位原料往往含有较多的有害杂质(如铁杂质)，严重阻碍了其高效率利用。铁杂质含量过高既会影响陶瓷产品的色泽度(白度)，也会破坏陶瓷的介电性能和化学稳定性。在日用瓷和建筑陶瓷生产中，通常要求原料的铁含量低于0.5wt％。因此，低品位原料的除铁增白处理(高品质化)具有重要意义。
目前低品位原料的除铁增白方法主要有物理除铁、化学除铁和煅烧增白等。如专利“一种高岭土沉降酸洗除铁增白方法”(CN105925016A)，公开了一种先后经过保险粉漂白、絮凝沉降、酸洗除铁、闪蒸干燥等流程的沉降酸洗除铁法，该方法除铁效果明显，但会引入漂白粉这一杂质，且操作工艺复杂，除铁周期长；专利“一种高岭土除铁增白的方法”(CN102583412A)，公开了一种以硫酸酸浸再以甲醛、乙醛替代保险粉进行还原除铁的方法，该方法避免了保险粉带来的杂质，但硫酸腐蚀性强，设备要求高，工艺成本高；期刊“煤系优质高岭土增白提质工艺研究”(矿产保护与利用，2003.1，24-27)，在酸浸过程中加入铝粉、锌粉，除铁增白效果好，但外加的锌粉、铝粉作为杂质会残留在原料中；专利“水洗铁染高岭土的增白方法”(CN101602898A)，公开了一种水洗、保险粉还原再高温氯化的方法，以及专利“一种超细高白度高岭土的制备方法”(CN102491355A)，公开了一种添加氯化铵作为增白剂的除铁增白方法，但它们需要煅烧，且煅烧过程会伴有Cl2、HCl、NH3等有毒有害气体产生，环境污染大，腐蚀性强(设备要求高)，煅烧工艺能耗高、时间长。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明在化学酸洗中，直接引入还原性气体(还原性气体可循环利用)，比传统的加铝粉、锌粉等方法更优越(不会引入杂质，避免杂质污染)，操作简单、反应速度快、除铁效率高，且无需煅烧(能耗低)，经固液分离、洗涤、干燥后即制得铁含量降低的原料。
为实现上述目的，所采取的技术方案：一种用于低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：
将低品位原料粉碎过筛后配成矿浆，加入有机酸，通入还原性气体，在25-95℃条件下反应，反应结束后经固液分离、洗涤、干燥，得到铁含量降低的原料。
低品位原料是指主要成分为SiO2、Al2O3，铁含量大于0.5wt％的泥土原料、矿物原料，本发明适合于主要成分为SiO2、Al2O3，铁含量大于0.5wt％的泥土、矿山泥、矿渣、尾矿渣、建筑废弃物等。
本发明采用有机酸进行酸化、络合除铁，没有选择无机酸，是因为无机酸腐蚀性强，容易腐蚀有效成分SiO2、Al2O3。，并且容易引入无机杂质。
本发明采用还原性气体对高价铁离子进行还原，使三价铁变成二价铁、单质铁，达到除铁、增白的目的，只要达到还原所需的气体量即可，多余的还原性气体循环使用。
本发明经过研究发现反应温度低于25℃时不利于短时间内的化学除铁，高于95℃时不利于有机酸的溶解，并且容易引起铁的氧化即不利于增白。
本发明采用有机酸酸化、络合除铁+还原性气体同步还原铁离子的原理，一方面有机酸可以和铁离子形成络合物，通过固液分离除去，另一方面，还原性气体起到还原铁离子的作用，把三价铁离子还原成二价铁、单质铁。这一联合除铁机制提供了一种低品位原料的快速、高效率除铁增白方法。本发明在酸浸、络合的同时，直接通入还原性气体进行除铁增白，不会带入杂质，并且速度快、效率高，通入的还原性气体可以循环利用，节能环保，且处理成本低。本方法处理后的原料直接用于陶瓷生产，产品白度和性能指标完全满足行业要求。
优选地，所述有机酸为草酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种或几种。本发明经过研究发现，采用草酸时除铁增白效果最好。
优选地，所述有机酸在矿浆中的浓度为0.01-3mol/L。所述有机酸在矿浆中的浓度低于0.01mol/L时反应慢，高于3mol/L时浪费大，优选的浓度为2mol/L。
优选地，所述还原性气体为氢气、一氧化碳中的至少一种。
优选地，所述反应时间为5-240min。
优选地，所述矿浆是将低品位原料粉碎过筛后加水配制而成，所述矿浆浓度为5-70wt％。经过研究，所述矿浆浓度低于5wt％时生产效率低，高于70wt％时不利于快速除铁反应。
优选地，所述粉碎方式为球磨，所述筛为200目筛，所述反应是在搅拌状态下反应。
优选地，所述铁含量降低的原料为铁含量低的高品位原料。高品位原料是指铁含量低于0.5wt％的原料
本发明提供了一种采用上述方法得到的铁含量降低的原料。
本发明提供了有机酸和还原性气体的联合使用在降低低品位原料铁含量中的用途。优选地，所述有机酸为草酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种或几种，所述还原性气体为氢气、一氧化碳中的至少一种。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的除铁增白方法工艺简单，速度快、效率高；
(2)本发明在处理中不会引入杂质，无需煅烧工艺，操作简单，处理温度低，能耗小，本发明得到的铁含量降低的原料可以直接用于陶瓷生产；
(3)本发明中的还原性气体经回流后可以循环利用(氢气循环过程见图2)，还原性气体消耗低，除铁增白效果明显。除铁效率高(铁去除率高达90％以上)，自然白度高达80％以上，煅烧后白度高达90％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1的除铁工艺流程图；
图2为本发明实施例1的反应装置图，其中1、还原性气体钢瓶，2、转子流量计，3、磁力搅拌水浴锅，4、反应容器；
图3为本发明低品位原料的XRD图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，制备工艺流程如图1所示，反应装置如图2所示，低品位原料的XRD图如图3所示，包括以下步骤：
(1)将低品位原料球磨过200目筛，然后称取5g低品位原料，加入100ml水配制成矿浆；
(2)加入草酸使其在矿浆中的浓度为0.01mol/L；
(3)将上述混合物置于反应装置中，通入氢气进行除铁反应，反应过程中采用磁力搅拌，反应温度设置为95℃，保温240min；
(4)反应结束后采用抽滤装置进行固液分离，洗涤，然后放入烘箱中80℃烘干，即制得铁含量低的高品位原料。
除铁前，Fe2O3含量为2.98wt％，自然白度为19.11％，煅烧白度为20.91％。经本方法除铁后，Fe2O3含量为0.23％，自然白度为83.07％，煅烧白度为93.54％。
实施例2
一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位原料球磨过200目筛，然后称取230g低品位原料，加入100ml水配制成矿浆；
(2)加入柠檬酸使其在矿浆中的浓度为3mol/L；
(3)将上述混合物置于反应装置中，通入氢气进行除铁反应，反应过程中采用磁力搅拌，将反应温度设置成25℃，保温5min；
(4)反应结束后采用抽滤装置进行固液分离，洗涤，然后放入烘箱中120℃烘干，即制得铁含量低的高品位原料。
除铁前，Fe2O3含量为2.98wt％，自然白度为19.11％，煅烧白度为20.91％。经本方法除铁后，Fe2O3含量为0.31％，自然白度为80.22％，煅烧白度为90.29％。
实施例3
一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位原料球磨过200目筛，然后称取150g低品位原料，加入100ml水配制成矿浆；
(2)加入苹果酸使其在矿浆中的浓度为1mol/L；
(3)将上述混合物置于反应装置中，通入一氧化碳进行除铁反应，反应过程中采用磁力搅拌，将反应温度设置成75℃，保温120min；
(4)反应结束后采用抽滤装置进行固液分离，洗涤，然后放入烘箱中100℃烘干，即制得铁含量低的高品位原料。
除铁前，Fe2O3含量为2.98wt％，自然白度为19.11％，煅烧白度为20.91％。经本方法除铁后，Fe2O3含量为0.27％，自然白度为81.76％，煅烧白度为92.31％。
实施例4
一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：
((1)将低品位原料球磨过200目筛，然后称取50g低品位原料，加入100ml水配制成矿浆；
(2)加入酒石酸使其在矿浆中的浓度为0.5mol/L；
(3)将上述混合物置于反应装置中，通入氢气、一氧化碳混合气(氢气、一氧化碳各占50％体积比)进行除铁反应，反应过程中采用磁力搅拌，将水浴温度设置成60℃，保温30min；
(4)反应结束后采用抽滤装置进行固液分离，洗涤，然后放入烘箱中60℃烘干，即制得铁含量低的高品位原料。
除铁前，Fe2O3含量为2.98wt％，自然白度为19.11％，煅烧白度为20.91％。经本方法除铁后，Fe2O3含量为0.38％，自然白度为77.69％，煅烧白度为79.10％。
实施例5
一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：
((1)将低品位原料球磨过200目筛，然后称取50g低品位原料，加入100ml水配制成矿浆；
(2)加入草酸使其在矿浆中的浓度为0.5mol/L；
(3)将上述混合物置于反应装置中，通入氢气、一氧化碳混合气(氢气、一氧化碳各占50％体积比)进行除铁反应，反应过程中采用磁力搅拌，将水浴温度设置成60℃，保温30min；
(4)反应结束后采用抽滤装置进行固液分离，洗涤，然后放入烘箱中60℃烘干，即制得铁含量低的高品位原料。
除铁前，Fe2O3含量为2.98wt％，自然白度为19.11％，煅烧白度为20.91％。经本方法除铁后，Fe2O3含量为0.19％，自然白度为84.67％，煅烧白度为94.92％。
实施例6
一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位原料球磨过200目筛，然后称取50g低品位原料，加入100ml水配制成矿浆；
(2)加入柠檬酸使其在矿浆中的浓度为0.5mol/L；
(3)将上述混合物置于反应装置中，通入氢气、一氧化碳混合气(氢气、一氧化碳各占50％体积比)进行除铁反应，反应过程中采用磁力搅拌，将水浴温度设置成60℃，保温30min；
(4)反应结束后采用抽滤装置进行固液分离，洗涤，然后放入烘箱中60℃烘干，即制得铁含量低的高品位原料。
除铁前，Fe2O3含量为2.98wt％，自然白度为19.11％，煅烧白度为20.91％。经本方法除铁后，Fe2O3含量为0.25％，自然白度为81.96％，煅烧白度为92.37％。
实施例7
一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位原料球磨过200目筛，然后称取50g低品位原料，加入100ml水配制成矿浆；
(2)加入苹果酸使其在矿浆中的浓度为0.5mol/L；
(3)将上述混合物置于反应装置中，通入氢气、一氧化碳混合气(氢气、一氧化碳各占50％体积比)进行除铁反应，反应过程中采用磁力搅拌，将水浴温度设置成60℃，保温30min；
(4)反应结束后采用抽滤装置进行固液分离，洗涤，然后放入烘箱中60℃烘干，即制得铁含量低的高品位原料。
除铁前，Fe2O3含量为2.98wt％，自然白度为19.11％，煅烧白度为20.91％。经本方法除铁后，Fe2O3含量为0.32％，自然白度为79.92％，煅烧白度为90.38％。
实施例8
一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：
((1)将低品位原料球磨过200目筛，然后称取50g低品位原料，加入100ml水配制成矿浆；
(2)加入草酸使其在矿浆中的浓度为0.5mol/L；
(3)将上述混合物置于反应装置中，通入氢气进行除铁反应，反应过程中采用磁力搅拌，将水浴温度设置成60℃，保温30min；
(4)反应结束后采用抽滤装置进行固液分离，洗涤，然后放入烘箱中60℃烘干，即制得铁含量低的高品位原料。
除铁前，Fe2O3含量为2.98wt％，自然白度为19.11％，煅烧白度为20.91％。经本方法除铁后，Fe2O3含量为0.25％，自然白度为82.13％，煅烧白度为92.56％。
实施例9
一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位原料球磨过200目筛，然后称取50g低品位原料，加入100ml水配制成矿浆；
(2)加入草酸使其在矿浆中的浓度为0.5mol/L；
(3)将上述混合物置于反应装置中，通入一氧化碳进行除铁反应，反应过程中采用磁力搅拌，将水浴温度设置成60℃，保温30min；
(4)反应结束后采用抽滤装置进行固液分离，洗涤，然后放入烘箱中60℃烘干，即制得铁含量低的高品位原料。
除铁前，Fe2O3含量为2.98wt％，自然白度为19.11％，煅烧白度为20.91％。经本方法除铁后，Fe2O3含量为0.36％，自然白度为78.26％，煅烧白度为89.38％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种低品位原料的快速、高效率除铁增白的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将低品位原料粉碎过筛后配成矿浆，加入有机酸，通入还原性气体，在25-95℃条件下反应，反应结束后经固液分离、洗涤、干燥，得到铁含量降低的原料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酸为草酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酸在矿浆中的浓度为0.01-3mol/L；优选地，所述有机酸在矿浆中的浓度为2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原性气体为氢气、一氧化碳中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应时间为5-240min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述矿浆是将低品位原料粉碎过筛后加水配制而成，所述矿浆浓度为5-70wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉碎方式为球磨，所述筛为200目筛，所述反应是在搅拌状态下反应。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁含量降低的原料为铁含量低的高品位原料。
9.一种采用如权利要求1-8任一所述的方法得到的铁含量降低的原料。
10.有机酸和还原性气体的联合使用在降低低品位原料铁含量中的用途。
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