CN105585039B - 一种铝土矿高效快速脱硅方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝土矿脱硅技术领域，具体公开了一种铝土矿高效快速脱硅方法。该铝土矿高效快速脱硅方法包括步骤：铝土矿与碱液混合，配制成反应料浆，反应料浆液固比2～50，反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，反应温度10～130℃，反应时间2～220min，反应结束后反应液进行固液分离，所得液相为含硅溶液，含硅溶液中SiO2含量为0.3～50g/L。本发明提供的铝土矿高效快速脱硅方法，在微波反应器中进行反应脱硅，通过对反应料浆液固比、反应温度和反应时间的确定，实现了在较短的时间内，高效溶出铝土矿中硅的目的。本发明方法对铝土矿中硅矿物实现了纯化回收，使其不进入赤泥，因此大大降低了氧化铝生产中赤泥的产生量。
Description
技术领域
本发明涉及铝土矿脱硅技术领域，特别是涉及一种铝土矿高效快速脱硅方法。
背景技术
铝土矿生产氧化铝传统的生产工艺主要是拜耳法、烧结法等。现今为止，世界上90％的铝业公司都在使用拜耳法生产。拜耳法包括两个主要的过程，也就是拜耳提出的两项专利，一项是他发现氧化钠与氧化铝摩尔比为1.8的铝酸钠溶液在常温下，只要添加氢氧化铝作为晶种，不断搅拌，溶液中的氧化铝便可以呈氢氧化铝徐徐析出，直到其中氧化钠与氧化铝的摩尔比提高到6，已经析出了大部分氢氧化铝，剩余的溶液在加热时，又可以溶出铝土矿中的氧化铝水合物，这也是利用种分母液溶出铝土矿的过程，交替使用这两个过程就能够一批批处理铝土矿，从中得到纯的氢氧化铝产品，构成拜耳法循环。铝土矿矿石在和氢氧化钠反应时，矿石中的铁氧化物、氧化钙、二氧化钛基本不会和氢氧化钠发生反应，而是形成固体沉淀留在反应釜底部，但矿石中的二氧化硅则会和氢氧化钠反应，生成同样溶于水的硅酸钠。拜耳法通过缓慢加热溶液，促使溶液中的二氧化硅、氧化铝和氢氧化钠生成方钠石结构的水合铝硅酸钠沉淀，与留在反应釜底部的固体沉淀如矿石中的铁氧化物、氧化钙、二氧化钛等一起作为赤泥直接排放，从而达到除硅的目的。烧结法生产氧化铝工艺为碱-石灰烧结法，将铝土矿与一定量的纯碱、石灰(或石灰石)配成炉料在高温下进行烧结，使氧化硅与石灰化合成不溶于水的硅酸二钙，氧化铁与纯碱化合成可以水解的铁酸钠，而氧化铝与纯碱化合成可溶于水的铝酸钠；之后将烧结产物(熟料)用水溶出时，铝酸钠进入水，铁酸钠水解形成氧化铁。氧化铁和硅酸二钙一起进入赤泥，而后用二氧化碳分解铝酸钠溶液便可析出氢氧化铝。
从以上氧化铝的生产工艺来看，拜耳法和烧结法工艺都是将硅一起排入了赤泥中，这样就造成赤泥量大，赤泥中的有效元素如有价稀有元素、放射性元素的含量低，因此不能有效回收利用。目前国内外都采用堆积填埋的方法来处理赤泥，同时堆放场所需要进行防渗处理，以防止对环境造成污染，投资大；赤泥中Al2O3含量高达20％～25％，A/S为1.2～2.0，同时含有大量的稀有稀土元素，资源浪费严重。因此，二氧化硅在铝土矿溶出过程中的行为和影响成为氧化铝生产的关注点，尤其是随着铝土矿品位的下降，高硅矿物进入氧化铝生产流程，吨氧化铝产出赤泥量急剧增加，氧化铝生产成本显著增加。
针对高硅矿物，需要先脱硅，以提高铝硅比A/S，之后再用于生产氧化铝。目前普遍采用的脱硅方法为铝土矿选矿脱硅，而后以选出的高铝硅比的精矿作为原料来生产氧化铝，即“选矿‐拜耳法”。该方法已经被广泛产业化应用，但是存在工艺流程长，设备投资大，氧化铝回收率低等缺点，对氧化铝生产的效益贡献不明显。最终因资源回收率损失大，成本增加两方面抵消了提高A/S带来的微弱优势，也停止不前。另一种脱硅方法为焙烧‐氢氧化钠溶出脱硅技术，其工艺主要包括焙烧、溶出、固液分离和碱液再生等作业，例如采用焙烧‐氢氧化钠溶出脱硅技术，将原矿在1000℃下焙烧60min，然后用10％的苛性钠溶液浸取2h，可使77％的SiO2脱除，而铝的回收率可达96％～98％，铝硅比从2.4提高到8.9～9.8；此方法流程复杂，能耗高。也有采用生物选矿脱硅技术，即以微生物分解硅酸盐和铝硅酸盐矿物，此方法虽然浸出条件温和，但是浸出时间长，效率低，无法满足生产需要。
目前，也出现了新的低品位铝土矿生产氧化铝方法的报道。其中公开号为CN101289207A的专利申请中公开了一种铝土矿生产氧化铝的方法，将铝土矿直接用高浓度苛性碱液浸出其中的铝硅酸盐矿物，原理基于苛性碱液在一定的浓度和温度下能够分解高岭石和伊利石等脉石矿物，不经过焙烧铝土矿达到大部分SiO2进入溶液而分离的脱硅目的。其缺点是使用的碱液浓度较高，溶出时间长，需要5～10小时。
回顾氧化铝的全工艺及发展历程，可以看出氧化铝生产主要分为：溶出过程、分解过程及蒸发过程，其成本大约各占1/3，而分解过程及蒸发过程的工艺已基本稳定成熟，但是溶出过程及赤泥性质一直随矿石的性质变动及加工方式而变动，并且为了降低硅矿物的影响，一直未停止过研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种铝土矿高效快速脱硅方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种铝土矿高效快速脱硅方法，所述脱硅方法包括步骤：
硅溶出步骤：铝土矿与碱液混合，配制成反应料浆，所述碱液中氧化钠的含量为20～280g/L，所述反应料浆的液固比为2～50，反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，反应温度10～130℃，反应时间2～220min，反应结束后反应液进行固液分离，所得液相为含硅溶液，含硅溶液中SiO2含量为0.3～50g/L。
铝土矿高效快速脱硅方法，还包括以下步骤：所述含硅溶液进行脱硅处理，之后沉降、过滤，得到含铁量小于0.5％的含硅渣和脱硅后溶液；
或者，所述含硅溶液至少循环使用一次，之后再进行脱硅处理，之后沉降、过滤，得到含铁量小于0.5％的含硅渣和脱硅后溶液；
其中，所述含硅溶液循环使用是指：所述含硅溶液返回用于所述硅溶出步骤，具体包括：含硅溶液与所述碱液混合，用于配制反应料浆。
所述反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量60％～100％。
所述微波反应器的频率为300MHz～300GHz。
优选的，所述反应料浆的液固比为2～20。
所述反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，反应温度50～105℃，反应时间3～120min。
所述铝土矿可以为一水硬铝石型铝土矿或三水铝石型铝土矿或一水软铝石型铝土矿。
所述铝土矿为一水硬铝石型铝土矿或一水软铝石型铝土矿时，在硅溶出步骤中，固液分离所得的液相含硅溶液再经脱硅处理后得到的脱硅后溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液返回用于配制反应料浆；
在硅溶出步骤中，固液分离所得的固相直接用于生产氧化铝；或者，固液分离所得的固相再经硅溶出步骤处理，之后用于生产氧化铝。
所述铝土矿为三水铝石型铝土矿时，在硅溶出步骤中，所得液相含硅溶液再经脱硅处理后得到的脱硅后溶液为铝酸钠溶液，所述铝酸钠溶液进行分解反应制备氢氧化铝，分解反应后剩余的反应液经蒸发浓缩，返回用于配制反应料浆；
在硅溶出步骤中，固液分离所得的固相用50～100℃的热水洗涤，得到固相渣。
进一步的，所述固相渣直接作为赤泥排放；
或者，所述固相渣再经硅溶出步骤处理，之后用50～100℃的热水洗涤，再作为赤泥排放。
通过试验研究发现，硅矿物在不同能量密度条件及不同的总能量状态时，矿物形态可以变换，例如发现高岭石在接受了足够的能量，越过能垒时，硅元素将以可溶性的离子状态而在溶液中稳定较长时间，从而可以通过固液分离的方法将硅与其他元素实现分离。因此，通过改变和控制铝土矿中硅矿物的性质及形态，从而可以达到以最少的能源消耗及原材料消耗来实现资源利用率不断提高的目的。
本发明提供的铝土矿高效快速脱硅方法，正是在对硅矿物结构研究的基础上，发现硅矿物在微波作用下，尤其是较低温度下硅矿物分子即产生高频振动，这种高频振动在不同矿物之间会存在差异，同时在同一矿物分子间的不同分子键也存在差异。含硅矿物不同分子键之间的振动差异引起其分子键活性差异显著，这样，碱液中大量存在的钠离子就可以与硅矿物分子最外层最为活跃的氢键中的氢离子发生取代反应争夺硅矿物分子，因此可以在微波振荡而未升高温度的条件下生成硅酸钠，随着反应的进程，硅矿物不断的被钠离子吸引至碱液中，造成硅矿物的不断溶出。由于在微波作用下硅矿物的溶出速度较快，溶出时间短，因此在硅矿物尚未沉淀时即进行固液分离，就可以实现硅矿物的溶出分离。
本发明的有益效果是：本发明提供的铝土矿高效快速脱硅方法，在微波反应器中进行反应脱硅，通过对反应料浆液固比、反应温度和反应时间的确定，实现了在较短的时间内，高效溶出铝土矿中硅的目的。本发明提供的铝土矿高效快速脱硅方法，通过将铝土矿和氢氧化钠溶液混合，在微波作用下低温快速溶出硅，使铝土矿中的SiO2进入碱液，达到铝土矿脱硅的目的。本发明方法对硅矿物实现了纯化回收，使其不进入赤泥，因此大大降低了氧化铝生产中赤泥的产生量，这样一方面使赤泥中的有价贵金属含量提高到可利用的水平，赤泥中有价稀有元素的含量可提高到现有水平的10倍以上，便于对赤泥中有用稀有稀土元素的回收利用，同时，产生的纯净的含硅渣还可以进一步制作成4A沸石等得以利用，产生更大的经济效益。本发明提供的铝土矿高效快速脱硅方法实现了铝土矿高效快速脱硅和赤泥的综合利用。
本发明提供的铝土矿高效脱硅方法，与常规的焙烧-溶出法相比，避免了焙烧铝土矿需要投入的高能耗，具有脱硅时间短，脱硅效果好的优点，同时氧化铝的回收率也大大的提高。与选矿脱硅方法相比，设备投资费用大大节省，无尾矿产生，且避免了浮选药剂的加入对后续氧化铝溶出的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1-10，一水硬铝石型铝土矿高效快速脱硅方法，铝土矿的成分分析结果见表1。
表1
| 化学成分 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | A/S |
| 百分含量(％) | 57.50 | 9.3 | 6.2 |
硅溶出步骤：铝土矿与碱液混合，配制成反应料浆，碱液中氧化钠的含量为20～700g/L，反应料浆的液固比为2.5～20，反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量90％，反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，微波反应器的频率为2450MHz，反应温度90～135℃，反应时间3～20min，反应结束后反应液进行固液分离，所得液相为含硅溶液，试验结果见表2。
表2
由表2试验结果可知，在碱液Na2O浓度20g/L～700g/L范围内，均能实现一水硬铝石型铝土矿中硅矿物的溶出，且可以通过调节反应时间和反应温度使二氧化硅的溶出率达到50％以上。液固比对硅溶出的影响在于，由于二氧化硅在不同碱浓度条件下的溶解度不同，因此可以通过增加液固比使反应溶液中二氧化硅浓度处于非饱和状态，促进固相中的硅矿物反应溶解于液相，提高硅矿物的溶出率，但是液固比过大时，生产效率会严重下降，因此综合考虑，液固比选择为2～50，优选为2～20。反应温度对硅溶出的影响主要表现在，随着反应温度升高，反应加剧，硅溶出速率加快，可以在较短的时间达到溶出硅的目的，但是随着温度升高，固相中的氧化铝也会部分溶解于溶液中，会造成固相回收率下降，如实施例10，所以反应温度不能过高。由以上实施例可知，当反应温度小于105℃时，氧化铝基本不会溶出，得到的含硅溶液中主要为硅。因此，可以通过降低反应温度而延长反应时间的方法来达到提高二氧化硅溶出率、降低氧化铝溶出率的目的。以实施例1-实施例4为例，二氧化硅溶出率均在50％以上，而氧化铝溶出率最高为0.32％，得到的含硅溶液中氧化铝含量为0。
实施例11-17，一水硬铝石型铝土矿高效快速脱硅方法，铝土矿的成分分析结果见表1。
硅溶出步骤：铝土矿与碱液混合，配制成反应料浆，碱液中氧化钠的含量为77.5g/L，反应料浆的液固比为15，反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量90％，反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，微波反应器的频率为2450MHz，反应温度50～105℃，反应时间7～120min，反应结束后反应液进行固液分离，所得液相为含硅溶液，
试验结果见表3。
表3
由表3试验结果可知，在相同的反应时间条件下，随着反应温度的升高，硅的溶出率也随之提高。例如实施例17，90℃下反应7min，二氧化硅溶出率达到50.74％。在相同的反应温度条件下，随着反应时间的延长，硅的溶出率也随之提高。例如实施例12，50℃下反应45min，二氧化硅溶出率达到50.55％。即在较低的温度下反应溶出硅时，随着反应时间的延长，二氧化硅的溶出率也将显著提高。因此在实际生产过程中可以综合反应温度和反应时间二因素，以达到二者的合理匹配。从表3还可以看出，反应温度在低于105℃条件下，均没有氧化铝的溶出。
实施例18
一水硬铝石型铝土矿高效快速脱硅方法，铝土矿的成分分析结果见表1。
硅溶出步骤：铝土矿与碱液混合，配制成反应料浆，碱液中氧化钠的含量为77.5g/L，反应料浆的液固比为20，反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量90％，反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，微波反应器的频率为2450MHz，反应温度80℃，反应时间5min，反应结束后反应液进行固液分离，所得液相为含硅溶液。
含硅溶液不进行脱硅处理，直接返回用于处理下一批铝土矿，并向含硅溶液中补加碱液使配制成的反应料浆的液固比保持在20:1，这视为含硅溶液的第一次循环，共经过5次循环。分别测定每次循环后得到的含硅溶液中的Al2O3和SiO2含量，计算溶出率，结果见表4。
表4
根据表4循环试验结果可知，每批铝土矿矿石1次溶出硅后，根据渣相(固液分离所得固相)计算，SiO2溶出率均达到50％以上。液相含硅溶液中Al2O3和SiO2的浓度随循环次数增多逐渐递增。因此，可以采用含硅溶液循环溶出铝土矿中硅的方式，当含硅溶液中Al2O3和SiO2浓度达到一定值后再进行分离脱硅处理，这样可以节约处理成本，提高生产效率。
实施例19
一水硬铝石型铝土矿高效快速脱硅方法，铝土矿的成分分析结果见表1。
硅溶出步骤：铝土矿与氢氧化钠溶液混合，配制成反应料浆，氢氧化钠溶液中氧化钠的含量为77.5g/L，反应料浆的液固比为20，反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量60％，反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，微波反应器的频率为2450MHz，反应温度70℃，反应时间10min，反应结束后反应液趁热快速固液分离，所得液相为含硅的氢氧化钠溶液，所得固相用50～100℃的热水洗涤，之后进行二次硅溶出处理；
所得固相进行二次硅溶出处理：将所得固相磨矿至粒度为-200目以下占100％，之后与氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠溶液的Na2O浓度为77.5g/L，得到二次反应料浆，二次反应料浆的液固比为10，二次反应料浆在微波反应器中反应再次脱硅，反应温度70℃，反应时间5min，反应结束后趁热快速固液分离，得到的液相为含硅的氢氧化钠溶液，所得固相用50～100℃的热水洗涤，得到高铝硅比铝土矿，高铝硅比铝土矿进入拜耳法工艺生产氧化铝。两次得到的含硅的氢氧化钠溶液合并，通过液相脱硅反应生成4A沸石，之后沉淀析出，然后固液分离，得到的氢氧化钠溶液返回用于硅溶出步骤，固体产品为4A沸石。
本实施例的试验结果见表5。
表5
实施例20
一水硬铝石型铝土矿高效快速脱硅方法，铝土矿的成分分析结果见表6。
表6
| 化学成分 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | A/S |
| 百分含量(％) | 58.44 | 17.03 | 3.43 |
硅溶出步骤：铝土矿与氢氧化钠溶液混合，配制成反应料浆，氢氧化钠溶液中氧化钠的含量为150g/L，反应料浆的液固比为10，反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量95％，反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，微波反应器的频率为2450MHz，反应温度105℃，反应时间10min，反应结束后反应液趁热快速固液分离，所得液相为含硅的氢氧化钠溶液，所得固相用100℃的热水洗涤，之后进行二次硅溶出处理；
所得固相进行二次硅溶出处理：将所得固相磨矿至粒度为-200目以下占100％，之后与氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠溶液的Na2O浓度为150g/L，得到二次反应料浆，二次反应料浆的液固比为10，二次反应料浆在微波反应器中反应再次脱硅，反应温度100℃，反应时间5min，反应结束后趁热快速固液分离，得到的液相为含硅的氢氧化钠溶液，所得固相用100℃的热水洗涤，得到高铝硅比铝土矿，高铝硅比铝土矿进入拜耳法工艺生产氧化铝。两次得到的含硅的氢氧化钠溶液合并，通过液相脱硅反应生成4A沸石，之后沉淀析出，然后固液分离，得到的氢氧化钠溶液返回用于硅溶出步骤，固体产品为4A沸石。
本实施例的试验结果见表7。
表7
实施例21-26，三水铝石型铝土矿高效快速脱硅方法，铝土矿的成分分析结果见表8。
表8
| 化学成分 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | A/S |
| 百分含量(％) | 56.00 | 8.78 | 6.38 |
硅溶出步骤：铝土矿与氢氧化钠溶液混合，配制成反应料浆，氢氧化钠溶液中氧化钠的含量为115g/L，反应料浆的液固比为15，反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量90％，反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，微波反应器的频率为2450MHz，反应温度50～100℃，反应时间均为5min，反应结束后反应液趁热快速固液分离，所得液相为含硅的氢氧化钠溶液，所得固相用相应反应温度的热水洗涤后得到固相渣。试验结果见表9。
表9
由表9可知，三水铝石型铝土矿硅溶出过程，随着反应温度的升高，氧化铝和氧化硅同时溶出于氢氧化钠溶液中，在50℃反应5min，即有少量的铝溶出。可见，应用于三水铝石型铝土矿的溶出脱硅时，是铝和硅同时进入碱液的过程，实现在较低温度下同时让铝、硅和其它矿物分离，然后再从碱液中先脱除硅，得到铝酸钠溶液，铝酸钠溶液进行分解反应制备氢氧化铝，分解反应后剩余的反应液经蒸发浓缩，返回用于配制反应料浆溶出下一批矿石。根据溶出温度优选的结果，反应温度在100℃，反应时间5min时，即可使二氧化硅的溶出率大于50％，在较低的温度下进一步延长反应溶出时间也可使二氧化硅的溶出率提高，当然，进一步提高反应温度也可使溶出率进一步提高。
以上各实施例中，在配制反应料浆时，可以先对铝土矿进行磨矿，之后与碱液混合，也可以在与碱液混合后再进行磨矿。
对含硅溶液的脱硅处理属于本领域的现有技术，脱硅处理方法可以是通过改变脱硅溶液的温度如加热升高温度或降温进行脱硅，或者加入脱硅剂进行脱硅，使含硅溶液中的硅酸根离子转变成固相硅沉淀析出。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种铝土矿高效快速脱硅方法，其特征在于，所述脱硅方法包括步骤：
硅溶出步骤：铝土矿与碱液混合，配制成反应料浆，所述铝土矿为一水硬铝石型铝土矿或一水软铝石型铝土矿，所述碱液中氧化钠的含量为20～280g/L，所述反应料浆的液固比为2～50，反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，反应温度10～130℃，反应时间2～220min，反应结束后反应液进行固液分离，所得液相为含硅溶液，含硅溶液中SiO2含量为0.3～50g/L；所述反应料浆中铝土矿的磨矿细度为-200目含量60％～100％；所述微波反应器的频率为300MHz～300GHz；
所述含硅溶液进行脱硅处理，之后沉降、过滤，得到含铁量小于0.5％的含硅渣和脱硅后溶液；
或者，所述含硅溶液至少循环使用一次，之后再进行脱硅处理，之后沉降、过滤，得到含铁量小于0.5％的含硅渣和脱硅后溶液；
其中，所述含硅溶液循环使用是指：所述含硅溶液返回用于所述硅溶出步骤，具体包括：含硅溶液与所述碱液混合，用于配制反应料浆。
2.根据权利要求1所述的铝土矿高效快速脱硅方法，其特征在于，所述反应料浆的液固比为2～20。
3.根据权利要求2所述的铝土矿高效快速脱硅方法，其特征在于，所述反应料浆在微波反应器中反应溶出硅，反应温度50～105℃，反应时间3～120min。
4.根据权利要求1所述的铝土矿高效快速脱硅方法，其特征在于，在硅溶出步骤中，固液分离所得的液相含硅溶液再经脱硅处理后得到的脱硅后溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液返回用于配制反应料浆；
在硅溶出步骤中，固液分离所得的固相直接用于生产氧化铝；或者，固液分离所得的固相再经硅溶出步骤处理，之后用于生产氧化铝。
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Address after: 410000 Room 102, unit 2, building A9, Jinke Yida science and Technology City, No. 77, south section of Dongliu Road, Changsha Economic and Technological Development Zone, Hunan Province Patentee after: Hunan lvmai Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Address before: 410000 1st floor, building C1, Jinke Yida science and Technology City, No.77, south section of Dongliu Road, Changsha Economic and Technological Development Zone, Changsha City, Hunan Province Patentee before: HUNAN LVMAI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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Effective date of registration: 20221208 Address after: 034101 Zhang Cun, Xizhen Township, Yuanping City, Xinzhou City, Shanxi Province Patentee after: State Power Investment Group Shanxi Aluminum Industry Co.,Ltd. Address before: 410000 Room 102, unit 2, building A9, Jinke Yida science and Technology City, No. 77, south section of Dongliu Road, Changsha Economic and Technological Development Zone, Hunan Province Patentee before: Hunan lvmai Environmental Protection Technology Co.,Ltd. |