CN106319198A - 一种硼铁矿硼铁分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硼铁矿硼铁分离的方法，所述方法为在高压釜中，采用氢氧化钠溶液溶出硼铁矿，经固液分离后，偏硼酸钠进入溶出液，浓缩后冷却结晶得到偏硼酸钠，偏硼酸钠制备过硼酸钠、硼砂、硼酸；第一滤渣经洗涤、磁选得到高品位铁精矿，实现硼铁分离。本发明提供的硼铁矿硼铁分离方法，硼铁矿无需经过高温活化焙烧处理，并且溶出反应的操作条件也较温和，氧化硼的溶出率可达88～93％以上；本发明可降低能耗、节省高温焙烧设备投资，且操作易于控制；所得铁精矿的铁品位提高7～15％以上，满足炼钢炼铁的要求；本发明分离得到的偏硼酸钠进一步制备高附加值的过硼酸钠、硼砂、硼酸等，提高硼的利用价值。

Description

一种硼铁矿硼铁分离的方法
技术领域
本发明属于化学工程和矿产资源加工领域，涉及硼酸盐制备和硼铁矿综合利用，具体地，本发明涉及一种硼铁矿硼铁分离的方法，制备偏/过硼酸钠、硼砂、硼酸和高品位铁精矿的方法。
背景技术
硼矿主要用于生产硼砂、硼酸及硼的各种化合物。我国的硼矿资源结构复杂，共生矿物多，加工难度大，生产费用高，主要分布在辽宁、吉林、青海、西藏四个省份，辽宁硼矿资源主要分布在凤城、宽甸、大石桥三个地区，主要为硼镁石矿和硼镁铁矿。辽宁翁泉沟硼铁矿是世界特大型硼矿之一，其探明B2O3储量2184万吨，占全国总储量的58％，且有富镁、多铁、贫硼、微铀的特点。硼铁矿品位低，矿石类型复杂，加工处理难度大。合理开发利用硼铁矿源，对于缓解我国硼、铁资源紧张状况，发展硼、铁工业有着重要的意义。
目前硼铁矿综合利用工艺主要有以下几种：
1、火法铁硼分离工艺：如CN200710157450.1将硼铁矿粉与Na2CO3在750～1000℃活化焙烧，硼镁矿中的B2O3转化成水溶性硼酸钠盐，滤饼磁性增强10～90％；CN200710178150.1将硼铁矿经过700～900℃煅烧、粉碎、磨矿、配加焦粉，1150～1300℃焙烧，磁选，制得含硼12～15％的硼精粉和铁品位60～90％的铁精粉；CN201110282897.8将含硼铁精矿粉、还原剂、脱硫剂在SiC焙烧罐中1050～1180℃还原焙烧，还原焙烧料粉碎后磁选或热电炉熔分，生产金属铁和富硼渣；CN201110455529.9将硼铁矿粉与有机物松解剂200～700℃焙烧，焙烧后的熟料湿磁选得到铁精矿，料浆含硅矿渣和硼镁，分级结晶制得硼酸和镁盐；CN201210279135.7将硼铁矿粉与由碳酸钠、硫酸钠、胡敏酸钠、黄腐酸钠、草酸钠组成的添加剂混合、造块、干燥，以煤为还原剂在1000～1100℃还原焙烧，焙烧团冷却后在球磨机中同步磨矿、水浸，矿浆经固液分离得到含偏硼酸钠的滤液和含金属铁粉的滤渣，滤液经蒸发、结晶得到偏硼酸钠，滤渣湿式弱磁选得到铁品位大于90％的还原铁粉；CN201210592282.X将硼铁矿、还原剂、粘结剂制成球团，在转底炉中1250～1380℃还原焙烧，还原产物在电炉中1400～1500℃熔化分离，得到铁水和含有B2O3的富硼渣，有效的对硼铁矿进行硼铁分离；CN201410181586.6将含硼铁精矿与Na2CO3、煤混合，在950～1150℃还原焙烧，在铁还原的同时实现硼矿物的浸出，焙烧产物水浸、过滤得到偏硼酸钠和优质还原铁粉。
2、湿法硼铁分离工艺：CN200510129367.4在硼铁矿粉熟矿粉中加入无机酸溶液，反应后物料降至室温固化成粉，固体物放入硼酸和硫酸镁饱和溶液中，铁和酸不溶物沉降下来，与硼酸和硫酸镁分离出来；利用硼酸易溶在饱和溶液中漂浮的特性与一水硫酸镁分离，分别过滤得到硼酸和硫酸镁；CN201110069955.9将硼铁矿在700～800℃焙烧，用浓硫酸浸出，固液分离后在酸浸液中加入一元醇静置，过滤得到MgSO4·7H2O固体，滤液经正二价铁粉或铁屑还原浓缩后得到FeSO4·7H2O固体，结晶液中含硼酸；CN201410609124.X在硼铁矿粉中加入H2SO4溶液，过滤，滤液中加入H2O2氧化Fe2+，加入MgO调节pH值，加入无水乙醇结晶，过滤得硫酸镁；提镁后的滤液蒸馏回收乙醇，蒸馏液中加入废铁屑，经过滤、调节pH后，加入无水乙醇结晶，得到硫酸亚铁；提铁后滤液蒸馏回收乙醇，蒸馏液继续浓缩，低温结晶得到硼酸。
综上所述，火法铁硼分离工艺需经过高温焙烧，焙烧过程需要消耗大量的能量，能耗高；湿法硼铁分离工艺B2O3收率低、设备腐蚀严重、工艺复杂、废酸不易处理、成本高。从能耗、环保、反应效率、设备投资、资源综合利用和清洁生产的方面考虑，开发硼铁矿资源的高效综合利用的新工艺具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硼铁矿硼铁分离的方法，所述方法取消焙烧工序降低能耗、提高氧化硼提取率，避免酸法处理硼铁矿时设备要求高、废酸难以处理等缺点，重点是氧化硼的高效溶出，制备偏/过硼酸钠、硼砂、硼酸，提高产品附加值，同时得到高品位铁精矿，达到工业铁精矿一级品的要求，实现硼铁矿硼铁资源综合利用。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种硼铁矿硼铁分离的方法，所述方法为在高压釜中，采用氢氧化钠溶液溶出硼铁矿，经固液分离后，偏硼酸钠进入溶出液，而铁矿粉进入第一滤渣。
硼铁矿与NaOH溶液发生反应，生成偏硼酸钠和铁酸镁矿，将硼铁矿中的硼提取出来，破坏稳定的、反应活性差的硼铁矿的结构，而铁酸镁矿可最终分解为氢氧化镁和磁铁矿。同时，硼铁矿中的硼镁矿与NaOH溶液发生反应，生成偏硼酸钠和氢氧化镁。
本发明提供的硼铁矿与氢氧化钠的反应为：
(Mg,Fe)2Fe(BO3)O2+NaOH——→NaBO2+Mg(OH)2+Fe3O4
Mg2B2O4(OH)(OH)+2NaOH——→2NaBO2+2Mg(OH)2
但是，反应后的滤渣中还含有原矿中未参与反应的物质，如磁铁矿、蛇纹石矿，滤渣经洗涤除去可溶性盐类后，主要是磁铁矿、蛇纹石矿、氢氧化镁，经过磁选，蛇纹石矿、氢氧化镁与磁铁矿分开，从而提高铁精矿品位。磁选尾矿主要为蛇纹石矿和氢氧化镁，镁含量高，可以作为提镁的优质原料。
本发明所述高压釜是现有设备，能够提供密闭空间进行本发明所述的反应即可，典型但非限制性的规格条件是耐压5MPa高压釜。
本发明所述氢氧化钠溶液的浓度为10～40％，例如12％、15％、18％、22％、26％、30％、33％、36％、39％等，优选15～35％。
优选地，所述溶出反应温度为120～220℃，例如130℃、160℃、190℃、200℃等，优选140～180℃。
优选地，所述溶出反应压力为0.2～0.8MPa，例如0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa等，优选0.28～0.72MPa。
优选地，所述溶出反应时间为0.5～3h，例如0.6h、0.8h、1.3h、1.6h、2h、2.4h、2.8h等，优选1～2h。
优选地，所述溶出反应过程中氢氧化钠溶液和硼铁矿的质量比为1:1～5:1，例如2:1、3:1、4:1等，优选2:1～4:1。
优选地，所述固液分离在20～90℃下进行，例如22℃、25℃、29℃、32℃、52℃、63℃、68℃、72℃、78℃、85℃等。
本发明所述溶出液经过脱硅除杂和苛化，过滤，滤液浓缩后冷却结晶，得到偏硼酸钠。
本发明所述脱硅除杂和苛化通过向溶出液中加入氧化钙实现；
优选地，所述氧化钙的加入量是溶出液中杂质Na2SiO3、Na2CO3、NaAlO2和Na2SO4发生化学反应所需理论量的1.2倍～5倍；
优选地，所述冷却结晶的温度为25～40℃。
本发明将偏硼酸钠加水溶解后，与双氧水反应，冷却结晶得到过硼酸钠；
或者，将偏硼酸钠加水溶解后，通入CO2碳化结晶得到硼砂；
或者，将偏硼酸钠加水溶解后，与盐酸反应，结晶得到硼酸。
本发明所述第一滤渣经洗涤、过滤后，得到第二滤渣和滤液；
其中，第二滤渣为铁矿粉，经磁选后得到高品位铁精矿；滤液回收氧化硼和氧化钠，浓缩后返回溶出；
优选地，所述高品位铁精矿的铁元素含量为60％以上。
本发明所述第一滤渣的洗涤为三级逆流洗涤；
优选地，所述三级逆流洗涤各级操作条件为：液固比1:1～10:1，温度20～105℃，时间0.5～10h。
作为优选技术方案，本发明所述硼铁矿硼铁分离的方法包括如下步骤：
(1)高压釜中，采用浓度为10～40％的氢氧化钠溶液在120～220℃，0.2～0.8MPa下溶出硼铁矿0.5～3h，其中氢氧化钠溶液和硼铁矿的质量比为1:1～5:1，溶出矿浆冷却后，在20～90℃下固液分离，偏硼酸钠进入溶出液，而铁矿粉进入第一滤渣；
(2)溶出液加入氧化钙进行脱硅除杂和苛化，过滤，滤液浓缩后在25～40℃下冷却结晶，得到偏硼酸钠；
(3)偏硼酸钠加水溶解后，与双氧水反应，冷却结晶得到过硼酸钠；或者，将偏硼酸钠加水溶解后，通入CO2碳化结晶得到硼砂；或者，将偏硼酸钠加水溶解后，与盐酸反应，结晶得到硼酸；
(4)铁矿粉滤渣采用三级逆流洗涤回收氧化硼和氧化钠，过滤得到铁矿粉和洗水，铁矿粉经磁选得到高品位铁精矿，洗水浓缩后返回溶出。
图1是本发明所述硼铁矿硼铁分离方法的工艺流程图。
本发明的优选技术方案将NaOH溶液和硼铁矿混合调配成料浆，进行溶出反应，过滤，溶出液进行除杂和苛化，滤液浓缩后冷却结晶，得到偏硼酸钠。偏硼酸钠加水溶解后，与双氧水反应，冷却结晶得到过硼酸钠，或者偏硼酸钠加水溶解后，通入CO2碳化结晶得到硼砂；或者偏硼酸钠加水溶解后，与盐酸反应，结晶得到硼酸。铁矿粉滤饼采用三级逆流洗涤回收氧化硼和氧化钠、磁选得到高品位铁精矿粉，可满足炼钢炼铁的要求。
所述硼铁矿为硼铁矿、硼铁镁矿、选矿所得的含硼铁精矿、未经焙烧的生矿或经过焙烧活化的熟矿中的任意1种或至少2种的组合。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明提供的硼铁矿硼铁分离方法，硼铁矿无需经过高温活化焙烧处理，并且溶出反应的操作条件也较温和，氧化硼的溶出率可达88～93％以上；本发明降低了能耗、节省了高温焙烧设备的投资，且操作易于控制；
(2)本发明的含有铁元素的滤渣经洗涤(如三次浆化逆流洗涤)、磁选后，所得铁精矿的铁品位提高7～15％以上，可以作为炼铁炼钢的优质原料，磁选尾矿可用于提镁，大幅度提高硼铁矿的资源利用率；
(3)本发明分离得到的偏硼酸钠进一步制备高附加值的过硼酸钠、硼砂、硼酸，提高硼的利用价值。
附图说明
图1是本发明所述硼铁矿硼铁分离方法的工艺流程图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。所述实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种含硼铁矿硼铁分离的方法，所述硼铁矿为辽宁某地的硼铁矿粉，该硼铁矿的组成为：
组分 B2O3 SiO2 CaO MgO Al2O3 TFe Na2O
含量wt％ 5.88 4.23 1.62 11.24 0.47 52.98 0.18
所述方法包括如下步骤：
(1)质量分数为25％的NaOH溶液，按质量比NaOH溶液：硼铁矿粉＝4:1配料混匀，置于反应釜内，升温至180℃，反应2h，冷却至90℃，料浆经过滤得到铁矿粉滤渣和含偏硼酸钠的溶出液；
(2)将含偏硼酸钠的溶出液中加入氧化钙在100℃搅拌2h除杂，过滤，滤液蒸发浓缩，在25～30℃冷却结晶6h，过滤得到偏硼酸钠；
(3)将偏硼酸钠加水溶解，加入过氧化氢，30～35℃反应1～2h，冷却到20～25℃结晶，得到过硼酸钠；
(4)步骤(1)的铁矿粉滤渣经三级逆流洗涤、湿式磁选，得到铁精矿和磁选尾矿；
本发明所述硼铁矿硼铁分离的方法中，硼的溶出率为93.03％，铁精矿品位为60.63％，铁精矿回收率97.51％。
实施例2
一种硼铁矿硼铁分离的方法，所述硼铁矿的组成为：
组分 B2O3 SiO2 CaO MgO Al2O3 TFe Na2O
含量wt％ 4.24 6.90 2.31 13.98 3.32 45.16 0.12
所述方法包括如下步骤：
(1)质量分数为25％的NaOH，按质量比NaOH溶液：硼铁矿粉＝1:1配料混匀，置于反应釜内，升温至160℃，反应2h，冷却至90℃，料浆经过滤得到铁矿粉滤饼和含偏硼酸钠的溶出液；
(2)将含偏硼酸钠的溶出液中加入氧化钙在100℃搅拌2h除杂，过滤，滤液蒸发浓缩，在25～30℃冷却结晶6h，过滤得到偏硼酸钠；
(3)将偏硼酸钠加水溶解，加入过氧化氢，30～35℃反应1～2h，冷却到20～25℃结晶，得到过硼酸钠；
(4)步骤(1)的铁矿粉滤渣经三级逆流洗涤、湿式磁选，得到铁精矿和磁选尾矿；
本发明所述含硼铁矿硼铁分离的方法中，硼的溶出率为79.66％，铁精矿品位为59.74％，铁精矿回收率90.78％。
实施例3
一种硼铁矿硼铁分离的方法，所述硼铁矿的组成与实施例1相同，所述方法包括如下步骤：
(1)质量分数为35％的NaOH，按质量比NaOH溶液：硼铁矿粉＝4:1配料混匀，置于反应釜内，升温至160℃，反应2h，水冷却至90℃后，料浆经过滤得到铁矿粉滤饼和含偏硼酸钠的溶出液；
(2)将含偏硼酸钠的溶出液中加入氧化钙在100℃搅拌2h除杂，过滤，滤液蒸发浓缩，在25～30℃冷却结晶6h，过滤得到偏硼酸钠；
(3)将偏硼酸钠加水溶解，通入CO2，30～40℃反应3～4h，冷却到20～25℃结晶，得到硼砂；
(4)步骤(1)的铁矿粉滤渣经三级逆流洗涤、湿式磁选，得到铁精矿和磁选尾矿；
本发明所述含硼铁矿硼铁分离的方法中，硼的溶出率为92.44％，铁精矿品位为60.22％，铁精矿回收率96.42％。
实施例4
一种硼铁矿硼铁分离的方法，所述硼铁矿的组成与实施例1相同，所述方法包括如下步骤：
(1)质量分数为25％的NaOH，按质量比NaOH溶液：硼铁矿粉＝5:1配料混匀，置于反应釜内，升温至160℃，反应2h，冷却至90℃，料浆经过滤得到铁矿粉滤饼和含偏硼酸钠的溶出液；
(2)含偏硼酸钠的溶出液中加入氧化钙在100℃搅拌2h除杂，过滤，滤液蒸发浓缩，在25～30℃冷却结晶6h，过滤得到偏硼酸钠；
(3)将偏硼酸钠加水溶解，通入CO2，30～40℃反应3～4h，冷却到20～25℃结晶，得到硼砂；
(4)步骤(1)的铁矿粉滤渣经三级逆流洗涤、湿式磁选，得到铁精矿和磁选尾矿；
本发明所述含硼铁矿硼铁分离的方法中，硼的溶出率为92.82％，铁精矿品位为60.29％，铁精矿回收率96.07％。
实施例5
一种硼铁矿硼铁分离的方法，所述硼铁矿的组成与实施例2相同，所述方法包括如下步骤：
(1)质量分数为10％的NaOH，按质量比NaOH溶液：硼铁矿粉＝5:1配料混匀，置于反应釜内，升温至220℃，反应0.5h，冷却至90℃，料浆经过滤得到铁矿粉滤饼和含偏硼酸钠的溶出液；
(2)含偏硼酸钠的溶出液中加入氧化钙在100℃搅拌2h除杂，过滤，滤液蒸发浓缩，在25～30℃冷却结晶6h，过滤得到偏硼酸钠；
(3)将偏硼酸钠加水溶解，加入盐酸，30～35℃反应1～2h，冷却到20～25℃结晶，得到硼酸；
(4)步骤(1)的铁矿粉滤渣经三级逆流洗涤、湿式磁选，得到铁精矿和磁选尾矿；
本发明所述含硼铁矿硼铁分离的方法中，硼的溶出率为73.59％，铁精矿品位为59.51％，铁精矿回收率90.73％。
实施例6
一种硼铁矿硼铁分离的方法，所述硼铁矿的组成与实施例2相同，所述方法包括如下步骤：
(1)质量分数为40％的NaOH，按质量比NaOH溶液：硼铁矿粉＝4:1配料混匀，置于反应釜内，升温至120℃，反应3h，冷却至90℃，料浆经过滤得到铁矿粉滤饼和含偏硼酸钠的溶出液；
(2)含偏硼酸钠的溶出液中加入氧化钙在100℃搅拌2h除杂，过滤，滤液蒸发浓缩，在25～30℃冷却结晶6h，过滤得到偏硼酸钠；
(3)将偏硼酸钠加水溶解，加入盐酸，30～35℃反应1～2h，冷却到20～25℃结晶，得到硼酸；
(4)步骤(1)的铁矿粉滤渣经三级逆流洗涤、湿式磁选，得到铁精矿和磁选尾矿；
本发明所述含硼铁矿硼铁分离的方法中，硼的溶出率为78.50％，铁精矿品位为59.65％，铁精矿回收率91.84％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种硼铁矿硼铁分离的方法，其特征在于，在高压釜中，采用氢氧化钠溶液溶出硼铁矿，经固液分离后，偏硼酸钠进入溶出液，铁矿粉进入第一滤渣。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为10～40％，优选15～35％；
优选地，所述溶出反应温度为120～220℃，优选140～180℃；
优选地，所述溶出反应压力为0.2～0.8MPa，优选0.28～0.72MPa；
优选地，所述溶出反应时间为0.5～3h，优选1～2h；
优选地，所述溶出反应过程中氢氧化钠溶液和硼铁矿的质量比为1:1～5:1，优选2:1～4:1；
优选地，所述固液分离在20～90℃下进行。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶出液经过脱硅除杂和苛化，过滤，滤液浓缩后冷却结晶，得到偏硼酸钠。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述脱硅除杂和苛化通过向溶出液中加入氧化钙实现；
优选地，所述氧化钙的加入量是溶出液中杂质Na2SiO3、Na2CO3、NaAlO2和Na2SO4发生化学反应所需理论量的1.2倍～5倍；
优选地，所述冷却结晶的温度为25～40℃。
5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，将偏硼酸钠加水溶解后，与双氧水反应，冷却结晶得到过硼酸钠；
或者，将偏硼酸钠加水溶解后，通入CO2碳化结晶得到硼砂；
或者，将偏硼酸钠加水溶解后，与盐酸反应，结晶得到硼酸。
6.如权利要求1～5之一所述的方法，其特征在于，所述第一滤渣经洗涤、过滤后，得到第二滤渣和滤液；
其中，第二滤渣为铁矿粉，经磁选后得到高品位铁精矿；滤液回收氧化硼和氧化钠，浓缩后返回溶出；
优选地，所述高品位铁精矿的铁元素含量为60％以上。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一滤渣的洗涤为三级逆流洗涤；
优选地，所述三级逆流洗涤各级操作条件为：液固比1:1～10:1，温度20～105℃，时间0.5～10h。
8.如权利要求1～7之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)高压釜中，采用浓度为10～40％的氢氧化钠溶液在120～220℃，0.2～0.8MPa下溶出硼铁矿0.5～3h，其中氢氧化钠溶液和硼铁矿的质量比为1:1～5:1，溶出矿浆冷却后在20～90℃下固液分离，偏硼酸钠进入溶出液，铁矿粉进入第一滤渣；
(2)溶出液加入氧化钙进行脱硅除杂和苛化，过滤，滤液浓缩后在25～40℃下冷却结晶，得到偏硼酸钠；
(3)偏硼酸钠加水溶解后，与双氧水反应，冷却结晶得到过硼酸钠；或者，将偏硼酸钠加水溶解后，通入CO2碳化结晶得到硼砂；或者，将偏硼酸钠加水溶解后，与盐酸反应，结晶得到硼酸；
(4)铁矿粉滤渣采用三级逆流洗涤回收氧化硼和氧化钠，过滤得到铁矿粉和洗水，铁矿粉经磁选得到高品位铁精矿，洗水浓缩后返回溶出。
9.如权利要求1～8之一所述的方法，其特征在于，所述硼铁矿为硼铁矿、硼铁镁矿、选矿所得的含硼铁精矿、未经焙烧的生矿或经过焙烧活化的熟矿中的任意1种或至少2种的组合。
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