CN109748288A - 一种从硼精矿焙烧熟料制备硼砂的新方法 - Google Patents

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张亦飞
李玉花
邓立聪
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Abstract

本发明提供一种从硼精矿焙烧熟料制备硼砂的新方法，属于矿产资源利用领域。将硼精矿焙烧熟料与配制好的碳酸氢钠溶液混合，在一定温度下反应一段时间，反应结束后过滤分离得到富硼溶液和硼泥，富硼溶液蒸发结晶制得硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。本方法以碳酸氢钠为硼精矿熟料的碳化原料，碳酸氢钠直接来源于纯碱生产工艺碳化后中间产品，降低了工业原料成本，降低了能耗，实现节能减排。同时，碳化反应不用通入CO2气体，大幅缩短了碳化反应时间(40min)，硼的提取率达到90％以上，对碳化反应设备要求低，大幅提高了生产效率。

Description

一种从硼精矿焙烧熟料制备硼砂的新方法
技术领域
本发明涉及一种从硼精矿焙烧熟料制备硼砂的新方法，属于矿产资源利用领域。
背景技术
我国的硼矿资源丰富，但是硼矿结构复杂，品位较低，由于矿物结构复杂、多共生矿、难分离，大量的硼资源因缺少成熟的工艺而无法大规模开发利用。
其中辽宁翁泉沟硼镁铁矿(黑硼)是亚洲最大的固态硼矿，硼资源储量占全国硼资源总储量的58％，但因较低的B2O3品位(约7.22％)和含多种伴生矿(六十多种)，且属富Mg、多Fe、贫B及微U的复杂原生矿，直接加工难度大。
低品位硼铁矿的主要利用方法为我国自主开发的碳碱法制硼砂工艺。通过对硼铁矿进行磁-重选分，得到硼精矿生料和铁含量比较高的含硼铁精矿，硼精矿生料经高温焙烧得到硼精矿熟料，硼精矿熟料在二氧化碳气氛下以碳酸钠为碳化原料反应制得硼砂。
碳碱法因为流程短，结晶母液可循环使用，生产稳定，设备少，可加工利用品位比较低的硼镁矿等优势逐渐替代了硫酸法和常压碱解法成为主要的工艺。但碳碱法也有一些缺点：①碳解时间长，一般要10小时以上；②硼矿碳解率比较低；③设备利用率低，能耗高；④CO2利用率低。
为克服碳碱法的上述缺点，上海云岭化工厂吴致中提出先通淡CO2，后通浓CO2，并对放料时释放的CO2进行重新利用的改进方法(吴致中，无机盐工业，(10)，1982)。这种方法可将反应时间由14-16h减少到10h以内，碳解率提高到80％以上，CO2利用率提高25％以上。大连理工大学吕秉玲提出用NaHCO3代替Na2CO3作为反应剂，同时通入CO2，这样可使碳解时间减少到原来的1/2(吕秉玲，工业技术，38(12)，2006)。辽宁省化工研究院郑学家提出通入高浓度的CO2来缩短碳解时间，提高碳解率(郑学家等，辽宁化工，27(1)，1998)。
以上改进方法都需要通入CO2，需要CO2的制备、净化和压缩等工艺流程，反应时间长，同时反应需在一定压力下进行，对设备要求较高，操作也不是十分安全。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明开发一种硼铁矿资源利用的新工艺，以NaHCO3作为碳化原料与硼精矿焙烧熟料反应制备硼砂，克服传统碳碱法工艺需要通入CO2处理硼精矿的缺点，工艺流程短，操作安全，对设备要求低，能耗低，可在较短的时间内提取硼铁矿中硼资源，为硼铁矿资源利用提供一种新途径。
本发明的从硼精矿焙烧熟料制备硼砂的方法是以焙烧后形成的硼精矿熟料为原料，以碳酸氢钠为碳化原料，控制一定反应条件，提取硼精矿熟料中硼制备硼砂。
本发明所述的硼精矿熟料，是以低品位硼铁矿为原料，经过采矿和选矿，得到硼精矿，硼精矿进行焙烧制得硼精矿熟料。对本发明所说的采矿、选矿和焙烧方法用本领域通用的方法即可。
本发明的从硼精矿焙烧熟料中制备硼砂的方法，工艺步骤如下：
将硼精矿焙烧熟料与配制好的碳酸氢钠溶液混合，控制反应温度和反应时间，过滤分离得到富硼溶液和硼泥，富硼溶液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。
根据本发明所述的方法，所述的NaHCO3与硼精矿熟料液固比为1.5：1～6：1，优选地，NaHCO3与硼精矿熟料液固比为1.7：1～4：1。
根据本发明所述的方法，所述的NaHCO3用量为硼精矿熟料理论用量的100％-300％，优选地，NaHCO3用量为硼精矿熟料理论用量的120％-150％。
根据本发明所述的方法，所述的反应温度为95～170℃，优选地，反应温度为100～140℃。
根据本发明所述的方法，所述的反应时间为30～180min，优选地，反应时间为40～120min。
在这个过程中，硼矿石发生的反应为：
2Mg2B2O5+2NaHCO3+H2O＝Na2B4O7+2MgCO3↓+2Mg(OH)2↓ (1)
2Mg2B2O5+6NaHCO3＝Na2B4O7+2MgCO3↓+2Na2Mg(CO3)2↓+3H2O (2)
本发明在完成对硼精矿熟料中的硼的提取后，对反应后的料浆进行过滤，滤液蒸发结晶，本发明所述的过滤、蒸发、结晶方法采取通用的方法即可。
本发明提出了一种从硼精矿焙烧熟料中提取硼砂的方法，与现有的碳碱法相比，具有明显的优越性：
(1)本发明提供的工艺方法以碳酸氢钠为碳化原料处理低品位硼铁矿焙烧后的硼铁精矿熟料，硼的提取率达到90％以上，突破了传统方法认为低品位硼铁矿必须经焙烧后在二氧化碳气氛下以碳酸钠为碳化原料才能有效提取硼的技术局限。
(2)本方法以碳酸氢钠为碳化原料，碳酸氢钠直接来源于纯碱生产工艺碳化后中间产品，降低工业原料成本，降低能耗，促进节能减排。
(3)本方法通过添加碳酸氢钠浸出硼精矿熟料中硼，不需要通入CO2气体，缩短了碳化反应时间，对碳化反应设备要求低，大幅提高了生产效率。
附图说明
图1是从硼精矿焙烧熟料制备硼砂的新方法的工艺流程图。
图2是硼精矿焙烧熟料XRD分析图。
图3是硼精矿焙烧熟料SEM图。
图4是硼泥SEM图。
具体实施方式
本说明书公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
本发明实施例所选的原料为辽宁低品位硼铁矿经焙烧得到的硼精矿熟料，其化学组成为：B2O3:12.3％、MgO:42.89％、SiO2:19.62％、Al2O3:2.34％、CaO 2.15％、TFe 6.48％。
下面通过实施例对本发明提供的从硼精矿焙烧熟料制备硼砂的新方法进行详细地描述。
实施例1
以液固比1.7:1，所加碳酸氢钠量为理论用量的150％的配比将碳酸氢钠和硼精矿熟料混合；反应温度为95℃，反应时间为40min；反应结束后将料浆过滤分离硼泥，滤液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为90.12％。
实施例2
以液固比2.1:1，所加碳酸氢钠量为理论用量的300％的配比将碳酸氢钠和硼精矿熟料混合；反应温度为100℃，反应时间为60min；反应结束后将料浆过滤分离硼泥，滤液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为93.4％。
实施例3
以液固比3:1，所加碳酸氢钠量为理论用量的100％的配比将碳酸氢钠和硼精矿熟料混合；反应温度为120℃，反应时间为120min，反应结束后将料浆过滤分离硼泥，滤液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液，硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为90.63％。
实施例4
以液固比4:1，所加碳酸氢钠量为理论用量的100％的配比将碳酸氢钠和硼精矿熟料混合；反应温度为100℃，反应时间为40min；反应结束后将料浆过滤分离硼泥，滤液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为90.58％。
实施例5
以液固比2.1:1，所加碳酸氢钠量为理论用量的150％的配比将碳酸氢钠和硼精矿熟料混合；反应温度为100℃，反应时间为180min；反应结束后将料浆过滤分离硼泥，滤液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为92.88％。
实施例6
以液固比2.1:1，所加碳酸氢钠量为理论用量的120％的配比将碳酸氢钠和硼精矿熟料混合；反应温度为100℃，反应时间为60min；反应结束后将料浆过滤分离硼泥，滤液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液，硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为91.14％。
实施例7
以液固比1.5:1，所加碳酸氢钠量为理论用量的130％的配比将碳酸氢钠和硼精矿熟料混合；反应温度为140℃，反应时间为60min；反应结束后将料浆过滤分离硼泥，滤液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为90.25％。
实施例8
以液固比6:1，所加碳酸氢钠量为理论用量的130％的配比将碳酸氢钠和硼精矿熟料混合；反应温度为170℃，反应时间为30min；反应结束后将料浆过滤分离硼泥，滤液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为87.67％。
实施例9
以液固比6:1，所加碳酸氢钠量为理论用量的130％的配比将碳酸氢钠和硼精矿熟料混合；反应温度为130℃，反应时间为80min；反应结束后将料浆过滤分离硼泥，滤液蒸发结晶得到硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为92.57％。

Claims (9)

1.一种从硼精矿焙烧熟料制备硼砂的新方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硼精矿焙烧熟料与配制好的碳酸氢钠溶液混合，控制反应温度、反应时间，反应结束后过滤分离得到富硼溶液和硼泥，富硼溶液蒸发结晶制备硼砂，母液循环使用于配制碳酸氢钠溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的NaHCO3与硼精矿熟料液固比为1.5：1～6：1。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的NaHCO3与硼精矿熟料液固比为1.7：1～4：1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的NaHCO3用量为硼精矿熟料理论用量的100％～300％。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述的NaHCO3用量为硼精矿熟料理论用量的120％～150％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应温度为95～170℃。
7.如权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述的反应温度为100～140℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应时间为30～180min。
9.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述的反应时间为40～120min。
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