CN116715250B - 一种从硼精矿熟料中提硼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从硼精矿熟料中提硼的方法，属于矿产资源利用领域。在常压下用NaHCO3溶液处理经选矿富集、高温焙烧获得的硼精矿熟料，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，待NaHCO3溶液滴加完毕后，搅拌速度先快后慢。控制反应温度、反应时间，反应结束后，分离得到富硼溶液和硼泥。本方法可在较短的时间内获得较高的硼提取率，能耗大大降低，为低品位硼铁矿资源高效利用提供了一种新途径。
Description
技术领域
本发明属于矿产资源利用领域，具体涉及一种从硼精矿熟料中提硼的方法。
背景技术
我国硼矿资源储量较大，主要为硼镁石矿和硼铁矿。近年来，硼镁矿资源随着开发日益枯竭，目前开发利用比较多的是品味较低的硼铁矿。但是，硼铁矿结构复杂，品位低，直接加工难度大。
硼铁矿的加工利用方法主要是用碳碱法制取硼砂。先对硼铁矿进行磁-重选分离，得到铁含量比较高的含硼铁精矿和硼精矿生料，硼精矿生料经过高温焙烧得到活性较好的硼精矿熟料，硼精矿熟料在CO2气氛下以NaCO3为碳化原料反应制得硼砂。
碳碱法是我国自主研发的一种方法，具有生产稳定、可加工利用品味较低的硼矿、工艺流程短、料液腐蚀小等优点。但碳碱法也存在着一些缺点：(1)设备利用率低；(2)碳解时间长；(3)硼矿碳解率低；(4)能耗高。
为克服碳碱法制硼砂的上述缺点，上海云岭化工厂吴致中提出先通淡CO2后通浓CO2，并对放料时释放的CO2重新利用的改进方法，可将碳解率提高至80％以上，反应时间由14-16h缩短至10h以内，CO2利用率提高25％以上。辽宁省化工研究院郑学家提出通入高浓度CO2的改进方法，可缩短碳解时间，提高碳解率。大连理工大学吕秉玲提出用NaHCO3代替NaCO3作反应剂，同时通入CO2的改进方法，可使碳解时间减少至原来的一半。
以上改进方法均需通入CO2，增加了CO2的制备、净化和压缩等工艺流程，同时反应需在一定压力下进行，对设备要求较高，操作也不是十分安全。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明开发一种从硼精矿熟料中提硼的新方法。以NaHCO3作为碳化原料与硼精矿熟料进行反应提硼，克服传统碳碱法需要通入CO2的缺点，工艺流程短，操作安全，可在较短的时间内获得较高的硼提取率，为硼铁矿资源高效利用提供一种新途径。
本发明所述的硼精矿熟料，是以低品位硼铁矿为原料，经过采矿和选矿，得到硼精矿生料，对硼精矿生料进行焙烧得到硼精矿熟料。对本发明所说的采矿、选矿和焙烧方法用本领域通用的方法即可。
本发明的从硼精矿熟料中提硼的方法，工艺步骤如下：
将硼精矿熟料加入到反应罐中，加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中；
待NaHCO3溶液滴加完毕后，以400～600r/min的搅拌速度搅拌8～15min，降低转速到100～200r/min继续反应20～100min；
反应结束后，固液分离得到富硼溶液和硼泥。
优选地，控制NaHCO3溶液在5～15min内滴加完毕。
根据本发明所述的方法，所述NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比为1.2:1-5:1，优选地，NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比为1.5:1-4:1。
根据本发明所述的方法，所述NaHCO3用量为理论用量的100％-250％，优选地，NaHCO3用量为理论用量的110％-150％。
NaHCO3的理论用量按NaHCO3与硼精矿熟料中的B2O3的摩尔比为1:2计算。
根据本发明所述的方法，所述反应温度为50-150℃，优选地，所述反应温度为70-100℃。
优选地，上述继续反应的时间为30-100min。
在这个过程中，硼精矿熟料发生的反应为：
2Mg2B2O5+2NaHCO3+H2O＝Na2B4O7+2MgCO3↓+2Mg(OH)2↓ (1)
2Mg2B2O5+6NaHCO3＝Na2B4O7+2MgCO3↓+2Na2Mg(CO3)2↓+3H2O (CO2过量时) (2)
所述固液分离的方法为本发明对反应后的料浆进行过滤，本发明所述的过滤方法采用通用的方法即可。
本发明提出一种硼铁矿资源利用的新工艺，与现有的技术相比，有明显的优越性：
1、碳解时间明显缩短，碳解率明显提高，资源利用率大幅提高。
2、硼精矿熟料在NaHCO3溶液中的溶出反应实质上是液-固两相反应，分5个步骤：(1)溶浸剂自液相穿过液相边界层向固体表面扩散；(2)反应物穿过固态产物层向反应界面扩散；(3)反应物与颗粒界面发生化学反应；(4)可溶性产物离开反应界面自颗粒内部往外表面内扩散；(5)可溶产物离开颗粒外表面向液相外扩散。常规碳解方法是将硼精矿熟料与NaHCO3溶液直接混合。本发明改为待达到反应温度后将NaHCO3溶液滴加到盛有硼精矿熟料的反应罐中，其优点是：增大了NaHCO3溶液与硼精矿熟料的接触面积，有利于液固两相接触反应，使反应更加充分，提高了硼的提取率。
3、本发明控制搅拌速度先快后慢，其优点是：提升了硼的提取率，大大节省了能耗。搅拌速度是表征扩散因子的重要因素，根据湿法冶金动力学原理，液固两相反应过程中，若反应控制步骤为液膜控制，则搅拌速度对液固两相反应影响比较大。随着搅拌速度增大，硼精矿熟料在NaHCO3溶液中分散得更均匀，硼精矿表面的边界层厚度随之减小，表面壳层更新较快，液固接触面积增加，传质速度增加，加快了反应速率。搅拌速度过小，会使液固两相接触不充分，使反应进行不彻底。搅拌速度过大，则能耗过大。由于NaHCO3溶液是逐滴加入，NaHCO3溶液与硼精矿熟料接触充分，因此只需前期保持较高的转速，待反应一定时间后，将转速降低，可获得较高的转化率，大大节省了能耗。
此外，在本发明中还意外发现，如果一直保持比较高的转速，硼的提取率反而不高，这是由于NaHCO3溶液是逐滴加入的，前期转速高是为了NaHCO3溶液与硼精矿熟料接触充分，若后期还保持比较高的转速，NaHCO3溶液分子不能稳定地附着在硼精矿熟料颗粒界面，这样两者不能正常发生化学反应，硼的提取率降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件。所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
本发明实施例所选的原料为辽宁低品位硼铁矿经焙烧得到的硼精矿熟料，其化学组成为：B2O3:12.3wt％，MgO:42.89wt％，SiO2:19.62wt％，Al2O3:2.34wt％，CaO:2.15wt％，TFe:6.48wt％，Na2O:0.17wt％。。
下面通过实施例对本发明提供的从硼精矿熟料中提硼的新方法进行详细地描述。
实施例1
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比1.7:1，所加NaHCO3量为理论用量的150％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为70℃待NaHCO3溶液滴加完毕后，以500r/min的搅拌速度搅拌10min，降低转速到100r/min继续反应90min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为95.25％。
实施例2
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比1.7:1，所加NaHCO3量为理论用量的250％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为50℃，待NaHCO3溶液滴加完毕后，以400r/min的搅拌速度搅拌8min，降低转速到100r/min继续反应60min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为93.23％。
实施例3
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比4:1，所加NaHCO3量为理论用量的100％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为100℃，待NaHCO3溶液滴加完毕后，以400r/min的搅拌速度搅拌10min，降低转速到200r/min继续反应60min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为92.56％。
实施例4
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比5:1，所加NaHCO3量为理论用量的150％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为100℃，待NaHCO3溶液滴加完毕后，以500r/min的搅拌速度搅拌13min，降低转速到100r/min继续反应20min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为90.45％。
实施例5
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比1.2:1，所加NaHCO3量为理论用量的110％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为70℃，待NaHCO3溶液滴加完毕后，以600r/min的搅拌速度搅拌13min，降低转速到200r/min继续反应50min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为94.25％。
实施例6
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比2:1，所加NaHCO3量为理论用量的110％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为150℃，待NaHCO3溶液滴加完毕后，以500r/min的搅拌速度搅拌8min，降低转速到100r/min继续反应60min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为94.35％。
实施例7
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比2:1，所加NaHCO3量为理论用量的250％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为50℃，待NaHCO3溶液滴加完毕后，以600r/min的搅拌速度搅拌8min，降低转速到100r/min继续反应60min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为94.21％。
实施例8
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比3:1，所加NaHCO3量为理论用量的120％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为100℃，待NaHCO3溶液滴加完毕后，以600r/min的搅拌速度搅拌10min，降低转速到200r/min继续反应100min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为93.85％。
实施例9
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比1.7:1，所加NaHCO3量为理论用量的150％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为50℃，待NaHCO3溶液滴加完毕后，以500r/min的搅拌速度搅拌10min，降低转速到100r/min继续反应100min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为94.43％。
对比例1
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比1.7:1，所加NaHCO3量为理论用量的150％的配比，将硼精矿熟料与NaHCO3溶液直接混合加入反应罐中，反应温度为70℃，先以500r/min的搅拌速度搅拌10min，降低转速到100r/min继续反应90min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为75.62％。
将对比例1和实施例比较证明：将硼精矿熟料与NaHCO3溶液直接混合，其他反应条件均与实施例1相同，结果硼的提取率不如实施例1.这能证明“滴加”NaHCO3溶液比直接将硼精矿熟料与NaHCO3溶液“混合”有优势。
对比例2
以所述的NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比1.7:1，所加NaHCO3量为理论用量的150％的配比，将硼精矿熟料加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有硼精矿熟料的反应罐中，反应温度为70℃，待NaHCO3溶液滴加完毕后，以500r/min的搅拌速度搅拌，反应100min。反应结束后将料浆过滤分离得到硼泥。硼泥烘干后测定组成，硼的提取率为83.53％。
对比例2与实施例1进行比较证明：搅拌速度“先快后慢”比“搅拌速度一直是高速”有优势。这可能由于NaHCO3溶液是逐滴加入，前期搅拌转速高可保证NaHCO3溶液与硼精矿熟料接触充分，若后期若还保持比较高的转速，可能不利于下述第(3)个步骤的进行，转速较高，NaHCO3溶液分子不能稳定地附着在硼精矿熟料颗粒界面，这样两者不能正常发生化学反应，硼的提取率降低。
硼精矿熟料在NaHCO3溶液中的溶出反应实质上是液-固两相反应，分5个步骤：(1)溶浸剂自液相穿过液相边界层向固体表面扩散；(2)反应物穿过固态产物层向反应界面扩散；(3)反应物与颗粒界面发生化学反应；(4)可溶性产物离开反应界面自颗粒内部往外表面内扩散；(5)可溶产物离开颗粒外表面向液相外扩散。
Claims (7)
1.一种从硼精矿熟料中提硼的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硼精矿熟料加入到反应罐中，加热到反应温度，然后将加热到相同反应温度的NaHCO3溶液逐滴加入到盛有所述硼精矿熟料的反应罐中；
待所述NaHCO3溶液滴加完毕后，以400-600r/min的搅拌速度搅拌8-15min后，降低转速到100-200r/min继续反应20-100min；
反应结束后，固液分离得到富硼溶液和硼泥。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比为1.2:1-5:1。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述NaHCO3溶液与硼精矿熟料的液固比为1.5:1-4:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NaHCO3的用量为理论用量的100％-250％。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述NaHCO3的用量为理论用量的110％-150％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为50-150℃。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应温度为70-100℃。
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