CN106350668B - 一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备v2o5的方法 - Google Patents

一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备v2o5的方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利涉及一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法。其技术方案是：先将含钒石煤原料用球磨机粉碎至100～200目，将所述矿粉与浓硫酸按质量比1：（0.2～0.4）搅拌均匀，再在上述混合物中加入8～15%的0.5～5g/L引发剂溶液，搅拌20～30 min。搅拌后的湿砂状混合物，用传输带装入料斗车中，然后推入水蒸汽炭化室中在150～250℃进行炭化。炭化渣以固液比为1：（1～2），进行二段法浸取钒，滤液为蓝色的溶液，然后按照常规湿法冶金制备V2O5的方法，便可以得到99.5%以上的五氧化二钒产品。本发明无矿石焙烧过程、不产生废气，工艺简单、易大规模化生产，钒的浸出率能大大提高。

Description

一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法
技术领域
本发明专利涉及湿法冶金技术，尤其是一种水蒸汽炭化预处理法用含钒石煤制备五氧化二钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的战略物质，具有良好的合金和催化性能，在化工、汽车、电子、国防、航空等领域有着广泛的用途。在我国，钒主要是从石煤或钒钛磁铁矿中提炼出来的。石煤中的钒绝大部分以V（III），V（IV）的形态存在，其中的钒多数以类质同象的形式赋存于硅酸盐类矿物中，结构难以破坏，不好浸出钒。为了有效提取石煤中的钒，通常需要对石煤进行高温焙烧，将V（III）钒氧化成+4价或+5价，然后进行稀硫酸或水浸取。
从已公开的发明专利及有关文献资料来看，提钒的方法主要是先将矿石原料进行焙烧预处理，即在含钒原料中掺入各种添加剂如食盐、硫酸盐、碳酸钠、石灰（碳酸钙）、氢氧化钠等其中的一种或几种，利用各种窑炉进行钠化焙烧、钙化焙烧、复合剂焙烧，然后采取稀硫酸或水浸取；现有公开的专利中也有空白焙烧，用草酸铵、柠檬酸铵、磷酸铵浸取的方法，但是高温焙烧过程中会产生大量有毒有害气体，如Cl2、HCl、SO2等，对环境有较大的污染。采用的各式窑炉如立窑、平窑、旋转窑、隧道窑等，投资较大，劳动强度大。为了减少环境的污染，不少文献报道了硫酸直接浸取石煤中的钒的方法，在此类专利技术中，钒的浸取率只有60～74%之间，难以提高，资源得不到充分利用。为了寻找低成本、环境友好型的提钒技术，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术方法不足，本发明专利提供了一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，不进行矿物焙烧，而是利用浓硫酸的炭化反应，破坏石煤矿物表面包裹的有机物、使矿物晶格中的钒裸露出来，然后浸取炭化渣中的钒。实现无焙烧、无废气污染法制备V2O5。
发明原理：本专利主要利用石煤中的有机质与浓硫酸，在引发剂的作用下发生炭化反应，释放出大量的热，维持反应温度在250～300℃，充分地破坏石煤中含钒矿物的晶体结构，实现V（IV）、尤其是V（Ⅲ）的高效释放，致使炭化物能获得更高的钒浸出率，有助于后续工序制备V2O5。
一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，特采用以下技术方案：
将含钒石煤原料用球磨机粉碎至100～200目，加入一定量的浓硫酸和引发剂溶液，在搅拌机中搅拌混匀后，用传输带将混合料送入料斗车中，然后推入蒸汽炭化室中进行炭化；控制炭化室的温度，并保持一定炭化时间后，由液压推动装置将料斗车推出；炭化后的原料（简称炭化渣）置于搅拌浸取池，按炭化渣与水的质量比为1：（1～2）加入自来水，进行二段法浸取钒；压滤、收集一段浸取的滤液，滤液为蓝色的溶液，即V4+的颜色，将浸出液调节pH值按常规湿法冶金提钒方法处理，即可得到高纯度的五氧化二钒产品。将一段浸取渣再按固液比1：（1～2）进行二段浸取，二段浸取滤液作为下一批炭化渣的一段浸取液。
一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，包括如下步骤：。
步骤1)、将石煤用球磨机粉碎到100～200目，将矿粉投入到搅拌机中，加入浓硫酸作为炭化剂，矿粉与浓硫酸质量配比为1：（0.2～0.4），搅拌20～45 min。
步骤2)、配制引发剂溶液：按质量浓度为0.5～5g/L配制尿素或草酸的溶液，作为浓硫酸炭化时的引发剂。
步骤3）、在步骤1）加入浓硫酸搅拌后，接着按矿粉质量的比例加入8～15%引发剂溶液（引发剂的质量浓度为0.5～5g/L），搅拌15～30 min，得湿沙状混合物，手捏能成团，掉地下为散沙状。
步骤4)、将步骤3）中搅拌均匀的湿沙状混合物通过传输带送到炭化室前的料斗车中，然后由液压推进系统将料斗车推进水蒸汽炭化室中；在150～250℃温度下，炭化预处理36～72h，得炭化渣。
步骤5)、将步骤4）的炭化渣，从炭化室中推出，倾入搅拌池中，按液固比为1.0～2.0 L/Kg加水搅拌，常温下进行二段浸取，浸取时间为2～3 h；第一段浸取液直接进入贮液池，第二段浸取液用于下一批炭化渣的第一段浸取液，二段浸取渣送去制砖。
步骤6)、将步骤5）得到的第一段浸取液压滤，获得含钒9～16 g/L的蓝色溶液，用碱性物质调节pH 1.5～3.0，放置2～3 h后，等析出大量晶体进行压滤、收集晶体，滤液进入氧化池，加入双氧水，将低价钒(V3+，V4+)氧化成V5+价，然后按常规湿法冶金制备钒的方法，进行D201大孔阴离子树脂吸附、氢氧化钠强碱洗脱、氯化铵沉钒、500℃焙烧等步骤制备出高纯V2O5。
在上述方案的基础上，本发明可以作如下改进。
优选的，所述步骤1）中，将石煤粉碎100～200目，矿粉粒径越细，越有利于颗粒的炭化，更有利于后续浸取钒；但粒径过细，会增加生产成本，不利于后续矿渣过滤。制备过程中取不同粒径100目、150目、200目的矿粉作为原料。
优选的，所述步骤1）中，所述的浓硫酸为炭化剂，石煤与浓硫酸配比为1：（0.2～0.4），由硫酸罐中按计量加入，搅拌时间20～45 min。
优选的，所述步骤3）中，所述的引发剂为尿素、草酸中的一种或两种，加入时配制成质量浓度为0.5～5g/L的溶液，引发剂有助于浓硫酸持续地释放大量的热。
优选的，所述步骤3）中，所述0.5～5g/L引发剂溶液的添加量为石煤矿粉质量的8%～15%，搅拌时间20～30min。
优选的，上述石煤炭化方法中，所述浓硫酸和引发剂先后依次加入，即先加浓硫酸搅拌均匀后，再加引发剂进行搅拌。
优选的，所述步骤4）中，进行石煤炭化，是指石煤加入浓硫酸和引发剂后，在蒸汽加热下，于特制的炭化室中进行炭化；所述炭化室长100～150米，类似于隧道棚，可容纳60～90部料斗车。石煤炭化预处理系统结构如图1 所示，料斗车带有车轮在轨道上滑行。
优选的，所述步骤4）中，所述炭化温度150～250 ℃，时间36～72 h。
优选的，所述步骤5）中，所述浸取操作的液固比为1.0～2.0 L/Kg，常温下进行二段浸取，浸取搅拌时间为2～3 h。
优选的，所述步骤6）中，所述调节pH值用的碱性物质，指的是CaCO3，CaO，NaOH，Na2CO3，NaHCO3，氨水，其中的一种或几种。
优选的，所述步骤6）中，所述双氧水的加入量为溶液中含钒浓度1.5～2倍。
优选的，所述含钒石煤矿为湖北宜昌某地矿石，其V2O5 品位为1.2～1.72wt%,含碳(C)量 9～11wt%, TFe2O3 4.7～5.13wt%, CaO 4.1～4.82wt%, K2O 4.91～6.07wt%， MgO3.92-4.35 wt%。
本发明专利的有益效果是：本专利利用水蒸汽炭化室对含钒石煤进行预处理，可以进行大规模化制备V2O5，炭化预处理不产生废气，设备简单，原料便宜；与焙烧预处理方法相比，石煤中的钒浸取率大大提高，可以达到91～95%。浸取液后续生产工艺，按照常规湿法冶金制备V2O5的方法，便可以得到99.5%以上的五氧化二钒产品。实现了石煤提钒的无污染、环境友好型的制备V2O5。
附图说明
图1 为石煤炭化预处理制备V2O5的流程图；
图2 为石煤提钒恒温炭化预处理系统A-A图；
图3为石煤提钒恒温炭化预处理系统B-B图；
图中标号： 1、液压推动装置，2、搅拌机，3、传输带，4、料斗车，5、炭化室，6蒸汽喷头，7、蒸汽管道(室顶)，8、侧墙上蒸汽管道，9、蒸汽喷头（侧墙），10、双折门，11、车轮，12、轨道，13、搅拌池，14、搅拌机，15、循环轨道；料斗车带有车轮在轨道上滑行。
具体实施方式
实例1。
本发明专利使用时，将100吨含钒石煤原料粉碎到100目，从硫酸罐中注入30吨浓硫酸，搅拌30 min、接着加入质量浓度为3g/L草酸溶液10吨，搅拌25min。将搅拌好的混合物用传输带送入料斗车中、推进炭化室；向炭化室中喷入300℃水蒸汽（由旁边制药厂提供），维持炭化室温度为200℃、炭化时间60 h。然后将料斗车推出，将炭化渣倒入搅拌浸取池，加入150吨水进行一段浸取，压滤，滤液直接进入贮液池备用。在一段滤渣中再加入150吨水进行进行二段搅拌浸取2.5 h，二段浸取液作为下一批炭化渣的一段浸取液，二段浸取渣作为制砖原料。一段浸取液为墨绿色，主要为浸出V4+的颜色，钒含量为12 g/L；在浸出液用5%NaOH调节pH为1.5，再用5% Na2CO3调节pH为2.5，放置3h，待大量硫酸铝钾晶体析出后、压滤，在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。后续操作按常规湿法冶金制备钒的方法进行，步骤为大孔阴离子交换树脂吸附钒、强碱洗脱钒、氯化铵沉钒、偏钒酸铵焙烧，制备出99.5%以上的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的检测，石煤矿中V2O5的浸出率在92.15%。该系统操作简单，易于控制，钒的浸取率高。
实例 2。
将60吨含钒石煤原料粉碎到200目，从硫酸罐中注入15吨浓硫酸，进行搅拌45min、然后加入质量浓度为1g/L尿素-3g/L草酸混合溶液5吨，搅拌30 min。将搅拌好的混合物用皮带传输带装入料斗车中、推进炭化室；向炭化室中喷入300℃水蒸汽（由旁边制药厂提供），维持炭化室温度为150℃，炭化时间48h。然后将料斗车推出，将炭化渣倒入搅拌浸取池，加入100吨水进行一段浸取，压滤，滤液直接进入贮液池备用。在一段滤渣中再加入100吨水进行进行二段搅拌浸取3h，二段浸取液作为下一批炭化渣的一段浸取液，二段浸取渣作为制砖原料。一段浸取液为墨绿色，主要为浸出V4+的颜色，钒含量为14 g/L；在浸出液用CaO、氨水调节pH为1.5，再用5% NaOH调节pH为2.5，放置3h，待大量硫酸铝钾晶体析出后，压滤，在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。后续操作按常规湿法冶金制备钒的方法进行，步骤为大孔阴离子交换树脂吸附钒、强碱洗脱钒、氯化铵沉钒、偏钒酸铵焙烧，制备出99.7%以上的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的检测,可计算出石煤矿中V2O5的浸出率为95.2%。该系统操作简单，易于控制，钒的浸取率高。
实例3。
将150吨含钒石煤原料粉碎到150目，从硫酸罐中注入50吨浓硫酸，进行搅拌30min、然后加入质量浓度为4g/L尿素溶液18吨，搅拌35 min。将搅拌好的混合物用皮带传输带装入料斗车中、推进炭化室；向炭化室中喷入300℃水蒸汽（由旁边制药厂提供），维持炭化室温度为180℃，炭化时间72h。然后将料斗车推出，将炭化渣倒入搅拌浸取池，加入250吨水进行一段浸取，压滤，滤液直接进入贮液池备用。在一段滤渣中再加入250吨水进行进行二段搅拌浸取2h，二段浸取液作为下一批炭化渣的一段浸取液，二段浸取渣作为制砖原料。一段浸取液为墨绿色，主要为浸出V4+的颜色，钒含量为11.7 g/L；在浸出液用CaO、NaOH调节pH为1.5，再用5% 氨水调节pH为2.5，放置2.5h，待大量硫酸铝钾晶体析出后，压滤；在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。后续操作按常规湿法冶金制备钒的方法进行，步骤为大孔阴离子交换树脂吸附钒、强碱洗脱钒、氯化铵沉钒、偏钒酸铵焙烧，制备出99.7%以上的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的分析，石煤矿中V2O5的浸取率为93.6%。该系统操作简单，易于控制，钒的浸取率高。

Claims (7)

1.一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，其特征在于：
（1）将含钒石煤用球磨机粉碎到100～200目后，投入到搅拌机中，按矿粉与浓硫酸质量配比为1：（0.25～0.4），加入浓硫酸作为炭化剂，搅拌20～45 min；然后按矿粉质量的比例加入质量浓度0.5～5 g/L引发剂的溶液8～15%，搅拌10～30 min，得湿沙状混合物；
（2）将上述湿沙状混合物通过传输带送到料斗车中，然后推进蒸汽炭化室中，在180～250℃温度下，炭化预处理36～72 h，得炭化渣；
（3）将炭化渣从蒸汽炭化室中推出，倾入搅拌池中，按液固比为1.0～2.0 L/kg加水搅拌，在常温下进行二段浸取，浸取时间为2～3h；第一段浸取液直接进入贮液池，第二段浸取液用于下一批炭化渣的第一段浸取液，二段浸取渣送去制砖；
（4）将第一段浸取液压滤，获得含钒9～16 g/L的蓝色溶液，用碱性物质调节pH 1.5～3.0，待析出大量晶体后进行压滤、收集晶体，滤液进入氧化池；加入双氧水，将低价钒氧化成V5+价，然后按常规湿法冶金制备钒的方法，进行D201大孔阴离子树脂吸附、氢氧化钠强碱洗脱、氯化铵沉钒、500℃焙烧工序制备出高纯V2O5。
2.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，其特征在于，所述含钒石煤粉碎的粒径为100～200目。
3.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，其特征在于，所述的浓硫酸为炭化剂，含钒石煤与浓硫酸质量配比为1：（0.25～0.4），由硫酸罐中按计量加入，搅拌时间20～45 min。
4.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，其特征在于，所述的引发剂为尿素、草酸中的一种或两种的混合溶液，配制成质量浓度为0.5～5g/L的溶液，引发剂有助于浓硫酸持续地释放大量的热。
5.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，其特征在于，所述0.5～5 g/L引发剂溶液的添加量为石煤矿粉质量的8%～15%，搅拌时间20～30min。
6.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，其特征在于，所述步骤（2）中进行石煤的炭化，是指通入300℃水蒸汽维持恒定温度，湿沙状混合物装入料斗车中，并在蒸汽炭化室中进行；所述蒸汽炭化室其特征在于：长100～150米，形状为隧道棚，可容纳60～90部料斗车，由液压推动装置、料斗车、轨道、车轮、水蒸汽喷入系统、水蒸汽排出阀、入口端密封门、出口端密封门、温度控制系统组成；料斗车在轨道上滑行。
7.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述炭化温度180～250℃，时间36～72 h。
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