CN106854701A - 一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备v2o5的方法 - Google Patents
一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备v2o5的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法。其技术方案是:先将高硅含钒石煤用球磨机粉碎至100~200目,将所述矿粉与浓硫酸按质量比1:(0.2~0.4)搅拌混合,再在上述混合物中加入8~15%的引发剂溶液,搅拌20~30 min。将搅拌后的湿砂状混合物装入料斗车中,推入水蒸汽炭化室中,在150~250℃进行炭化。炭化渣以固液比为1.0~2.0L/Kg,进行二段法浸取钒,滤液为蓝色的溶液,然后按照常规湿法冶金制备V2O5的方法,得到99.5%以上的五氧化二钒产品。本发明无需对矿石进行焙烧、不产生有毒有害废气。整个工艺能耗低、钒的浸出率高,是一种清洁环保型制备V2O5的方法。
Description
技术领域
本发明专利涉及湿法冶金提钒技术,尤其是一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法。
背景技术
钒是一种重要的战略物质,具有良好的合金和催化性能,在化工、汽车、能源、国防、航空等领域有着广泛的用途。在我国,钒主要是从石煤或钒钛磁铁矿中提炼出来的,石煤中的钒绝大部分以V(III),V(IV)的形态存在,并且多数以类质同象的形式赋存于硅酸盐类矿物中,晶体结构牢固,难以浸出。为了有效提取石煤中的钒,通常需要对含钒石煤进行高温焙烧来破坏矿物结构,同时将V(III)钒氧化成V(IV)或V(V),然后用溶液浸取钒。从已公开的发明专利及有关文献资料来看,石煤提钒的方法主要是先将矿石原料进行焙烧预处理,即在含钒原料中掺入各种添加剂如钠盐、钙盐、氧化剂,在大型窑炉中进行钠化焙烧、钙化焙烧、复合剂焙烧;另外公开的专利中也有采用空白焙烧,然后用草酸铵、或柠檬酸铵、或磷酸铵浸取的方法。但是矿物在高温焙烧时会产生大量有毒有害气体,如Cl2、HCl、SO2等,污染环境。焙烧工序采用的各式窑炉如立窑、平窑、旋转窑、隧道窑等,投资较大,劳动强度也大。
含钒石煤根据矿物中主要成份的含量分为高碳石煤、高钙石煤、高硅石煤。对于高硅含钒石煤的提钒技术,有不少文献进行了报道。如樊刚等(樊刚,李旻廷,魏昶,李存兄,邓志敢.高硅石煤氧压酸浸中硅的行为研究. 矿产综合利用,2008,(4):6-8)在高压反应釜中加入35% H2SO4溶液、添加辅助剂、并通入氧气进行钒的浸取,浸取率最高为70%,该方法浸取率也不高,如在实际生产中使用高压反应釜,设施昂贵难以扩大生产。靳林等(靳林,普世坤,李善吉.从高硅高碳钒矿中回收钒的工艺研究[J],稀有金属与硬质合金, 2011, 39(2): 6-9)在实验室里对高硅高碳钒矿采用500℃焙烧-硫酸浸取-P204萃取提钒的工序制备钒,浸取溶液加热到85-95℃时,钒浸出率可达98.52%,但是应用到工业上需要修建窑炉,浸取池需要加热到85℃以上,势必引起能耗值过大的问题。孙德四等(孙德四,孙剑奇,张贤珍.硅质石煤钒矿无污染氧化剂氧化-酸浸法提钒工艺研究[J].有色金属,2011,63(2):175-178)对江西省湖口县硅质石煤采用40% H2SO4溶液进行浸取,在浸取过程中添加5%二氧化锰作氧化剂,并把浸取液加热至90℃,实验结果表明钒的浸取率为72.4%,浸取率不太理想。
综上所述,目前对高硅含钒石煤为原料的提钒方法中,有的需要进行高温焙烧,有的需要特殊装置,特别是浸取溶液需要加热到90℃以上时,在实验室进行理论研究比较适合,但是在工业上进行大规模提取钒时,存在投资大、能耗高及难以操作的缺点。为了有效从高硅含钒石煤中提取钒,本专利提出如下发明内容。
发明内容
针对现有技术方法不足,本发明专利提供了一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,将高硅含钒石煤粉与浓硫酸、引发剂进行混合,置于150~250 ℃水蒸汽环境中进行预处理,然后用水浸取炭化渣中的钒。整个工艺无需焙烧、实现了低能耗、无废气污染、清洁环保型制备V2O5的方法。
发明原理:本专利主要利用高硅含钒石煤中存在的有机质与浓硫酸,在引发剂的作用下发生剧烈炭化反应,释放出大量的热能,并通入水蒸汽维持炭化反应温度在250~300℃。在整个炭化反应过程中,矿物表面包裹的有机物被炭化,硫酸浸染矿物表面,并通过裂隙渗透到矿物内部、将矿物中的硅酸盐转化为难溶的SiO2,促使矿物结构破坏,钒裸露出来;通过氧化,矿物中的钒转化成易溶的四价钒,实现了V(IV)、尤其是V(Ⅲ)的高效释放。后续工序用水浸取炭化渣,V(IV)转移到水溶液中,进一步按常规湿法冶金提钒方法制备V2O5。
一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,采用以下技术方案:
将高硅含钒石煤原料用球磨机粉碎至100~200目,加入一定量的浓硫酸和引发剂溶液,搅拌混合均匀后,用传输带将混合料送入料斗车中,然后推入蒸汽炭化室中进行炭化;控制炭化室的温度,并保持一定炭化时间后,由液压推动装置将料斗车推出。将炭化后的原料(简称炭化渣)转移到浸取池,按炭化渣与水的固液比1.0~2.0 L/Kg加水搅拌,进行二段法浸取钒;压滤、收集一段浸取的滤液,滤液为蓝色的溶液,即V(IV)的颜色,将浸出液调节pH值按常规湿法冶金提钒方法处理,即可得到高纯度的五氧化二钒产品。将一段浸取渣再按固液比1.0~2.0 L/Kg进行二段浸取,二段浸取滤液作为下一批炭化渣的一段浸取液。
一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,包括如下步骤: 。
步骤1)、将高硅含钒石煤用球磨机粉碎到100~200目,将矿粉投入到搅拌机中,加入浓硫酸作为炭化剂,将高硅含钒石煤矿粉与浓硫酸按照质量比为1:(0.2~0.4)的比例混合,搅拌20~45 min。
步骤2)、配制引发剂溶液:按质量浓度为0.5~5g/L配制尿素或草酸的溶液,作为浓硫酸炭化时的引发剂。
步骤3)、在步骤1)加入浓硫酸搅拌后,接着加入高硅含钒石煤矿粉质量比例的8~15%引发剂溶液(引发剂的质量浓度为0.5~5g/L),搅拌15~30 min,得湿砂状混合物,手捏能成团,掉地下为散沙状。
步骤4)、将步骤3)中搅拌均匀的湿砂状混合物通过传输带装入料斗车中,然后由液压推进系统将料斗车推进水蒸汽炭化室中;在150~250℃温度下,炭化预处理36~72h,得炭化渣。
步骤5)、将步骤4)的炭化渣,从炭化室中推出,转移到浸取池中,按液固比为1.0~2.0 L/Kg加水搅拌,按二段浸取法浸取钒,浸取时间为2~3 h;第一段浸取液直接进入贮液池,第二段浸取液用于下一批炭化渣的第一段浸取液,二段浸取渣送去制砖。
步骤6)、将步骤5)得到的第一段浸取液压滤,获得含钒9~16 g/L的蓝色溶液,用碱性物质调节pH 1.5~3.0,放置2~3 h后,等析出大量晶体进行压滤、收集晶体,滤液进入氧化池,加入双氧水,将低价钒V(III),V(IV)氧化成V(V)价,然后按常规湿法冶金制备钒的方法,进行D201大孔阴离子树脂吸附、氢氧化钠强碱洗脱、氯化铵沉钒、500℃焙烧等步骤制备出高纯V2O5。
在上述方案的基础上,本发明可以作如下改进。
优选的,所述步骤1)中,将高硅含钒石煤粉碎100~200目,矿粉粒径越细,越有利于硫酸进入矿物晶体内部、破坏矿物结构,更有利于后续浸取钒;但粒径过细不利于后续固液分离,会增加生产成本。炭化过程中要选择合适的粒径,本专利中取粒径100目、150目、200目的矿粉作为原料。
优选的,所述步骤1)中,所述的浓硫酸为炭化剂,高硅含钒石煤与浓硫酸质量配比为1:(0.2~0.4),由硫酸罐中按计量加入,搅拌时间20~45 min。
优选的,所述步骤3)中,所述的引发剂为尿素、草酸中的一种或两种,加入时配制成质量浓度为0.5~5g/L的溶液,引发剂有助于浓硫酸持续地释放大量的热。
优选的,所述步骤3)中,所述0.5~5g/L引发剂溶液的添加量为高硅含钒石煤矿粉质量的8%~15%,搅拌时间20~30min。
优选的,上述高硅含钒石煤炭化方法中,所述浓硫酸和引发剂先后依次加入,即先加浓硫酸搅拌均匀后,再加引发剂进行搅拌。
优选的,所述步骤4)中,进行高硅含钒石煤炭化,是指高高硅含钒石煤加入浓硫酸和引发剂后,在蒸汽加热下,于特制的炭化室中进行炭化;所述炭化室长100~150米,类似于隧道棚,可容纳60~90部料斗车。高硅含钒石煤炭化预处理系统结构如图1 所示,料斗车带有车轮在轨道上滑行。
优选的,所述步骤4)中,所述炭化温度150~250 ℃,时间36~72 h。
优选的,所述步骤5)中,所述浸取操作的液固比为1.0~2.0 L/Kg,常温下进行二段浸取,浸取搅拌时间为2~3 h。
优选的,所述步骤6)中,所述调节pH值用的碱性物质,指的是CaCO3,CaO,NaOH,Na2CO3,NaHCO3,氨水,其中的一种或几种。
优选的,所述步骤6)中,所述双氧水的加入量为溶液中含钒浓度1.5~2倍。
优选的,所述高硅含钒石煤原矿为湖北某地矿石,其V2O5含量大于0.85wt%,SiO2含量大于72.5wt%,C含量在8~11wt%。
本发明专利的有益效果是:。
(1)本专利利用水蒸汽炭化工序对高硅含钒石煤进行预处理,进行大规模化生产制备V2O5。保持一定的温度,使硫酸渗透到高硅含钒石煤矿物颗粒内部,能有效破坏矿物晶体结构,便于钒的浸出,水蒸汽加热炭化工序为本发明首创。
(2)与焙烧预处理方法相比,高硅含钒石煤中的钒浸取率大大提高,可以达到85.78~93.9%。浸取液后续生产工艺,按照常规湿法冶金制备V2O5的方法,便可以得到99.5%以上的五氧化二钒产品。实现了石煤提钒的无污染、环境友好型的制备V2O5。
(3)本发明对目前已经报道的含钒石煤、高硅含钒石煤、高钙含钒石煤、高碳含钒石煤等进行了水蒸汽炭化预处理提钒浸取对比实验和生产,钒浸取率高,无须对各类含钒石煤进行焙烧;从工艺上避免了高耗能、高污染的焙烧过程。整个工艺流程清洁环保、钒浸出率高,为石煤提钒开辟了一条新途径。
附图说明
图1为高硅含钒石煤炭化预处理制备V2O5的流程图;
图2 为高硅含钒石煤提钒恒温炭化预处理系统A-A图;
图3为高硅含钒石煤提钒恒温炭化预处理系统B-B图;
图中标号: 1、液压推动装置,2、搅拌机,3、传输带,4、料斗车,5、炭化室,6蒸汽喷头,7、蒸汽管道(室顶),8、侧墙上蒸汽管道,9、蒸汽喷头(侧墙),10、双折门,11、车轮,12、轨道,13、搅拌池,14、搅拌机,15、循环轨道;料斗车带有车轮在轨道上滑行。
具体实施方式
实例1:100吨高硅含钒石煤炭化预处理制备V2O5方法。
本发明专利使用时,将100吨高硅含钒石煤矿粉碎到100目,从硫酸罐中注入40吨浓硫酸,搅拌45 min、接着加入质量浓度为5g/L草酸溶液15吨,搅拌30 min。将搅拌好的混合物用传输带送入料斗车中、推进炭化室;向炭化室中喷入300℃水蒸汽(由旁边制药厂提供),维持炭化室温度为250℃、炭化时间72 h。然后将料斗车推出,将炭化渣倒入浸取池,加入200吨水进行一段浸取,压滤,滤液直接进入贮液池备用。在一段滤渣中再加入200吨水进行二段搅拌浸取3h,二段浸取液作为下一批炭化渣的一段浸取液,二段浸取渣作为制砖原料。一段浸取液为墨绿色,主要为浸出V(IV)的颜色,V2O5含量为13.4 g/L;在浸出液用5%NaOH调节pH为1.5,再用5% Na2CO3调节pH为3,放置3h,待大量硫酸铝钾晶体析出后、压滤,在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。然后按常规湿法冶金制备钒的方法进行:步骤为大孔阴离子交换树脂吸附钒、强碱洗脱钒、氯化铵沉钒、偏钒酸铵焙烧,制备出99.5%的V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的检测,高硅石煤矿中V2O5的浸出率在93.56%。该系统操作简单,易于控制,钒的浸取率高。
在本实例中变动不同质量浓度的草酸溶液如0.5g/L、1g/L、2g/L、4g/L各15吨,搅拌30 min,按上述工序进行操作浸取钒,通过对浸取尾渣的分析,钒的浸取率为89.65%~93.56%。
实例2:60吨高硅含钒石煤炭化预处理制备V2O5方法。
将60吨高硅含钒石煤原料粉碎到200目,从硫酸罐中注入12吨浓硫酸,进行搅拌20min、然后加入质量浓度为5g/L尿素混合溶液4.8吨,搅拌15 min。将搅拌好的混合物用皮带传输带装入料斗车中、推进炭化室;向炭化室中喷入300℃水蒸汽(由旁边制药厂提供),维持炭化室温度为150℃,炭化时间36 h。然后将料斗车推出,将炭化渣倒入搅拌浸取池,加入60吨水进行一段浸取,压滤,滤液直接进入贮液池备用。在一段滤渣中再加入60吨水进行二段搅拌浸取2h,二段浸取液作为下一批炭化渣的一段浸取液,二段浸取渣作为制砖原料。一段浸取液为墨绿色,主要为浸出V(IV)的颜色,V2O5含量为8.7 g/L;在浸出液用CaO、氨水调节pH为1.0,再用5% NaOH调节pH为1.5,放置2h,待大量硫酸铝钾晶体析出后,压滤,在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。后续操作按常规湿法冶金制备钒的方法进行,步骤为大孔阴离子交换树脂吸附钒、强碱洗脱钒、氯化铵沉钒、偏钒酸铵焙烧,制备出99.6%的V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的检测,可计算出高硅石煤矿中V2O5的浸出率为85.78%。该系统操作简单,易于控制,钒的浸取率较高。
在本实例中,保持其他操作条件不变的情况下,变动5g/L尿素的加入量为6吨、7.2吨、9.0吨进行炭化预处理,然后浸取钒,通过对浸取尾渣的分析,获得钒的浸取率为86.65%~91.98%
实例3:150吨高硅含钒石煤炭化预处理制备V2O5方法。
将150吨高硅含钒石煤原料粉碎到150目,从硫酸罐中注入60吨浓硫酸,进行搅拌30min、然后加入质量浓度为1g/L草酸-4g/L尿素溶液18吨,搅拌35 min。将搅拌好的混合物用皮带传输带装入料斗车中、推进炭化室;向炭化室中喷入300℃水蒸汽(由旁边制药厂提供),维持炭化室温度为180℃,炭化时间72h。然后将料斗车推出,将炭化渣倒入搅拌浸取池,加入250吨水进行一段浸取,压滤,滤液直接进入贮液池备用。在一段滤渣中再加入250吨水进行二段搅拌浸取2h,二段浸取液作为下一批炭化渣的一段浸取液,二段浸取渣作为制砖原料。一段浸取液为墨绿色,主要为浸出V(IV)的颜色,V2O5含量为10.9 g/L;在浸出液用CaO、NaOH调节pH为1.5,再用5% 氨水调节pH为2.5,放置2.5h,待大量硫酸铝钾晶体析出后,压滤;在滤液中加双氧水进行氧化、溶液为棕色溶液。后续操作按常规湿法冶金制备钒的方法进行,步骤为大孔阴离子交换树脂吸附钒、强碱洗脱钒、氯化铵沉钒、偏钒酸铵焙烧,制备出99.7%的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的分析,石煤矿中V2O5的浸取率为93.9%。
实例4 。
在实例3中,于150吨150目高硅含钒石煤粉中,变动浓硫酸的加入量为20、30、40、50吨,其它操作步骤按实例3进行,制备出99.6%以上的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的分析,石煤矿中V2O5的浸取率为90.2~93.2%。
实例5 。
在50吨100目高硅含钒石煤粉中,加入10吨浓硫酸,改变2g/L草酸-2g/L尿素溶液的加入量4吨、5吨、6吨、7.5吨,搅拌时间20 min、25 min、30 min,其它操作步骤按实例3进行,制备出99.5%的 V2O5。通过原矿与浸取尾渣中V2O5含量的分析,石煤矿中V2O5的浸取率为89.52~93.7%。
本具体实施方式具有投资规模小、生产成本低、工业化生产简单、操作方便、钒浸出率高等优点。其有益效果的特征是,高硅含钒石煤原矿无需焙烧处理、能耗低,避免了对空气环境的污染,是一种绿色环保的生产方法。
Claims (9)
1.一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于:
(1)将高硅含钒石煤用球磨机粉碎到100~200目后,投入到搅拌机中,将高硅含钒石煤粉与浓硫酸按质量比为1:(0.2~0.4)的比例,加入浓硫酸作为炭化剂,搅拌20~45 min;然后加入高硅含钒石煤质量的8~15%的引发剂的溶液,搅拌10~30 min,得湿沙状混合物;
(2)将上述湿沙状混合物通过传输带装入料斗车中,然后推进蒸汽炭化室中,在150~250℃温度下,炭化预处理36~72h,得炭化渣;
(3)将炭化渣从炭化室中推出,倒入浸取池中,按液固比为1.0~2.0 L/Kg加水搅拌浸取钒,在常温下采用二段浸取法进行操作,浸取时间为2~3 h;第一段浸取液直接进入贮液池,第二段浸取液用于下一批炭化渣的第一段浸取液,二段浸取渣送去制砖;
(4)将第一段浸取液压滤,获得含钒8.7~13.4 g/L的蓝色溶液,用碱性物质调节pH1.5~3.0,等析出大量晶体后进行压滤、收集晶体,滤液进入氧化池;加入双氧水,将低价钒V(III),V(IV)氧化成V(V)价,然后按常规湿法冶金制备钒的方法,进行D201大孔阴离子树脂吸附、氢氧化钠强碱洗脱、氯化铵沉钒、500℃焙烧等工序制备出高纯V2O5。
2.根据权利要求1所述的一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于所述高硅含钒石煤粉碎至粒径为100~200目。
3.根据权利要求1所述的一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于所述的浓硫酸为炭化剂,高硅含钒石煤与浓硫酸的质量比为1:(0.2~0.4),由硫酸罐中按计量加入,搅拌时间20~45 min。
4.根据权利要求1所述的一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于所述的引发剂为草酸、尿素中的一种或两种的混合溶液,配制成质量浓度为0.5~5g/L的溶液,引发剂有助于浓硫酸持续地释放大量的热。
5.根据权利要求1所述的一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于所述0.5~5 g/L引发剂溶液的添加量为高硅含钒石煤粉质量的8%~15%,搅拌时间20~30 min。
6.根据权利要求1所述的一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于所述进行石煤的炭化,是指通入300℃水蒸汽维持恒定温度,并在一种特制的蒸汽炭化室中进行。
7.根据权利要求1所述的一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于所述炭化室长100~150米,类似于隧道棚,可容纳60~90部料斗车,结构如图1 所示,由液压推动装置1、水蒸汽炭化室2、料斗车3、轨道4、车轮5、水蒸汽喷入系统6、水蒸汽排出阀7、入口端密封门9、出口端密封门10、温度控制系统11等组成;料斗车在轨道上滑行。
8.根据权利要求1所述的一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于所述炭化温度150~250℃,时间36~72 h。
9.根据权利要求1所述的一种高硅含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于所述高硅含钒石煤为湖北某地矿石,其V2O5含量大于0.85wt%,SiO2含量大于72.5wt%,C含量在8~11wt%。
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CN102912123A (zh) * | 2012-09-12 | 2013-02-06 | 北京矿冶研究总院 | 一种硫酸熟化分解石煤钒矿的方法 |
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