CN110273070A - 一种硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,属于有色金属冶炼技术领域,本发明利用硫化铜精矿作为还原剂,将氧压浸出液中Fe3+还原成Fe2+,采用针铁矿法对硫化铜精矿氧压浸出液进行除铁,除铁后液中Fe2+浓度小于2g/L,铁渣量相对较少,对铁渣进行三级逆流洗涤,从洗水中回收碱式硫酸铜,返回针铁矿法除铁做中和剂使用,降低了铜损失;本发明首次在铜氧压浸出液中采用针铁矿法除铁,除铁率大于90%,与传统针铁矿法除铁相比,本发明将预中和与除铁混合在一个工序,缩短了工艺流程。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域,具体涉及一种硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法。
背景技术
铜冶炼行业是国民经济中的基础性行业,特别是我国正处于工业化阶段,对铜的需求保持高速增长,铜冶炼行业在国民经济中的地位将不断提高,包括火法炼铜、湿法炼铜,目前主要以硫化铜精矿(CuFeS2)经火法冶炼工艺生产,但火法冶炼工艺副产硫酸,以硫化铜精矿为原料,年产10万吨精铜的火法炼铜冶炼厂每年约副产40万吨硫酸。硫酸不能过多储存,销售半径小,且硫酸销售价格低廉,市场覆盖范围小。因此,在硫酸销路不畅的国家和地区,传统的火法冶炼技术难以适应当地资源开发。
铜精矿氧压浸出工艺不产SO2烟气,不副产硫酸,是一种绿色环保的冶炼工艺,在硫酸滞销的国家具有重要的推广价值。但同时氧压工艺浸出作为一种强化浸出的冶炼工艺,氧压浸出液中铁离子(Fe2+、Fe3+)浓度高于工艺设计要求。目前锌湿法冶炼过程中铁离子的去除主要有铁矾法、赤铁矿法、中和水解法,铁矾法渣量大,造成锌损失量大,而且大量渣易造成二次污染;赤铁矿法需要高温高压的条件下进行,对设备要求高,操作难度大;中和水解法形成的氢氧化铁胶体导致矿浆过滤性差,且造成锌损失。目前硫化铜精矿的焙烧-浸出及氧压浸出工艺均采用石灰或氧化铜矿中和法除铁,中和渣量大,造成铜损失,同时洗水中的铜无法得到有效回收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、易于工业化生产的硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,以解决现有技术中硫化铜精矿氧压浸出液中铁离子浓度高于工艺设计,以及中和渣量大,铜损失量大的问题。
为了达到上述目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供一种硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,包括以下步骤:
(1)磨矿:将硫化铜精矿进行磨矿,制成预定细度的矿浆;
(2)还原:向硫化铜精矿的氧压浸出液中加入步骤(1)所得矿浆,充分混合,使氧压浸出液中Fe3+还原成Fe2+,控制还原后液中Fe3+浓度小于2g/L;
(3)针铁矿法除铁:将还原后液加热至80~90℃,向还原后液中鼓入氧化性气体,缓慢加入第一中和剂,机械搅拌,控制终点pH 2.0~3.0,反应2~4h,除铁后液中Fe2+浓度小于2g/L,固液分离后,得到铁渣;
所述第一中和剂为氧化铜矿/氧化钙、碱式硫酸铜的混合物;
(4)一次洗涤:采用三级逆流洗涤流程对铁渣进行洗涤,第一级洗涤前液为调酸后的二次洗涤后液,洗涤液固比为(3~5):1,洗涤温度为常温,一次洗涤渣进入二次洗涤,一次洗涤后液进入碱式硫酸铜制备;
(5)二次洗涤:对一次洗涤渣进行二次洗涤,第二级洗涤前液为三次洗涤后液,二次洗涤渣进入三次洗涤,二次洗涤后液调酸后作为第一级洗涤前液;
(6)碱式硫酸铜制备:向一次洗涤后液中缓慢加入第二中和剂,控制反应温度60~70℃,控制pH 5~7,使洗水中铜离子以碱式硫酸铜的形式回收,固液分离后,脱铜后液补水后作为第三级洗涤前液,碱式硫酸铜返回针铁矿法除铁作第一中和剂使用;
所述第二中和剂采用氧化铜矿或氧化钙中的一种;
(7)三次洗涤:对二次洗涤渣进行三次洗涤,第三级洗涤前液为补水后的脱铜后液,三次洗涤后液作为第二级洗涤前液,三次洗涤渣即为铁渣,堆存处理。
作为优选,步骤(1)中,硫化铜精矿加水制成固体浓度为60%~70%矿浆泵入砂磨机进行磨矿,经磨矿后矿浆粒度小于15μm占90%以上。
作为优选,步骤(2)中,控制铜精矿用量与浸出液比值控制在(50g~100g):1L,还原温度为70~80℃,还原时间为1~3h。
作为优选,步骤(3)中,氧化性气体为氧气或含氧浓度>60%的富氧空气,每1L矿浆中,氧气或富氧空气的加入量为15~25mL/min。
作为优选,步骤(3)中,氧化铜矿/氧化钙、碱式硫酸铜的质量比为1:(0~2)。
作为优选,步骤(3)中,第一中和剂的用量与还原后液比值为(30g~65g):1L。
作为优选,步骤(4)中,稀硫酸溶液的浓度为10~20g/L。
作为优选,步骤(6)中,第二中和剂的用量与洗水比值控制在(10g~20g):1L。
本发明的原理:本发明提供一种硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,利用硫化铜精矿作为还原剂,将氧压浸出液中Fe3+还原成Fe2+,采用针铁矿法除铁法对硫化铜精矿氧压浸出液进行除铁,除铁后液中Fe2+浓度小于2g/L,铁渣量相对较少,对铁渣进行三级逆流洗涤,从洗水中回收碱式硫酸铜,返回针铁矿法除铁做中和剂使用,降低了铜损失。
本发明涉及到的化学反应方程式:
CuO+H2SO4=CuSO4+H2O (1)
CaO+H2SO4=CaSO4+H2O (2)
CuSO4+CuO+H2O=Cu2(OH)2SO4 (3)
2CuSO4+CaO+H2O=Cu2(OH)2SO4+CaSO4 (4)
Cu2(OH)2SO4+H2SO4=2CuSO4+2H2O (5)
CuFeS2+2Fe2(SO4)3=CuSO4+5FeSO4+2S (6)
4FeSO4+O2+4CaO+2H2O=4FeOOH+4CaSO4 (7)
4FeSO4+O2+4CuO+2H2O=4FeOOH+4CuSO4 (8)
本发明的有益效果为:
(1)本发明提供一种硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,首次在铜氧压浸出液中采用针铁矿法除铁,除铁率大于90%,与传统针铁矿法除铁相比,本发明将预中和与除铁混合在一个工序,缩短了工艺流程。
(2)本发明通过洗渣和碱式硫酸铜制备提高了铜的回收率,产出的铁渣洗涤前含铜5%~10%,含铁9~14%,铜损失率为10%~15%;铁渣经三级逆流洗涤后含铜小于0.8%,含铁15%~20%,铜损失率小于2%,洗涤后铁渣可送水泥厂作为原料使用;洗水中铜通过制备碱式硫酸铜得到回收,脱铜后溶液含铜小于0.5g/L,脱铜率大于98%。
(3)本发明制备的碱式硫酸铜作为中和剂返回针铁矿法除铁,减少了20%~35%的中和剂用量。
附图说明
图1为本发明的实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
在本发明实施例中,硫化铜精矿(CuFeS2)包含以下组分:Cu 15~30%,Fe 18~35%,S 20~35%;
硫化铜精矿的氧压浸出液包含以下组分:Cu2+70~110g/L,硫酸10~35g/L,总铁8~30g/L,其中Fe2+3~15g/L,Fe3+5~20g/L。
如无特别说明,采用的手段均为本领域常规的手段,采用的试剂均可通过常规的商业途径获取。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
实施例1
本发明实施例一种硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,工艺流程如图1所示,包括以下步骤:
(1)磨矿:将硫化铜精矿(Cu 22.97%,Fe 28.69%,S 30.05%)加水制成固体浓度为60%矿浆泵入砂磨机进行磨矿,经磨矿后矿浆粒度小于15μm占90%以上;
(2)还原:取2L硫化铜精矿氧压浸出液(含Cu2+95g/L,硫酸24.5g/L,总铁19.8g/L,其中Fe2+5.9g/L,Fe3+13.9g/L),加热至70℃,向氧压浸出液中加入磨矿后硫化铜精矿100g,机械搅拌,还原1h后液固分离,还原后液中Fe3+为1.8g/L;
(3)针铁矿法除铁:将还原后液加热至80℃,向还原后液中以30mL/min的流量鼓入氧气,缓慢加入碱式硫酸铜76.2g和氧化钙45g(中和剂全部为氧化钙时,氧化钙用量为65g),机械搅拌,控制终点pH 2.5,反应2h;除铁后液中Fe2+为0.8g/L,Fe3+为0.4g/L;铁渣含铜7.8%,含铁11.2%,除铁率为94.24%,铜损失率为13.7%;
(4)一次洗涤:采用三级逆流洗涤流程对铁渣进行洗涤,第一级洗涤前液为调酸后的二次洗涤后液(稀硫酸含量为12g/L),洗涤液固比为3.5:1,洗涤温度为25℃,一次洗涤渣进入二次洗涤,一次洗涤后液进入碱式硫酸铜制备;
(5)二次洗涤:对一次洗涤渣进行二次洗涤,第二级洗涤前液为三次洗涤后液,二次洗涤渣进入三次洗涤,二次洗涤后液调酸后作为第一级洗涤前液;
(6)碱式硫酸铜制备:向一级洗涤后液中缓慢加入氧化钙24g,控制反应温度60℃,控制pH 6.2,使洗水中铜离子以碱式硫酸铜的形式回收,固液分离后,脱铜后液补水后作为第三级洗涤前液,碱式硫酸铜返回针铁矿法除铁作第一中和剂使用;脱铜率为99.0%,脱铜后液含铜0.3g/L;
(7)三次洗涤:对二次洗涤渣进行三次洗涤,第三级洗涤前液为补水后的脱铜后液,三次洗涤后液作为第二级洗涤前液,三次洗涤渣即为铁渣,堆存处理,洗涤后铁渣含铜0.7%,含铁16.7%,铜损失率为0.83%。
实施例2
本发明实施例一种硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,包括以下步骤:
(1)磨矿:将硫化铜精矿(Cu 22.97%,Fe 28.69%,S 30.05%)加水制成固体浓度为70%矿浆泵入砂磨机进行磨矿,经磨矿后矿浆粒度小于15μm占90%以上;
(2)还原:取2L硫化铜精矿氧压浸出液(含Cu2+95g/L,硫酸24.5g/L,总铁19.8g/L,其中Fe2+5.9g/L,Fe3+13.9g/L),加热至80℃,向氧压浸出液中加入磨矿后硫化铜精矿200g,机械搅拌,还原3h后液固分离,还原后液中Fe3+为1.2g/L;
(3)针铁矿法除铁:将还原后液加热至86℃,向还原后液中以50mL/min的流量鼓入含氧浓度70%的富氧空气,缓慢加入碱式硫酸铜65g和氧化钙43g(中和剂全部为氧化钙时,氧化钙用量为62g),机械搅拌,控制终点pH 3.0,反应4h;除铁后液中Fe2+为0.5g/L,Fe3+为0.3g/L;铁渣含铜6.5%,含铁12.0%,除铁率为96.1%,铜损失率为10.1%;
(4)一次洗涤:采用三级逆流洗涤流程对铁渣进行洗涤,第一级洗涤前液为调酸后的二次洗涤后液(稀硫酸含量为18g/L),洗涤液固比为5:1,洗涤温度为25℃,一次洗涤渣进入二次洗涤,一次洗涤后液进入碱式硫酸铜制备;
(5)二次洗涤:对一次洗涤渣进行二次洗涤,第二级洗涤前液为三次洗涤后液,二次洗涤渣进入三次洗涤,二次洗涤后液调酸后作为第一级洗涤前液;
(6)碱式硫酸铜制备:向一级洗涤后液中缓慢加入氧化钙29g,控制反应温度70℃,控制pH 7.0,使洗水中铜离子以碱式硫酸铜的形式回收,固液分离后,脱铜后液补水后作为第三级洗涤前液,碱式硫酸铜返回针铁矿法除铁作第一中和剂使用;脱铜率为99.2%,脱铜后液含铜0.25g/L;
(7)三次洗涤:对二次洗涤渣进行三次洗涤,第三级洗涤前液为补水后的脱铜后液,三次洗涤后液作为第二级洗涤前液,三次洗涤渣即为铁渣,堆存处理,洗涤后铁渣含铜0.6%,含铁17.9%,铜损失率为0.67%。
以上对本发明及其实施方式进行了描述,该描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的结构并不局限于此。如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)磨矿:将硫化铜精矿进行磨矿,制成预定细度的矿浆;
(2)还原:向硫化铜精矿的氧压浸出液中加入步骤(1)所得矿浆,充分混合,使氧压浸出液中Fe3+还原成Fe2+,控制还原后液中Fe3+浓度小于2g/L;
(3)针铁矿法除铁:将还原后液加热至80~90℃,向还原后液中鼓入氧化性气体,缓慢加入第一中和剂,机械搅拌,控制终点pH2.0~3.0,反应2~4h,除铁后液中Fe2+浓度小于2g/L,固液分离后,得到铁渣;
所述第一中和剂为氧化铜矿/氧化钙、碱式硫酸铜的混合物;
(4)一次洗涤:采用三级逆流洗涤流程对铁渣进行洗涤,第一级洗涤前液为调酸后的二次洗涤后液,洗涤液固比为(3~5):1,洗涤温度为常温,一次洗涤渣进入二次洗涤,一次洗涤后液进入碱式硫酸铜制备;
(5)二次洗涤:对一次洗涤渣进行二次洗涤,第二级洗涤前液为三次洗涤后液,二次洗涤渣进入三次洗涤,二次洗涤后液调酸后作为第一级洗涤前液;
(6)碱式硫酸铜制备:向一次洗涤后液中缓慢加入第二中和剂,控制反应温度60~70℃,控制pH5~7,使洗水中铜离子以碱式硫酸铜的形式回收,固液分离后,脱铜后液补水后作为第三级洗涤前液,碱式硫酸铜返回针铁矿法除铁作第一中和剂使用;
所述第二中和剂采用氧化铜矿或氧化钙中的一种;
(7)三次洗涤:对二次洗涤渣进行三次洗涤,第三级洗涤前液为补水后的脱铜后液,三次洗涤后液作为第二级洗涤前液,三次洗涤渣即为铁渣,堆存处理。
2.根据权利要求1所述的硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,其特征在于,步骤(1)中,硫化铜精矿加水制成固体浓度为60%~70%矿浆泵入砂磨机进行磨矿,经磨矿后矿浆粒度小于15μm占90%以上。
3.根据权利要求1所述的硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,其特征在于,步骤(2)中,控制铜精矿用量与浸出液比值控制在(50g~100g):1L,还原温度为70~80℃,还原时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,其特征在于,步骤(3)中,氧化性气体为氧气或含氧浓度>60%的富氧空气,每1L矿浆中,氧气或富氧空气的加入量为15~25mL/min。
5.根据权利要求1所述的硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,其特征在于,步骤(3)中,氧化铜矿/氧化钙、碱式硫酸铜的质量比为1:(0~2)。
6.根据权利要求1所述的硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,其特征在于,步骤(3)中,第一中和剂的用量与还原后液比值为(30g~65g):1L。
7.根据权利要求1所述的硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,其特征在于,步骤(4)中,稀硫酸溶液的浓度为10~20g/L。
8.根据权利要求1所述的硫化铜精矿氧压浸出液的除铁方法,其特征在于,步骤(6)中,第二中和剂的用量与洗水比值控制在(10g~20g):1L。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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