CN102153096A

CN102153096A - 铝土矿除铁工艺

Info

Publication number: CN102153096A
Application number: CN 201110044229
Authority: CN
Inventors: 宋军; 孙海洋
Original assignee: SHANDONG SANFENG GROUP CO Ltd
Current assignee: SHANDONG SANFENG GROUP CO Ltd
Priority date: 2011-02-24
Filing date: 2011-02-24
Publication date: 2011-08-17

Abstract

铝土矿除铁工艺，涉及一种硫酸铝生产中的除铁方法，其特征在于包括以下步骤：将过60目筛的铝土矿粉和质量分数为10～15％的稀酸按照质量比稀酸∶铝土矿粉＝2～5∶1，在80～90℃下混合并反应10～20min，然后固液分离，分离出的固体用清水洗涤后再次固液分离，所得固体即为除铁后的铝土矿。与现有技术相比，本发明的铝土矿除铁工艺，铝的损失在1.63％左右，损失量较小，而铁的除去率高达54.51％，除铁效果明显，可满足工业要求，同时整个铝土矿除铁过程仅需10～15min，耗时短，除铁效率高。

Description

铝土矿除铁工艺

技术领域

铝土矿除铁工艺，属于硫酸盐生产领域，具体涉及一种硫酸铝生产中的除铁方法。

背景技术

硫酸铝的生产过程多采用铝土矿、高岭土、粘土、煤矸石等原料，经硫酸浸出后得到浸出液，再经过除杂得到硫酸铝溶液。影响硫酸铝质量的主要杂质是铁离子。国内外众多厂家都致力于研究硫酸铝中铁离子的去除方法。例如采用氧化沉淀法：利用过氧化氢(H₂O₂)、过硫酸钾(K₂S₂O₈)，将二价的铁氧化成三价铁后，用石灰石作沉淀剂，将三价的铁离子除去，结果引入了大量的钙离子，且工艺复杂。还有文献报道：利用过氧化氢(H₂O₂)将二价铁氧化成三价铁之后，用铁氰化钾(K₃Fe(CN)₆)与三价铁离子生成蓝色沉淀，或者如中国专利《硫酸铝溶液中铁的去除方法》(申请号200410026002.4)所述，在溶液中加入氧化剂，使溶液中的Fe²⁺变成Fe³⁺，再在溶液中加入由异辛基膦酸单异脂10～25％(体积百分数)、混合醇4～6％与煤油70～86％构成的萃取剂进行萃取。但是，按照公开的方法除铁，要么所生成的沉淀颗粒极细，难于过滤，要么成本较高，工艺不易掌握。

同时中国专利《一种精制铝土矿的方法》(申请号200410010114.0)公开了一种将粉碎的铝土矿和一定浓度的酸在0～100℃下反应30～120min以除去钠、钙、钾、铁等元素，对铝土矿予以精致。该方法操作简单，成本低廉，降低了除杂成本。但是经实验发现，本方案中当铁等活泼金属元素除去的同时，铝的损失程度也较高，并且该过程耗时相对较长。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种氧化铝损失少，并且处理耗时短的铝土矿除铁工艺。

本发明解决技术问题所采取的技术方案是：铝土矿除铁工艺，其特征在于包括以下步骤：将过60目筛的铝土矿粉和质量分数为10～15％的稀酸按照质量比稀酸∶铝土矿粉＝2～5∶1，在80～90℃下混合并反应10～20min，然后固液分离，分离出的固体用清水洗涤后再次固液分离，所得固体即为除铁后的铝土矿。

所述的稀酸包括稀盐酸和稀硫酸。

优选方案为：将过60目筛的铝土矿粉和质量分数为12％的稀硫酸按照质量比稀硫酸∶铝土矿粉＝3∶1，在80℃下混合并反应15min，然后过60目压滤机使其固液分离，分离出的固体用清水洗涤后再次压滤，所得固体即为除铁后铝矿粉。

铁作为活泼金属能够跟稀酸反应。由于铝土矿的主要成分为氧化铝，其在0～100℃的温度下活性非常差，用酸很难将其分解，即使经过高温煅烧(高于700℃)活化处理，在常温下也很难将其分解。但铝土矿中含有的少量钾、钙、钠、镁等金属元素的化合物不与氧化铝紧密结合在一起，有些只是附着在其表面或者夹层中，很容易被酸分解溶出，铁、钛等在80～90℃时大部分可以被酸溶出。

事实上，文献《铝土矿浮选尾矿盐酸浸出除铁工艺研究》(王耀武、孙挺等，矿冶工程，第29卷第6期2009年12月)提出的称取一定量的尾矿倒入盐酸溶液中，然后在预定温度下浸出一段时间后过滤，洗涤3次，采用滴定法测定滤液中Fe³⁺和Al³⁺的浓度，计算出氧化铁和氧化铝的溶出率的实验方案也同样证明：在一定酸度、温度、时间及液固比下，氧化铁和氧化铝的溶出确有差异。这为通过加酸除铁，进一步精制铝矿土，排除铁对硫酸铝生产的影响提供了理论可能。

实践中发现，如果所选用稀酸得浓度过高，酸会与氧化铝反应，会增加铝的损失。如果酸度过低，起不到明显除铁及其它活泼金属的作用，并且反应时间过长。同时，反应温度的选取也是本工艺的关键之一。温度过低导致反应时间过长，温度过高不但增加安全风险而且耗能大。

与现有技术相比，本发明的铝土矿除铁工艺所具有的有益效果是：用稀酸除铁，铝的损失在1.63％左右，铝的损失量小，而铁的除去率高达54.51％，除铁效果明显，满足工业要求，同时整个铝土矿除铁过程仅需10～15min，耗时短，效率高。

具体实施方式

实施例1

本铝土矿除铁工艺具体按照如下步骤进行：

a、使用10％的稀盐酸500克，与过60目筛的铝土矿粉100克按照液固质量比5∶1，加入到调浆池内，使用反应排气预热浆液到80℃左右，搅拌10min左右，稀盐酸将氧化铁快速溶解，氧化铁游离出Fe³⁺离子，浆液呈微黄色；

b、充分反应后通过60目筛压滤，将固液分离，分离出的固体用清水搅拌洗涤5min左右，再压滤分离出除铁后铝土矿，然后与硫酸铝溶液混合调浆，泵入反应釜中与浓硫酸加压反应；滤液返回调浆池中，再次循环使用除铁。当EDTA滴定除铁硫酸溶液中Fe³⁺离子含量小于或等于5％时，除铁效果变差，可将废液蒸发浓缩得到硫酸铁副产品，无废弃物排放。

经检测，用酸处理前铝土矿粉重100克，其中氧化铝含45.94克，氧化铁含2.66克，经过除铁过程后铝土矿粉重93.4克，氧化铝42.57克，氧化铁0.43克。计算得：氧化铝损失7.34％，除去氧化铁83.83％。

实施例2

将过60目筛的铝土矿粉100克和质量分数为12％的稀硫酸300克，按照质量比稀硫酸∶铝土矿粉＝3∶1，在80℃下混合并搅拌反应15min，然后固液分离，分离出的固体用清水洗涤后再次压滤，所得固体即为除铁后铝土矿。

经检测，用酸处理前铝土矿粉重100克，其中氧化铝含45.94克，氧化铁含2.66克，经过除铁过程后铝土矿粉重94.8克，氧化铝45.19克，氧化铁121克。计算得：氧化铝损失1.63％，除去氧化铁54.51％。

实施例3

将过60目筛的铝土矿粉100克和质量分数为12％的稀硫酸400克，按照质量比稀硫酸∶铝土矿粉＝4∶1，在90℃下混合并搅拌反应15min，然后固液分离，分离出的固体用清水洗涤后再次压滤，所得固体即为除铁后铝土矿。

经检测，用酸处理前铝土矿粉重100克，其中氧化铝含45.94克，氧化铁含2.66克，经过除铁过程后铝土矿粉重94.5克，氧化铝44.69克，氧化铁1.37克。计算得：氧化铝损失2.72％，除去氧化铁48.50％。

实施例4

将过60目筛的铝土矿粉100克和质量分数为15％的稀硫酸400克，按照质量比稀硫酸∶铝土矿粉＝4∶1，在90℃下混合并搅拌反应15min，然后固液分离，分离出的固体用清水洗涤后再次压滤，所得固体即为除铁后铝土矿。

经检测，用酸处理前铝土矿粉重100克，其中氧化铝含45.94克，氧化铁含2.66克，经过除铁过程后铝土矿粉重94.5克，氧化铝44.42克，氧化铁1.32克。计算得：氧化铝损失3.30％，除去氧化铁50.38％。

实施例5

将过60目筛的铝土矿粉100克和质量分数为15％的稀硫酸200克，按照质量比稀硫酸∶铝土矿粉＝2∶1，在85℃下混合并搅拌反应20min，然后固液分离，分离出的固体用清水洗涤后再次压滤，所得固体即为除铁后铝土矿。

经检测，用酸处理前铝土矿粉重100克，其中氧化铝含45.94克，氧化铁含2.66克，经过除铁过程后铝土矿粉重94.5克，氧化铝43.72克，氧化铁0.56克。计算得：氧化铝损失4.83％，除去氧化铁78.95％。

实施例6

经检测，用酸处理前铝土矿粉重100克，其中氧化铝含45.94克，氧化铁含2.66克，经过除铁过程后铝土矿粉重95.5克，氧化铝44.69克，氧化铁1.25克。计算得：氧化铝损失2.13％，除去氧化铁53.01％。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.铝土矿除铁工艺，其特征在于包括以下步骤：将过60目筛的铝土矿粉和质量分数为10～15％的稀酸按照质量比稀酸∶铝土矿粉＝2～5∶1，在80～90℃下混合并反应10～20min，然后固液分离，分离出的固体用清水洗涤后再次固液分离，所得固体即为除铁后的铝土矿。

2.根据权利要求1所述的铝土矿除铁工艺，其特征在于：将过60目筛的铝土矿粉和质量分数为12％的稀硫酸按照质量比稀硫酸∶铝土矿粉＝3∶1，在80℃下混合并反应15min，然后过60目压滤机使其固液分离，分离出的固体用清水洗涤后再次压滤，所得固体即为除铁后铝矿粉。

3.根据权利要求1所述的铝土矿除铁工艺，其特征在于：所述的稀酸包括稀盐酸和稀硫酸。