CN110862093B - 一种高岭土除铁工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高岭土除铁工艺，涉及高岭土生产领域，其包括如下步骤：步骤一，将高岭土滤饼投入硫酸池中，分散均匀；步骤二，通入双氧水，搅拌5~10min，保持硫酸池内溶液pH=1~2；步骤三，向硫酸池中投入硫氰酸钡，硫氰酸钡与步骤一中高岭土滤饼的比例为1：（100~150），静置5~10min，得到除铁矿浆；步骤四，从除铁矿浆中取样，过滤，得到去除高岭土后的溶液，若溶液呈红色，则将步骤二中的除铁矿浆通入硫酸溶液中换洗后循环步骤三与步骤四；若溶液呈透明状，则进行步骤五；步骤五，将步骤三中的除铁矿浆用清水洗涤后压滤，获得高岭土二次滤饼；步骤六，干燥，制粉，得到高岭土成品。本发明具有降低高岭土中的铁含量、提高高岭土白度、适用性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高岭土生产领域，更具体地说，它涉及一种高岭土除铁工艺。
背景技术
高岭土是一种非金属矿产，是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩，如今已成为造纸、陶瓷、橡胶、化工、涂料、医药和国防等几十个行业所必需的矿物原料。
高岭土的品质一般会通过白度、粒度、可塑性等参数进行评估。而白度则作为主要的判断参数：一般高岭土漂白越彻底，高岭土矿浆中的铁含量就越少，由于带有颜色的氧化铁或氧化亚铁含量少了，高岭土的白度就越高，应用领域也就越广。
在公告号为CN101798096B的中国发明专利中公开了一种高岭土制备方法，包括：采矿去杂，采掘高岭土矿料，并初分离出粘土、杂物，获得基料；制浆除砂，将基料制浆并除砂，获得矿浆初料；化学漂白，将矿浆初料输至高速搅拌罐内储浆，加入硫酸溶液和连二亚硫酸钠溶液，硫酸溶液与矿浆初料的质量比为0.3∶100～0.8∶100，连二亚硫酸钠溶液与高岭土矿浆初料的质量比为0.6∶100～1.0∶100，调节混合液pH值为2.0～3.0，以140～180转/分的速度搅拌40～45分钟，获得矿浆精料；洗涤脱水，将矿浆精料循环洗涤脱水，获得矿浆终料；干燥制粉，将矿浆终料压滤脱水，获得高岭土滤饼，将高岭土滤饼干燥后粉碎收集，获得高岭土成品。
现有技术中类似于上述高岭土制备方法，其在化学漂白步骤中加入硫酸溶液和连二亚硫酸钠的目的是除去高岭土中的铁杂质。但是由于各个地区高岭土矿内的铁杂质含量有很大的区别，并且铁杂质在酸溶液中的溶解效率较低，因此不同地区的高岭土矿仅通过酸性40～45分钟后无法得到含铁量极少的高岭土，通过上述制备工艺制备出的高岭土的白度无法得到保证。
其中，经过试验，漳州市高岭土矿通过上述制备工艺制备出来的高岭土的白度在50～60％，说明高岭土中的铁杂质无法被有效的除去。因此，如何进一步除去高岭土成品中的铁杂质并且要求适用性高则成为了亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种高岭土除铁工艺，其具有降低高岭土中的铁含量、提高高岭土白度、适用性高的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种高岭土除铁工艺，包括如下步骤：
步骤一，将高岭土滤饼投入硫酸池中，分散均匀；
步骤二，向所述硫酸池内通入双氧水，搅拌5～10min，保持硫酸池内溶液pH＝1～2。
步骤三，向所述硫酸池中投入硫氰酸钡，硫氰酸钡与步骤一中高岭土滤饼的比例为1：(100～150)，静置5～10min，得到除铁矿浆；
步骤四，从所述除铁矿浆中取样，过滤，得到去除高岭土后的溶液，若溶液呈红色，则将步骤二中的除铁矿浆通入新的硫酸池中换洗后循环步骤三与步骤四；若溶液呈透明状，则进行步骤五；
步骤五，将所述步骤三中的除铁矿浆用清水洗涤后压滤，获得高岭土二次滤饼；
步骤六，将所述高岭土二次滤饼干燥，制粉，得到高岭土成品。
通过采用上述技术方案，高岭土滤饼分散在硫酸池后，由于硫酸池内的溶液呈酸性，因此高岭土中的铁盐与亚铁盐会部分溶解，生成铁离子与亚铁离子。其中，亚铁离子在步骤二中双氧水的氧化作用下生成铁离子，加速亚铁盐的溶解，搅而后续的搅拌过程不仅加速亚铁离子的氧化，而且会则使得双氧水被分解，使得双氧水不参与接下来的反应。
步骤三中，铁离子与硫酸根离子以及硫氰酸钡会反应生成硫氰酸铁络合物，大量消耗矿浆中的铁离子，促进铁盐与亚铁盐的溶解；其次，硫氰酸铁络合物溶于水后呈血红色，能够通过硫氰酸铁络合物的颜色判定铁离子的存在。
在步骤四中，硫氰酸铁络合物经过过滤后会与高岭土分离，此时溶液中没有高岭土矿料的颜色影响，能够很清楚的辨别溶液中硫氰酸铁络合物的颜色。若溶液呈透明状，则说明矿浆中的铁离子含量极少，此时通过步骤五压滤出的高岭土二次滤饼的含铁量低，白度高；若溶液呈血红色，则再次使用硫氰酸钡消耗铁离子并检测铁离子。
随着循环次数的增多，溶液的血红色变淡，直至透明时即说明高岭土中的铁杂质含量低至可忽略不计，白度有较大的提高，经试验可知，当溶液呈透明状时，高岭土的铁含量低至0.08％；若需要控制高岭土成品内铁含量在其他较大的范围值时，则可通过制作每个铁含量范围值的标准色进行比对，进而实现每个含铁量范围值的判定，实现多种铁含量高岭土的生产。
综上所述，本方案通过加速铁盐和亚铁盐的溶解，并将亚铁离子氧化成铁离子，将铁离子全部反应成血红色的络合物，进而通过比色对铁离子含量进行比对，不仅能够降低高岭土中的铁含量，提高高岭土白度；而且能够适用于任何地区的高岭土的提纯；再者，能够适用于高岭土的不同铁杂质含量的生产，适用性高。
进一步优选为，在所述步骤五的清洗操作前，将除铁矿浆通入EDTA池内，搅拌5～10min。
通过采用上述技术方案，EDTA是一种常用的络合剂，能够络合亚铁离子与铁离子，促进亚铁离子的溶解，降低高岭土二次滤饼中的铁含量，提高白度。
进一步优选为，在所述EDTA池内的搅拌结束后，向EDTA池内通入氨水，调节EDTA池内的温度至60～70℃，静置20min～30min。
通过采用上述技术方案，由于在步骤三中加入硫氰酸钡后还会生成硫酸钡白色沉淀，而硫酸钡在氨水与EDTA的环境中高温溶解，若需要除去硫酸钡则可以通过后续过滤除去高岭土中的硫酸钡。
进一步优选为，所述EDTA与步骤一中高岭土滤饼的液固比为1:(500～650)。
通过采用上述技术方案，经过试验可得，在此重量比下，EDTA用量能够在有效的除去铁杂质的情况下的降至最低，降低EDTA成本。
进一步优选为，在所述步骤五的清洗操作前，向除铁矿浆内通入次氯酸，次氯酸与步骤一中高岭土滤饼的液固比为1：(200～300)。
通过采用上述技术方案，当高岭土中含有黄铁矿和有机质时，常使高岭土矿物呈灰色，这些物质采用酸洗和还原法均难以除去，需要采用氧化除铁法进行漂白。而次氯酸作为强氧化剂，在水介质中会将处于还原状态的黄铁矿等氧化成可溶于水的亚铁离子与铁离子；同时将深色有机质氧化，使其成为能被水洗去的无色氧化物，不仅降低高岭土二次滤饼的含铁量，而且能够起到漂白作用，提高高岭土二次滤饼的白度。
进一步优选为，所述步骤五中，在除铁矿浆通入次氯酸之前，调节除铁矿浆的pH＝1～2。
通过采用上述技术方案，次氯酸盐为弱酸盐，在不同pH值下其氧化能力不同。在pH＝1～2条件下，二价铁离子即便被氧化呈三价铁离子后也不容易生成氢氧化铁胶体，提高除铁效率，进而提高高岭土的白度。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本方案通过加速铁盐和亚铁盐在硫酸池的溶解，并通过双氧水将亚铁离子氧化成铁离子，硫酸铁会与硫氰酸钡络合成血红色的络合物，进而通过络合物溶液的颜色判定铁离子含量，不仅能够降低高岭土中的铁含量，提高高岭土白度；而且能够适用于任何地区的高岭土的提纯；再者，能够适用于高岭土的不同铁杂质含量的生产，适用性高；
(2)通过将除铁矿浆通入EDTA池内搅拌，EDTA能够将亚铁离子和铁离子络合，进一步促进铁盐和亚铁盐在硫酸池的溶解，提高白度；通过在EDTA池内添加氨水并升温，能够将高岭土矿料除铁过程中生成的硫酸钡除去，对高岭土进行提纯；
(3)通过向除铁矿浆内通入次氯酸并控制除铁矿浆的pH＝1～2，在除铁矿浆的pH＝1～2时，次氯酸能够将黄铁矿和有机质氧化成亚铁离子与铁离子，不容易生成氢氧化铁胶体，提高除铁的效率，进而提高高岭土的白度。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种高岭土除铁工艺，包括如下步骤：
步骤一，将漳州市的高岭土滤饼投入硫酸池中，通过搅拌机分散均匀；本步骤中的硫酸池为硫酸与水配置成的pH＝1的硫酸溶液；本步骤中的高岭土滤饼为通过授权专利公告号为CN101798096B的高岭土制备方法的实施例1制得。
步骤二，向硫酸池内通入质量分数为30％的双氧水，双氧水与步骤一中高岭土滤饼的液固比为1：300；在120r/min的转速下搅拌10min，通过添加硫酸溶液保持硫酸池内溶液pH＝1。
步骤三，向硫酸池中投入硫氰酸钡，硫氰酸钡与步骤一中高岭土滤饼的比例为1：100，静置10min，得到除铁矿浆。
步骤四，从除铁矿浆中取样，样品经过100目滤布过滤，得到去除高岭土后的溶液；此时由于去除高岭土后的溶液呈红色，因此将步骤二中的除铁矿浆通入新的硫酸池中换洗后循环步骤三与步骤四，其中，本步骤中用于换洗的硫酸池与步骤一中的硫酸池为不同的池子，但是本步骤中用于换洗的硫酸池与步骤一中的硫酸池中的硫酸浓度一致。直至换洗后的溶液呈透明状，进行步骤五。
步骤五，将步骤三中的除铁矿浆用清水洗涤后通过压滤机压滤，获得高岭土二次滤饼。
步骤六，将高岭土二次滤饼干燥，制粉，得到高岭土成品。
实施例2：一种高岭土除铁工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤二中，向硫酸池内通入双氧水后搅拌时间为5min，保持硫酸池内的pH＝2；步骤三中硫氰酸钡与高岭土滤饼的比例为1：150，静置时间为5min。
实施例3：一种高岭土除铁工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤五的清洗操作前，将除铁矿浆通入EDTA池内，在60r/min的转速下搅拌5min。
其中，EDTA池内的溶液是由EDTA和水按照1:2000的比例配置而成，具体操作为向70℃的水中加入相应重量的EDTA，搅拌而得。本实施中EDTA与步骤一中的高岭土滤饼的液固比为1:500。
实施例4：一种高岭土除铁工艺，与实施例3的不同之处在于，本实施中EDTA与步骤一中的高岭土滤饼的液固比为1:600。
实施例5：一种高岭土除铁工艺，与实施例3的不同之处在于，本实施中EDTA与步骤一中的高岭土滤饼的液固比为1:650。
实施例6：一种高岭土除铁工艺，与实施例3的不同之处在于，将除铁矿浆通入EDTA池后的搅拌时间为10min。
实施例7：一种高岭土除铁工艺，与实施例3的不同之处在于，在将除铁矿浆通入EDTA池内并且搅拌结束后，通过加热丝保持EDTA池内的温度为60℃，向EDTA池内通入质量分数为25％的氨水，氨水与步骤三中的硫氰酸钡的液固比为1:1。
实施例8：一种高岭土除铁工艺，与实施例7的不同之处在于，在将除铁矿浆通入EDTA池内并且搅拌结束后，通过加热丝保持EDTA池内的温度为70℃。
实施例9：一种高岭土除铁工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤五的清洗操作前，向除铁矿浆内通入次氯酸，次氯酸与步骤一中高岭土滤饼的液固比为1：200。
实施例10：一种高岭土除铁工艺，与实施例9的不同之处在于，次氯酸与步骤一中高岭土滤饼的液固比为1：300。
实施例11：一种高岭土除铁工艺，与实施例9的不同之处在于，步骤五中，在除铁矿浆通入次氯酸之前，通过加入盐酸调节除铁矿浆的pH＝1。
实施例12：一种高岭土除铁工艺，与实施例9的不同之处在于，步骤五中，在除铁矿浆通入次氯酸之前，通过加入盐酸调节除铁矿浆的pH＝2。
实施例13：一种高岭土除铁工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤五的清洗操作前，将除铁矿浆通入EDTA池内，在60r/min的转速下搅拌5min。
其中，EDTA池内的溶液是由EDTA和水按照1:2000的比例配置而成，具体操作为向70℃的水中加入相应重量的EDTA，搅拌而得。本实施中EDTA与步骤一中的高岭土滤饼的液固比为1:500。
在将除铁矿浆通入EDTA池内并且搅拌结束后，通过加热丝保持EDTA池内的温度为60℃，向EDTA池内通入质量分数为25％的氨水，氨水与步骤三中的硫氰酸钡的液固比为1:1。
实施例14：一种高岭土除铁工艺，与实施例1的不同之处在于，在步骤五的清洗操作前，向除铁矿浆内通入次氯酸，次氯酸与步骤一中高岭土滤饼的液固比为1：200。
在除铁矿浆通入次氯酸之前，通过加入盐酸调节除铁矿浆的pH＝1。
对比例1：一种高岭土，根据授权专利公告号为CN101798096B中实施例1的方法制得。
对比例2：一种高岭土，根据授权专利公告号为CN106276936B中实施例1的方法制得。
对比例3：一种高岭土除铁工艺，与实施例3的不同之处在于，本实施中EDTA与步骤一中的高岭土滤饼的液固比为1:450。
试验样品：采用实施例1～14中获得的高岭土作为试验样品1～14，采用对比例1～3中获得的高岭土作为对照样品1～3。
试验一铁含量测试
试验方法：参照GB/T 14563～2008《高岭土及其试验方法》进行铁含量测试。
试验结果：铁含量测试结果如表1所示。
试验二白度测试
试验方法：参照GB/T 14563～2008《高岭土及其试验方法》进行白度测试。
试验结果：白度测试结果如表1所示。
表1含铁量与白度测试结果
数据分析：从试验样品1～14与对照样品1对比可知，根据授权专利公告号为CN101798096B中实施例1制作出来的对照样品1，其除铁后的铁含量还占高岭土滤饼的0.56％；而试验样品1～14除铁后的铁含量占高岭土滤饼的0.01～0.08％，不仅远远低于对照样品1，而且还比对照样品2的除铁后的铁含量(0.18％)低，说明本发明具有除铁效果好的优点。
同时，根据试验样品1～14与对照样品1～2的白度测试数据可知，试验样品1～14的白度分布在89～97，而对照样品1、2的白度分别为58与83，试验样品1～14的白度相对于对照样品1、2的白度有显著的提升，说明通过本发明制作出来的高岭土的白度高。
根据试验样品3～5与对照样品3对比可知，对照样品3是在EDTA与步骤一中的高岭土滤饼的液固比为1:450的条件下制得的，其除铁后的铁含量为0.06％，而白度为91；而试验样品3～5是在EDTA与步骤一中的高岭土滤饼的液固比为1:(500～650)的条件下制得的，试验样品3～5的铁含量为0.04％，白度为93。试验样品3～5除铁后的铁含量低于对照样品3，而白度高于对照样品3，说明在EDTA与步骤一中的高岭土滤饼的液固比为1:(500～650)的条件下，EDTA用量能够在有效的除去铁杂质的情况下的降至最低，降低EDTA成本。
综上，本发明具有降低高岭土中的铁含量、提高高岭土白度、适用性高的优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高岭土除铁工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将高岭土滤饼投入硫酸池中，分散均匀；
步骤二，向所述硫酸池内通入双氧水，搅拌5~10min，保持硫酸池内溶液pH=1~2；
步骤三，向所述硫酸池中投入硫氰酸钡，硫氰酸钡与步骤一中高岭土滤饼的比例为1：（100~150），静置5~10min，得到除铁矿浆；
步骤四，从所述除铁矿浆中取样，过滤，得到去除高岭土后的溶液，若溶液呈红色，则将步骤二中的除铁矿浆通入新的硫酸池中换洗后循环步骤三与步骤四；若溶液呈透明状，则进行步骤五；
步骤五，将所述步骤三中的除铁矿浆用清水洗涤后压滤，获得高岭土二次滤饼；
步骤六，将所述高岭土二次滤饼干燥，制粉，得到高岭土成品；
在所述步骤五的清洗操作前，将除铁矿浆通入EDTA池内，搅拌5~10min，所述EDTA与步骤一种高岭土滤饼的液固比为1:（500~650）；或者在所述步骤五的清洗操作前，向除铁矿浆内通入次氯酸，次氯酸与步骤一中高岭土滤饼的液固比为1：（200~300）。
2.根据权利要求1所述的一种高岭土除铁工艺，其特征在于，在所述EDTA池内的搅拌结束后，向EDTA池内通入氨水，调节EDTA池内的温度至60~70℃，静置20min~30min。
3.根据权利要求1所述的一种高岭土除铁工艺，其特征在于，所述步骤五中，在除铁矿浆通入次氯酸之前，调节除铁矿浆的pH=1~2。
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Denomination of invention: A process for removing iron from kaolin Effective date of registration: 20231117 Granted publication date: 20220624 Pledgee: Fujian Longhai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Zhangzhou Longhua mineral Co.,Ltd. Registration number: Y2023350000237 |