CN104857931B - 一种印染废水吸附‑絮凝‑光催化材料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种印染废水吸附‑絮凝‑光催化材料的生产方法，包括如下步骤：步骤一，将凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿晾晒后进行混合，粗碎，喷水，挤压成片状粘土混合物；步骤二，将晾晒后的片状粘土混合物和水放入打浆池，加入六偏磷酸钠，打浆，剪切，获得悬浮液；步骤三，将悬浮液通过旋流分级后转入密闭反应釜，添加四氯化钛和硫酸铵，保温反应，添加氨水调节pH值，获得乳浊液；步骤四，将所述乳浊液压滤获得的饼料和水放入打浆池打浆，洗涤，焙烧，然后破碎，磨粉；步骤五，将所述粉体与聚合氯化铝、聚合氯化铁进行混合，即得。本发明采用的矿物原料易得，成本低，制备步骤简单，使用过程中没有二次污染，适于在工业上大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种印染废水处理材料的生产方法，具体涉及一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法。
背景技术
印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水。印染废水水量较大，每印染加工1吨纺织品耗水100～200吨，其中80～90％成为废水，废水中含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等，纺织印染废水具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点，属于难处理的工业废水之一，因此研究印染废水的处理方法和材料具有重要价值。
目前，印染污水处理常采用吸附、絮凝、过滤以及沉降工艺，主要包括生物活性污泥池处理法、物理化学处理法和膜处理法等，一级处理以絮凝为主，二级处理主要采用生化技术，有表曝、空曝、接触氧化、生物转盘等。
CN104071920A(公开日为2014年10月01日)公开了一种印染废水处理工艺，包括以下步骤：A、一级过滤，向废水内加入助滤剂，在污水絮凝后进行过滤，将其中的悬浮物过滤掉，余下含有颜色的细小悬浮物及溶解物；B、还原，向一级过滤后的废水中加入还原性脱色剂，处理直接染料染色废水，使之与其中的直接染料发生还原脱色反应，从而使废水中的染料分子形成还原降解产物；C、吸附，将含有还原降解产物的废水通过吸附物，由于吸附作用使废水中的还原降解产物或其他物质吸附在固体表面而去除；D、离子对萃取，将非水溶性有机溶剂倒入吸附后的废水中，一同震荡，当两相分离时，水相中便呈现无色，染料聚积于上层有机相中；E、稀释，经萃取后的废水中存在钠盐和钙盐，往污水中倒入一定量清水将其浓度稀释。
虽然上述现有技术公开了一些印染废水处理工艺，能够满足一定的需要，但这些处理工艺仍存在一定的缺陷：这些方法在处理印染废水的过程中都存在二次污染本，不适于在工业上大规模应用。
因此，对于印染废水的处理材料和处理工艺存在进一步的改进和优化需求，这也是该技术领域内的研究热点和重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。
发明内容
为了克服现有技术存在的印染废水处理过程中存在二次污染的技术问题，本发明人在进行了大量的深入研究之后，从而完成了本发明。
本发明通过以下技术方案实现，具体而言，涉及一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，包括如下步骤：
步骤一，将凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿晾晒至水分重量含量≤20％后进行混合，用破碎机粗碎成颗粒混合物，向颗粒混合物喷水，用间距≦2mm的三辊机进行挤压成片状粘土混合物；
步骤二，将所述片状粘土混合物堆放超过15天，晾晒至水分重量含量≤20％，然后将所述晾晒后的片状粘土混合物和水放入打浆池，加入六偏磷酸钠，打浆，乳化机高速剪切，获得悬浮液；
步骤三，将所述悬浮液通过旋流分级后，转入密闭反应釜，添加四氯化钛和硫酸铵，80～90℃保温反应，添加氨水调节pH值在7.0±0.5范围内，获得乳浊液；
步骤四，将所述乳浊液压滤获得饼料，所述饼料和水放入打浆池打浆，反复洗涤，利用回转窑在500～550℃焙烧至水分重量含量≤1％，然后破碎，磨粉，获得粉体；
步骤五，将所述粉体与聚合氯化铝、聚合氯化铁进行混合，即得印染废水吸附-絮凝-光催化材料。
优选的，步骤一中，所述凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿按重量比3︰3︰2︰2进行混合。
优选的，步骤一中，所述颗粒混合物的颗粒直径为3±1mm，向所述颗粒混合物喷水调至水分重量含量为40±2％。
优选的，步骤二中，所述打浆池中，晾晒后的片状粘土混合物与水的重量比为1︰20。
优选的，步骤二中，所述六偏磷酸钠的重量相当于所述晾晒后的片状粘土混合物重量的1％。
优选的，步骤二中，所述乳化机高速剪切的时间为2小时。
优选的，步骤三中，所述四氯化钛的重量相当于所述晾晒后的片状粘土混合物重量的5％，所述硫酸铵的重量相当于所述晾晒后的片状粘土混合物重量的1％。
优选的，步骤三中，所述保温反应的时间为2小时。
优选的，步骤四中，打浆时，所述饼料与水的重量比为1︰20，然后反复洗涤三次。
优选的，步骤五中，所述粉体、聚合氯化铝、聚合氯化铁的重量比为(5～8)︰(3～1)︰(2～1)。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明提供的生产方法通过采用价格低廉的凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿作为原料，并通过粉碎挤压、一次打浆、高速剪切、密闭保温反应、二次打浆、高温焙烧、破碎、磨粉、混合聚合氯化铝聚合氯化铁等一系列步骤的优化，尤其是添加四氯化钛和硫酸铵进行密闭保温反应，从而获得印染废水吸附-絮凝-光催化材料。本发明采用的矿物易得，成本低，而且制备步骤简单，制备容易控制，使用过程操作方便，没有二次污染，适于在工业上大规模应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，由如下步骤组成：
步骤一，将凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿晾晒至水分重量含量20％后，按照凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿的重量比为3︰3︰2︰2进行混合，用破碎机粗碎成颗粒直径为2mm的颗粒混合物，向颗粒混合物喷水至水分重量含量为40％，用间距2mm的三辊机进行挤压成片状粘土混合物；
步骤二，将片状粘土混合物堆放超过15天，晾晒至水分重量含量15％，然后将晾晒后的片状粘土混合物和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池，加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，打浆，乳化机高速剪切2小时，获得悬浮液；
步骤三，将悬浮液通过旋流分级后，转入密闭反应釜，添加四氯化钛和硫酸铵，四氯化钛的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的5％，硫酸铵的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，85℃保温反应2小时，添加氨水调节pH值在7.5，获得乳浊液；
步骤四，将乳浊液压滤获得饼料，将饼料和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池打浆，反复洗涤三次，利用回转窑在500℃焙烧至水分重量含量1％，然后破碎，磨粉，获得粉体；
步骤五，将所述粉体与聚合氯化铝、聚合氯化铁按照重量比5︰3︰1进行混合，即得印染废水吸附-絮凝-光催化材料。
实施例2
本实施例涉及一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，由如下步骤组成：
步骤一，将凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿晾晒至水分重量含量15％后，按照凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿的重量比为3︰3︰2︰2进行混合，用破碎机粗碎成颗粒直径为3mm的颗粒混合物，向颗粒混合物喷水至水分重量含量为41％，用间距1mm的三辊机进行挤压成片状粘土混合物；
步骤二，将片状粘土混合物堆放超过15天，晾晒至水分重量含量20％，然后将晾晒后的片状粘土混合物和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池，加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，打浆，乳化机高速剪切2小时，获得悬浮液；
步骤三，将悬浮液通过旋流分级后，转入密闭反应釜，添加四氯化钛和硫酸铵，四氯化钛的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的5％，硫酸铵的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，90℃保温反应2小时，添加氨水调节pH值在7.0，获得乳浊液；
步骤四，将乳浊液压滤获得饼料，将饼料和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池打浆，反复洗涤三次，利用回转窑在510℃焙烧至水分重量含量0.5％，然后破碎，磨粉，获得粉体；
步骤五，将所述粉体与聚合氯化铝、聚合氯化铁按照重量比6︰2︰1进行混合，即得印染废水吸附-絮凝-光催化材料。
实施例3
本实施例涉及一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，由如下步骤组成：
步骤一，将凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿晾晒至水分重量含量10％后，按照凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿的重量比为3︰3︰2︰2进行混合，用破碎机粗碎成颗粒直径为4mm的颗粒混合物，向颗粒混合物喷水至水分重量含量为42％，用间距1.5mm的三辊机进行挤压成片状粘土混合物；
步骤二，将片状粘土混合物堆放超过15天，晾晒至水分重量含量5％，然后将晾晒后的片状粘土混合物和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池，加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，打浆，乳化机高速剪切2小时，获得悬浮液；
步骤三，将悬浮液通过旋流分级后，转入密闭反应釜，添加四氯化钛和硫酸铵，四氯化钛的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的5％，硫酸铵的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，80℃保温反应2小时，添加氨水调节pH值在6.5，获得乳浊液；
步骤四，将乳浊液压滤获得饼料，将饼料和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池打浆，反复洗涤三次，利用回转窑在525℃焙烧至水分重量含量0.2％，然后破碎，磨粉，获得粉体；
步骤五，将所述粉体与聚合氯化铝、聚合氯化铁按照重量比7︰1︰2进行混合，即得印染废水吸附-絮凝-光催化材料。
实施例4
本实施例涉及一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，由如下步骤组成：
步骤一，将凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿晾晒至水分重量含量5％后，按照凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿的重量比为3︰3︰2︰2进行混合，用破碎机粗碎成颗粒直径为2mm的颗粒混合物，向颗粒混合物喷水至水分重量含量为38％，用间距0.5mm的三辊机进行挤压成片状粘土混合物；
步骤二，将片状粘土混合物堆放超过15天，晾晒至水分重量含量10％，然后将晾晒后的片状粘土混合物和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池，加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，打浆，乳化机高速剪切2小时，获得悬浮液；
步骤三，将悬浮液通过旋流分级后，转入密闭反应釜，添加四氯化钛和硫酸铵，四氯化钛的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的5％，硫酸铵的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，82℃保温反应2小时，添加氨水调节pH值在6.8，获得乳浊液；
步骤四，将乳浊液压滤获得饼料，将饼料和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池打浆，反复洗涤三次，利用回转窑在540℃焙烧至水分重量含量0.8％，然后破碎，磨粉，获得粉体；
步骤五，将所述粉体与聚合氯化铝、聚合氯化铁按照重量比8︰3︰2进行混合，即得印染废水吸附-絮凝-光催化材料。
实施例5
本实施例涉及一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，由如下步骤组成：
步骤一，将凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿晾晒至水分重量含量10％后，按照凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿的重量比为3︰3︰2︰2进行混合，用破碎机粗碎成颗粒直径为3mm的颗粒混合物，向颗粒混合物喷水至水分重量含量为39％，用间距1mm的三辊机进行挤压成片状粘土混合物；
步骤二，将片状粘土混合物堆放超过15天，晾晒至水分重量含量15％，然后将晾晒后的片状粘土混合物和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池，加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，打浆，乳化机高速剪切2小时，获得悬浮液；
步骤三，将悬浮液通过旋流分级后，转入密闭反应釜，添加四氯化钛和硫酸铵，四氯化钛的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的5％，硫酸铵的重量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％，88℃保温反应2小时，添加氨水调节pH值在7.2，获得乳浊液；
步骤四，将乳浊液压滤获得饼料，将饼料和水按照重量比为1︰20放入不锈钢打浆池打浆，反复洗涤三次，利用回转窑在550℃焙烧至水分重量含量0.1％，然后破碎，磨粉，获得粉体；
步骤五，将所述粉体与聚合氯化铝、聚合氯化铁按照重量比5︰2︰1进行混合，即得印染废水吸附-絮凝-光催化材料。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：省略步骤三，即：将步骤二获得的悬浮液直接压滤获得饼料，接着进行后续操作。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于：省略步骤三，即：将步骤二获得的悬浮液直接压滤获得饼料，接着进行后续操作。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于：省略步骤三，即：将步骤二获得的悬浮液直接压滤获得饼料，接着进行后续操作。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于：省略步骤三，即：将步骤二获得的悬浮液直接压滤获得饼料，接着进行后续操作。
对比例5
本对比例与实施例5的区别在于：省略步骤三，即：将步骤二获得的悬浮液直接压滤获得饼料，接着进行后续操作。
检测效果
分别实施上述实施例1-5和对比例1-5，将所得催化材料样品进行印染废水吸附-絮凝-光催化试验。测试方法：环境温度25.0±1.0℃,印染废水中污染物挥发性酚的浓度值1.5毫克/升，按照印染废水与催化材料样品的重量比10:1进行混合吸附-絮凝-光催化试验，先搅拌2h，再在室外光照条件静置8h，最后用气象色谱仪检测残留挥发性酚的浓度，每个实施例和对比例的吸附-絮凝-光催化试验重复五次，取其平均值进行计算，所得结果如下表1所示。
表1 实施例1-5和对比例1-5的结果
由上表1可见，实施例1-5中的残留挥发性酚的浓度在0.1-0.3毫克/升，低于挥发性酚的最高允许排放浓度0.5毫克/升，符合排放标准，，而对比例1-5的残留挥发性酚的浓度在0.9-1.3毫克/升，远高于挥发性酚的最高允许排放浓度0.5毫克/升，不符合排放标准，说明实施例1-5中的挥发性酚的浓度下降幅度显著，同时说明步骤三添加四氯化钛和硫酸铵进行密闭保温反应以及氨水调节pH值对于最终获得的催化材料去除印染废水中污染物挥发性酚具有重要影响，尤其是步骤三中，当四氯化钛的重量用量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的5％，硫酸铵的重量用量相当于晾晒后的片状粘土混合物重量的1％时，获得的催化材料的除印染废水中污染物挥发性酚的效果更加显著。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿晾晒至水分重量含量≤20％后进行混合，用破碎机粗碎成颗粒混合物，向颗粒混合物喷水，用间距≦2mm的三辊机进行挤压成片状粘土混合物；
步骤二，将所述片状粘土混合物堆放超过15天，晾晒至水分重量含量≤20％，然后将所述晾晒后的片状粘土混合物和水放入打浆池，加入六偏磷酸钠，打浆，乳化机高速剪切，获得悬浮液；
步骤三，将所述悬浮液通过旋流分级后，转入密闭反应釜，添加四氯化钛和硫酸铵，80～90℃保温反应，添加氨水调节pH值在7.0±0.5范围内，获得乳浊液；
步骤四，将所述乳浊液压滤获得饼料，所述饼料和水放入打浆池打浆，反复洗涤，利用回转窑在500～550℃焙烧至水分重量含量≤1％，然后破碎，磨粉，获得粉体；
步骤五，将所述粉体与聚合氯化铝、聚合氯化铁进行混合，即得印染废水吸附-絮凝-光催化材料。
2.如权利要求1所述的一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，所述凹凸棒石、膨润土、海泡石、沸石原矿按重量比3︰3︰2︰2进行混合。
3.如权利要求1所述的一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，步骤一中，所述颗粒混合物的颗粒直径为3±1mm，向所述颗粒混合物喷水调至水分重量含量为40±2％。
4.如权利要求1所述的一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，步骤二中，所述打浆池中，晾晒后的片状粘土混合物与水的重量比为1︰20。
5.如权利要求1所述的一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，步骤二中，所述六偏磷酸钠的重量相当于所述晾晒后的片状粘土混合物重量的1％。
6.如权利要求1所述的一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，步骤二中，所述乳化机高速剪切的时间为2小时。
7.如权利要求1所述的一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，步骤三中，所述四氯化钛的重量相当于所述晾晒后的片状粘土混合物重量的5％，所述硫酸铵的重量相当于所述晾晒后的片状粘土混合物重量的1％。
8.如权利要求1所述的一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，步骤三中，所述保温反应的时间为2小时。
9.如权利要求1所述的一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，步骤四中，打浆时，所述饼料与水的重量比为1︰20，然后反复洗涤三次。
10.如权利要求1所述的一种印染废水吸附-絮凝-光催化材料的生产方法，其特征在于，步骤五中，所述粉体、聚合氯化铝、聚合氯化铁的重量比为(5～8)︰(3～1)︰(2～1)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |