CN112058271A - 一种酸改性低钛高炉渣制备scr低温烟气脱硝催化剂的方法 - Google Patents

一种酸改性低钛高炉渣制备scr低温烟气脱硝催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用酸改性低钛高炉渣为载体制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法。包括了以下步骤：将干燥、粉碎后的低钛高炉渣与酸性溶液充分混合，并进行水浴加热。然后利用离心机对处理渣和纯水进行多次分离，直至上清液PH值为中性。随后，将改性后的钛渣烘干、研磨制得以TiO2‑SiO2‑Al2O3为主要组分的复合载体，并在其上负载Mn、Ce源前驱体，烘干焙烧后即得SCR低温烟气脱硝催化剂，该类催化剂用于工业炉窑低温烟气脱硝。该发明不仅充分利用高炉副产物低钛高炉渣，实现钛渣的资源化利用、减少环境污染，而且低钛高炉渣富含TiO2、Al2O3和SiO2等成分，可作为制备SCR低温烟气脱硝催化剂的新型复合载体，降低了脱硝成本。

Description

一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，属于低钛高炉渣的“变废为宝”充分再利用方法。另外，本发明以酸改性后的低钛渣作为SCR烟气脱硝催化剂载体，属于新工艺利用范畴。
背景技术
我国是世界上生产焦炭最多的国家，在焦化厂炼焦过程中产生的烟气中氮氧化物(NOx)是产生酸雨、雾霾、光化学烟雾等严重污染问题的主要诱因之一。基于此，很多学者们采用脱硝效率高的SCR法对燃煤电厂烟气NOx进行脱除应用。我国攀西地区具有丰富的高炉冶炼钒钛磁铁矿资源，以钒钛磁铁矿为高炉冶炼的原料，选矿后大约有 50％的钛进入铁精矿中，冶炼后的大部分钛全部进入渣相，形成含钛高炉渣。目前，除用于提钛以及部分低钛渣用做建筑材料外，大量的钛渣堆积在渣场难以处理，既造成了环境的污染，也是对资源的极大浪费。由于低钛高炉渣主要成分包括TiO2、Al2O3、SiO2和CaO等，因此考虑将其制备成一种复合载体并应用于SCR烟气脱硝领域，这不仅可以降低脱硝成本，还能实现钛渣的资源化利用，促进资源循环。
选择国内典型钢铁企业生产的含钛高炉渣作为研究对象，发现含钛高炉渣中的CaO含量高达36.5％。当烟气中含有SO2气体时，低钛高炉渣中CaO便容易造成载体的硫酸化，抑制载体与活性组分的相互作用，导致催化剂脱硝活性的急剧下降，而且对于焦化烟气，不仅含有SO2，还含有H2S、CH4和CO等气体。因此，若要将低钛高炉渣用作烟气脱硝催化剂的载体，首先要对低钛高炉渣中的CaO进行酸处理，同时优化并稳定载体组成，改善载体性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤:
(1)以钒钛磁铁矿为高炉冶炼的原料，冶炼后产生的低钛高炉渣为制备催化剂的原料；
将所述低钛高炉渣置于反应器中；向所述反应器中加入酸性溶液后加热反应；实验中，在烧杯中放置经干燥、粉碎至200目以下的低钛高炉渣，向其中缓慢加入不同浓度的酸性溶液，并水浴加热若干小时。
(2)步骤(1)所述反应完成后，分离出反应器中的固体成分，并洗涤至中性；利用离心机对步骤(1)处理后的钛渣和纯水进行多次分离，目的是为了去除未反应的酸性溶液和存在于上清液中的Ca2+、 Mg2+等杂质离子。多次重复该操作，直至上清液PH值呈中性。
(3)将步骤(2)分离出来的固体成分烘干、研磨得到酸改性后的低钛高炉渣载体；实验中，将步骤(2)得到的处理渣转移至烧杯，经烘干和研磨得到酸改性后的低钛高炉渣载体。
(4)在步骤(3)中获得的复合载体上负载锰和/或铈源前驱体，烘干、焙烧后即得锰铈系低钛高炉渣低温脱硝催化剂。
本发明采用了对低钛高炉渣进行酸改性以获得TiO2-SiO2-Al2O3复合载体的方案。即通过将低钛高炉渣与酸性溶液混合后水浴加热以使之充分反应。之后，利用离心机对纯水和处理渣重复分离以除去未反应的酸性溶液及Ca2+、Mg2+等离子。最后，在得到的酸改性低钛高炉渣载体上负载Mn、Ce源前驱体，烘干焙烧后即得锰铈系低钛高炉渣低温催化剂。这种方法不仅能对我国过剩的含钛高炉渣充分再利用，而且能制备出一种性能优良的TiO2-SiO2-Al2O3复合载体，为SCR低温烟气脱硝催化剂的发展探究新思路。
进一步，步骤(1)所述的酸性溶液选自盐酸、硫酸、醋酸、草酸、磷酸、柠檬酸中的任意一种，其摩尔浓度为0.5～4mol/L。例如 1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、4mol/L等，优选2～3mol/L。
进一步，步骤(1)中，所用原料的固液比(g：mL)为1:(8～12)。例如1:8、1:10、1:12等，优选1:(10～12)。
进一步，步骤(1)中，采用水浴加热，温度控制在20～80℃，例如20℃、40℃、60℃、80℃等，进一步优选80℃，加热时间为0.5～4 h，例如1h、2h、3h、4h等，进一步优选2h。
进一步，步骤(2)中，利用纯水进行洗涤，利用离心机对步骤 (1)处理后的低钛高炉渣，以及洗涤后的低钛高炉渣进行多次固液分离，其离心速度为800r/min，每次离心操作持续5min。通过PH试纸蘸取的上清液是否呈中性来判断何时停止该操作。
进一步，步骤(3)中，采用恒温干燥箱，在80℃下保温12h，随后用研磨砵粉碎至150目以下。
进一步，步骤(4)所述负载锰、铈前驱体分别为硝酸锰或乙酸锰、硝酸铈。优选硝酸锰、硝酸铈分别作为锰、铈源前驱体。
进一步，步骤(4)所述的制备锰铈系低钛高炉渣低温催化剂的方法包括浸渍法、共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法，离子交换法、溶剂热法、机械研磨法。
进一步，采用浸渍法在步骤(3)中获得的复合载体上负载锰、铈源前驱体；；
所述浸渍法是将锰和/或铈源前驱体溶解之后，加入步骤(3)所得的处理渣复合载体中，在20～80℃水浴中充分反应0.5～4h，烘干研磨后焙烧；其中，焙烧温度控制在400～750℃，焙烧时间为3～4h，焙烧采取程序升温，升温速率控制在5～20℃/min。
进一步，可单独负载Mn、Ce，也可同时负载Mn和Ce；
若同时负载Mn和Ce，其离子摩尔比为(0.5～6):1。
本发明具有以下优点：
(1)采用“变废为宝”的思想，使高炉副产物含钛高炉渣能得到更大程度地利用，既节约资源，又减少对环境的污染，具有很好的社会效益。
(2)通过对低钛高钛渣进行酸改性，得到结构更稳定、性能更优良的复合载体，其主要成分包括TiO2、Al2O3、SiO2和CaO等。其中，TiO2具有大的比表面积、高热稳定性、抗硫性和强机械性能； Al2O3提供发达的孔结构、大比表面积、良好的吸附性、高热稳定性和表面酸性；SiO2也具有高水热稳定性、强酸性等特点。
(3)本发明选择在酸处理的低钛高炉渣上负载Mn和Ce。因为 Mn在反应过程中极易给出电子，不仅能在较低的温度下达到高脱硝活性，同时氮气选择性好。另外，CeO2具有较强的储氧能力，在低温条件下表现出较好的抗硫抗水性能。Mn和Ce混合后，Ce的引入不仅能提高Mn在催化剂表面的分散度，同时CeO2还可以为反应后的 MnOx提供氧，使其恢复催化性能。
(4)本发明方法简单，可操作性强，且净化分离要求不高，耗酸量较低，经济效益显著。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为本发明实施例1中所得催化剂的NOx转化率曲线；
图3为本发明实施例2中所得催化剂的NOx转化率曲线；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
表1：本发明各实施例中酸改性低钛高炉渣的成分：
Figure RE-GDA0002770082510000031
实施例1：
用于处理低钛高炉渣的酸性溶液为质量分数37％的盐酸，其摩尔浓度优选2mol/L，配制方法即为：量取该盐酸溶液20mL，用玻璃杯引流并缓慢倒入100mL纯水中。所用原料的固液比(g：mL)优选1:12，即称量10g低钛高炉渣原料(200目以下)加入放有2mol/L 盐酸溶液的烧杯中。将该烧杯置于温度为30℃的水浴锅中，水浴加热温度优选30℃，加热时间优选2h。初始阶段，用玻璃棒轻微搅拌溶液以使之充分接触。反应完成后，出现偏白色的溶胶，初步推断形成了硅酸。
在转移胶状物至分离管的过程中，用纯水清洗烧杯内壁残留的反应剩余物。当胶状物转移完全后，利用800r/min的离心机进行固液分离操作。起初上清液呈酸性，主要是因为胶状物上保留未反应完全的盐酸溶液，通过反复循环该分离过程，可以调节胶状物的PH值至中性(利用PH试纸检验)，并且去除Ca2+、Mg2+等杂质离子的干扰。将清洗后的处理渣利用无水乙醇转移至烧杯中，并放于80℃恒温干燥箱中12h，随后将其研磨至150目以下，该处理渣的成分见附表1。
负载于处理渣载体上的Mn、Ce离子摩尔比优选2:1。称量4.34g Ce(NO)3·6H2O溶解于4.6mL质量分数为50％的Mn(NO)3溶液及适量纯水中(按照MnO2和CeO2质量计，则均为酸改性钛渣的10wt％)，随后向其中加入17.4g处理渣，在80℃水浴中充分反应2h。再将其烘干、研磨和焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为4h，焙烧采取程序升温，升温速率控制在10℃/min。最后，得到MnOx-CeO2/低钛高炉渣低温催化剂，该催化剂的NOx转化率见附图2。
实施例2
用于处理低钛高炉渣的酸性溶液为质量分数37％的盐酸，其摩尔浓度优选2mol/L，配制方法即为：用量筒量取该盐酸溶液17mL，并缓慢倒入83mL纯水中。所用原料的固液比(g：mL)优选1:10，即称量10g低钛高炉渣原料(200目以下)加入放有2mol/L盐酸溶液的烧杯中。将该烧杯置于温度为30℃的水浴锅中，水浴加热优选30℃，加热时间优选2h。初始阶段，用玻璃棒轻微搅拌溶液以使之充分接触，反应完成后，出现偏白色的溶胶，初步推断形成了硅酸。
在转移胶状物至分离管的过程中，用纯水清洗烧杯内壁残留的反应剩余物。当胶状物转移完全后，利用800r/min的离心机进行固液分离操作。起初上清液呈酸性，主要是因为胶状物上保留未反应完全的盐酸溶液，通过反复循环该分离过程，可以调节胶状物的PH值至中性(利用PH试纸检验)，并且去除Ca2+、Mg2+等杂质离子。利用无水乙醇将清洗后的处理渣转移至烧杯中，并放于80℃恒温干燥箱中 12h，随后将其研磨至150目以下，该处理渣的成分见附表1。
1.58g锰源前驱体高锰酸钾和10g处理渣溶解后放于反应釜中，随后置于恒温干燥箱中反应一段时间，反应温度为100℃，反应时间为4h。再将其烘干、研磨和焙烧，焙烧温度优选450℃，焙烧时间优选4h，焙烧采取程序升温，升温速率控制在10℃/min。最后，得到锰系低钛高炉渣低温催化剂，该催化剂的NOx转化率见附图3。
实施例3
用于处理低钛高炉渣的酸性溶液为柠檬酸(C6H8O7·2H2O)，其摩尔浓度优选0.5mol/L，溶液配制方法即为：用纯水将26.25g C6H8O7·2H2O充分溶解，并于250mL容量瓶中定容。所用原料的固液比(g：mL)优选1:8，即取80mL配制的柠檬酸溶液与10g低钛高炉渣混合，随后置于温度为80℃的水浴锅中加热2h。初始阶段，用玻璃棒轻微搅拌溶液以使之充分接触。反应完成后，变为暗黑色悬浊液。
在转移胶状物至分离管的过程中，用纯水清洗烧杯内壁残留的反应剩余物。当胶状物转移完全后，利用800r/min的离心机进行固液分离操作。起初上清液呈酸性，主要是因为胶状物上保留未反应完全的盐酸溶液，通过反复循环该分离过程，可以调节胶状物的PH值至中性(利用PH试纸检验)，并且去除Ca2+、Mg2+等杂质离子的干扰。将清洗后的处理渣利用无水乙醇转移至烧杯中，并放于80℃恒温干燥箱中12h，随后将其研磨至150目以下，该处理渣的成分见附表1。
负载于处理渣载体上的Mn、Ce离子摩尔比优选2:1。称量4.34 g Ce(NO)3·6H2O溶解于4.6mL质量分数为50％的Mn(NO)3溶液及适量纯水中(按照MnO2和CeO2质量计，则均为酸改性钛渣的10wt％)，随后向其中加入17.4g处理渣，在80℃水浴中充分反应2h。再将其烘干、研磨和焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为4h，焙烧采取程序升温，升温速率控制在10℃/min。最后，得到MnOx-CeO2/低钛高炉渣低温催化剂。

Claims (10)

1.一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤:
(1)以钒钛磁铁矿为高炉冶炼的原料，冶炼后产生的低钛高炉渣为制备催化剂的原料；
将所述低钛高炉渣置于反应器中；向所述反应器中加入酸性溶液后加热反应；
(2)步骤(1)所述反应完成后，分离出反应器中的固体成分，并洗涤至中性；
(3)将步骤(2)分离出来的固体成分烘干、研磨得到酸改性后的低钛高炉渣载体；
(4)在步骤(3)中获得的复合载体上负载锰和/或铈源前驱体，烘干、焙烧后即得锰铈系低钛高炉渣低温脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤(1)所述的酸性溶液选自盐酸、硫酸、醋酸、草酸、磷酸、柠檬酸中的任意一种，其摩尔浓度为0.5～4mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤(1)中，所用原料的固液比(g：mL)为1:(8～12)。
4.根据权利要求1所述的一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤(1)中，采用水浴加热，温度控制在20～80℃，加热时间为0.5～4h。
5.根据权利要求1所述的一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤(2)中，利用纯水进行洗涤，利用离心机对步骤(1)处理后的低钛高炉渣，以及洗涤后的低钛高炉渣进行多次固液分离，其离心速度为800r/min，每次离心操作持续5min。通过PH试纸蘸取的上清液是否呈中性来判断何时停止该操作。
6.根据权利要求1所述的一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤(3)中，采用恒温干燥箱，在80℃下保温12h，随后用研磨砵粉碎至150目以下。
7.根据权利要求1所述的一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤(4)所述负载锰、铈前驱体分别为硝酸锰或乙酸锰、硝酸铈。
8.根据权利要求1或7所述的一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤(4)所述的制备锰铈系低钛高炉渣低温催化剂的方法包括浸渍法、共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法，离子交换法、溶剂热法、机械研磨法。
9.根据权利要求7所述的一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：采用浸渍法在步骤(3)中获得的复合载体上负载锰、铈源前驱体。
10.根据权利要求8所述的一种酸改性低钛高炉渣制备SCR低温烟气脱硝催化剂的方法，其特征在于：可单独负载Mn、Ce，也可同时负载Mn和Ce。
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