CN105478133A - 一种低成本scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种低成本scr脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，利用碱液先将钛渣进行前处理，然后将V2O5、WO3、SnO2及CuO的前驱体均溶于同一溶液中，然后向该溶液中加入经过前处理的钛渣，在超重力条件下使各活性组分在催化剂载体上分布均匀，从而使催化剂具有较高的反应活性和稳定性；利用碱液对钛渣进行前处理可以将其中的二氧化硅进行脱除进而增大催化剂的比表面积，从而进一步提高各活性组分在催化剂中的分散度；本发明具有优异的脱硝效果，在降低脱硝催化剂的生产成本的同时大大降低了V2O5的含量从而降低了失活后催化剂对环境的危害。

Description

一种低成本SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境催化技术领域，涉及一种低成本SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是大气中的主要污染物之一，能够导致光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏等重大环境问题，同时具有生物呼吸毒性。NOx的来源可分为自然源和人为源，在人为源中，以燃煤电厂烟气为代表的固定源占据了大约70％的排放份额，如何有效去除NOx成为当今环境保护领域的的重要课题。以NH3为还原剂的选择性催化还原NOx(NH3-SCR)技术自20世纪70年代开始已经广泛应用于固定源烟气脱硝，目前该反应过程中催化剂至关重要，大部分脱硝过程中的费用来自催化剂的老化和还原剂的消耗，其中脱硝催化剂的投资通常占整个脱硝投资的40％～60％，而目前广泛应用的催化剂主要是WO3或MoO3掺杂的V2O5/TiO2体系，一方面该催化剂存在一些缺陷如：低温反应活性差、反应温度窗口窄、活性组分V2O5易升华、高温时N2选择性下降等；另一方面该催化剂的生产技术目前主要被国外少数公司垄断,如丹麦的托普索、日本的触媒化成等。目前我国生产的SCR催化剂也主要依靠引进国外技术，其尚未真正实现国产化，因此，研发具有自主知识产权的SCR脱硝催化剂对我国烟气脱硝具有重大意义。近些年，我国研发的SCR催化剂主要是以锐钛型TiO2或分子筛为载体的催化剂，但是其制作成本较高，阻碍了其广泛的应用。因此，寻求廉价SCR催化剂的制备方法，对于推动固定源烟气脱硝具有重要的现实意义和经济价值。
申请公开号为CN103301863B的中国发明专利《基于钢渣的SCR脱硝催化剂及其制备方法》(申请号：CN201310282608.3)披露了一种以固体冶金钢渣为原料，经酸洗干燥后制成的表面积为4.8174～54.6885m2/g，平均孔径为64～110nm的SCR脱硝催化剂。该催化剂没有添加活性组分、制备工艺简单，但是其反应温度窗口较窄150～250℃，脱硝效率为78～84％，其总体的催化效果有待于进一步改进。
申请公开号为CN103894186B的中国发明专利申请《一种酸溶性钛渣制备钛锰系低温脱硝催化剂材料的方法》(申请号：CN201410130839.7)披露了一种在硫酸法生产钛白粉工艺的基础上，削减工艺流程以保留有助于提高脱硝活性的元素，以酸溶性钛渣为原料，将其进行酸解、水解后得到的偏钛酸为载体，采用共沉淀法加入乙酸锰制备的低温脱硝催化材料的制备方法。该催化剂的制备成本较低，但是其存在制备步骤复杂苛刻、制备过程产生大量废液和废渣。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明公开一种低成本SCR脱硝催化剂及其制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：
1.一种低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，是通过以下步骤实现的：
步骤一将钛渣破碎，筛分出20～40目的钛渣溶于质量浓度为15wt％的氢氧化钠溶液中，其中，钛渣和氢氧化钠溶液的质量体积比为0.3g/mL,置于70～90℃的水热釜中处理3～5h，然后将钛渣过滤洗涤至中性，再在105～120℃条件下干燥处理5～10h，最后于400℃焙烧处理5h得到催化剂载体；
步骤二称取V2O5前驱体0.064～0.193重量份、WO3前驱体1.640～3.557重量份和与前两者总重量相等的草酸溶于去离子水中，在室温下搅拌处理30min，再加入SnO2前驱体0.997～2.852重量份和CuO前驱体4.126～4.822重量份，搅拌30～90min；
步骤三将催化剂载体置于步骤二所得的溶液中，在室温下将其置于超重力旋转填充床中于100～200g的超重力下浸渍处理3～5h后，在110℃下蒸干水分，最后在空气气氛中于550～650℃下煅烧4～6h，即得到SCR脱硝催化剂。
进一步的改进，所述步骤一中，钛渣为高钛渣；反应温度为90℃，反应时间为3h；干燥处理的温度为120℃，时间为5h；
所述步骤二中，称取V2O5前驱体0.193g，所述V2O5前驱体为偏钒酸铵；称取WO3前驱体3.557g，所述WO3前驱体为钨酸钠；以及3.75g草酸溶于100mL去离子水中，在室温下搅拌处理30min；加入CuO前驱体5.894g，所述CuO前驱体为硝酸铜，以及SnO2前驱体5.358g，所述SnO2前驱体为四氯化锡，继续搅拌90min；
所述步骤三中，将步骤一制得的41.5g催化剂载体置于步骤二所得的溶液中；在200g的超重力下浸渍处理3h；在空气气氛中于650℃下煅烧4h。
进一步的改进，所述V2O5前驱体为偏钒酸铵。
进一步的改进，所述WO3前驱体为钨酸铵或钨酸钠。
进一步的改进，所述SnO2前驱体为硫酸亚锡或四氯化锡。
进一步的改进，所述CuO前驱体为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜。
进一步的改进，所述钛渣为低钛渣或高钛渣中的一种。
一种由权利要求低成本SCR脱硝催化剂，包括以下重量份的组分：
进一步的改进，所述催化剂按包括以下重量份的组分：
与现有技术相比本发明的优点为：
1.本发明的催化剂采用廉价的钛渣作为催化剂载体，其原料成本较低；同时催化剂的制备工艺简单，易于操作，在一定程度上降低了生产成本；
2.对钛渣的适用范围广，无论高钛渣还是低钛渣都可以应用在本发明的催化剂中，为钛渣的充分利用提供了一条新的途径；
3.本发明所制备的催化剂较传统的催化剂反应温度窗口宽(200～500℃)，催化活性高，同时将V2O5的含量从传统的1～2wt％降低到0.1～0.3wt％，大大降低了催化失活后对环境造成的危害；
4.本发明在浸渍过程中引入超重力处理，一方面可以使活性组分充分进入催化剂的孔道内部，并得到均匀分散。另一方面与传统的浸渍法相比大大缩短了浸渍时间，提高了催化剂的生产效率。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的及优点更加清晰易懂，现结合实施例对本发明做进一步解释说明，应当指出的是，在此列出的所有实施例仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定。实施例中所用的高钛渣和低钛渣的具体成分见表1和表2.
表1低钛渣成分组成
成分 TiO2 Al2O3 MgO SiO2 CaO MnO Fe2O3 其它
含量/％ 50.9 18.9 12.9 8.0 5.4 0.5 2.0 1.4
表2高钛渣成分组成
成分 TiO2 Al2O3 MgO SiO2 CaO MnO Fe2O3 其它
含量/％ 90.8 2.2 0.4 2.7 0.7 1.3 0.90 1.0
实施例1
本实施例的低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一将低钛渣破碎(成分如表1.1所示)，筛分出150g的20～40目的钛渣溶于500mL质量浓度为15wt％的氢氧化钠溶液中，置于70℃的水热釜中处理5h，然后将钛渣过滤洗涤至中性，再在105℃条件下干燥处理10h，最后于400℃焙烧处理5h得到催化剂载体；
步骤二分别称取0.064g偏钒酸铵、1.640g钨酸铵和1.704g草酸溶于100mL去离子水中，在室温下搅拌处理30min，然后向其中加入4.126硝酸铜和0.997g硫酸亚锡继续搅拌90min，使溶液中的物质充分混合溶解；
步骤三将步骤一制得的46g催化剂载体置于步骤二所得的溶液中，在室温下将其置于超重力旋转填充床中于100g的超重力下浸渍处理5h后，将所得体系中的水分在110℃下蒸干，最后在空气气氛中于550℃下煅烧6h，即得到SCR脱硝催化剂。
最终所制得的低成本SCR脱硝催化剂，按重量计包括以下组分：
实施例2
本实施例的低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一将高钛渣破碎(成分如表1.2所示)，筛分出150g的20～40目的钛渣溶于500mL质量浓度为15wt％的氢氧化钠溶液中，置于90℃的水热釜中处理3h，然后将钛渣过滤洗涤至中性，再在120℃条件下干燥处理5h，最后于400℃焙烧处理5h得到催化剂载体；
步骤二分别称取0.193g偏钒酸铵、3.557g钨酸钠和3.75g草酸溶于100mL去离子水中，在室温下搅拌处理30min，然后向其中加入5.894g硝酸铜和5.358g四氯化锡继续搅拌90min，使溶液中的物质充分混合溶解；
步骤三将步骤一制得的41.5g催化剂载体置于步骤二所得的溶液中，在室温下将其置于超重力旋转填充床中于200g的超重力下浸渍处理3h后，将所得体系中的水分在110℃下蒸干，最后在空气气氛中于650℃下煅烧4h，即得到SCR脱硝催化剂。
最终所制得的低成本SCR脱硝催化剂，按重量计包括以下组分：
实施例3：
本实施例的低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一将高钛渣破碎(成分如表1.2所示)，筛分出150g的20～40目的钛渣溶于500mL质量浓度为15wt％的氢氧化钠溶液中，置于80℃的水热釜中处理4h，然后将钛渣过滤洗涤至中性，再在110℃条件下干燥处理4h，最后于400℃焙烧处理5h得到催化剂载体；
步骤二分别称取0.129g偏钒酸铵、2.187g钨酸铵和2.316g草酸溶于100mL去离子水中，在室温下搅拌处理30min，然后向其中加入4.822g氯化铜和2.852g四氯化锡继续搅拌90min，使溶液中的物质充分混合溶解；
步骤三将步骤一制得的41.5g催化剂载体置于步骤二所得的溶液中，在室温下将其置于超重力旋转填充床中于150g的超重力下浸渍处理4h后，将所得体系中的水分在110℃下蒸干，最后在空气气氛中于600℃下煅烧5h，即得到SCR脱硝催化剂。
最终所制得的低成本SCR脱硝催化剂，按重量计包括以下组分：
对上述实施例1～3所得催化剂进行性能测试，测试条件为：在固定床反应器中进行，催化剂用量为1mL，模拟烟气组成为：500ppmNH3，500ppmNO，5％O2,N2为平衡气，总流量为500mL/min，反应空速为30000h-1,反应温度为150～550℃，反应产物用烟气分析仪KM9106进行分析测定。具体测试结果如表3所示。
表3

Claims (9)

1.一种低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一将钛渣破碎，筛分出20～40目的钛渣溶于质量浓度为15wt％的氢氧化钠溶液中，其中，钛渣和氢氧化钠溶液的固液比为0.3g/mL，置于70～90℃的水热釜中处理3～5h，然后将钛渣过滤洗涤至中性，再在105～120℃条件下干燥处理5～10h，最后于400℃焙烧处理5h得到催化剂载体；
步骤二称取V2O5前驱体0.064～0.193重量份、WO3前驱体1.640～3.557重量份和与前两者总重量相等的草酸溶于去离子水中，在室温下搅拌处理30min，再加入SnO2前驱体0.997～2.852重量份和CuO前驱体4.126～4.822重量份，搅拌30～90min；
步骤三将催化剂载体置于步骤二所得的溶液中，在室温下将其置于超重力旋转填充床中于100～200g的超重力下浸渍处理3～5h后，在110℃下蒸干水分，最后在空气气氛中于550～650℃下煅烧4～6h，即得到SCR脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，钛渣为高钛渣；反应温度为90℃，反应时间为3h；干燥处理的温度为120℃，时间为5h；
所述步骤二中，称取V2O5前驱体0.193g，所述V2O5前驱体为偏钒酸铵；称取WO3前驱体3.557g，所述WO3前驱体为钨酸钠；以及3.75g草酸溶于100mL去离子水中，在室温下搅拌处理30min；加入CuO前驱体5.894g，所述CuO前驱体为硝酸铜，以及SnO2前驱体5.358g，所述SnO2前驱体为四氯化锡，继续搅拌90min；
所述步骤三中，将步骤一制得的41.5g催化剂载体置于步骤二所得的溶液中；在200g的超重力下浸渍处理3h；在空气气氛中于650℃下煅烧4h。
3.根据权利要求1所述的低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述V2O5前驱体为偏钒酸铵。
4.根据权利要求1所述的低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述WO3前驱体为钨酸铵或钨酸钠。
5.根据权利要求1所述的低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述SnO2前驱体为硫酸亚锡或四氯化锡。
6.根据权利要求1所述的低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述CuO前驱体为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜。
7.根据权利要求1所述的低成本SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛渣为低钛渣或高钛渣中的一种。
8.一种低成本SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂按包括以下重量份的组分：
9.一种如权利要求8所述的低成本SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂按包括以下重量份的组分：
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