CN107649144A - 一种新型脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境催化技术领域,公开了一种改性的钒钛钢渣基脱硝催化剂的制备方法,是通过将钒钛钢渣与氢氧化钠溶液在超临界状态下反应得到改性钒钛钢渣,然后向钒钛钢渣中加入钨的前驱体、钒酸铵和铈盐进行活性组分的负载得到的。本发明所制得的催化剂以钒钛钢渣作为载体,其本身含有组分Fe2O3、FeO、MnO2、Co2O3、ZrO2等组分也可以参与NH3‑SCR,其与负载的活性组分协同作用从而可强化催化剂的脱硝活性。本发明催化剂载体中含有的CaO、Fe2O3等组分可以与反应气氛中的SO2相互作用从而提升催化剂的抗硫性能。
Description
技术领域
本发明属于环境催化技术领域,具体涉及一种钒钛钢渣基脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
我国煤资源非常丰富,能源结构以煤为主,燃煤电厂等固定源是煤消耗的主要源头。在煤的燃烧过程中会产生大量氮氧化物和硫化物等污染物,其中硫化物的治理在我国已经取得了较好的成效,如何严格控制和治理固定源尾气中NOx污染已经成为当前研究的热点。
在烟气脱硝技术中,以NH3为还原剂的选择性催化还原NOx(NH3 - SCR)技术由于其具有较高的脱硝效率,N2选择性及良好的经济型,目前已成为世界上应用最多、最为成熟有效的脱硝技术。NH3 -SCR技术的核心是催化剂,目前我国研发的SCR催化剂主要是以锐钛型TiO2或分子筛为载体的催化剂,但是其生产成本较高且在一些关键环节存在技术壁垒进而抑制了其获得广泛应用。因此,寻求廉价SCR催化剂的制备方法,对于推动固定源烟气脱硝具有重要的现实意义和经济价值。
申请号为201310282608.3的发明专利公开了一种基于钢渣的SCR脱硝催化剂及其制备方法,其以固体冶金钢渣为原料,经酸洗干燥后制成表面积为4.8174~54.6885m2/g,平均孔径为64~110nm的SCR脱硝催化剂。该催化剂没有添加活性组分、制备工艺简单,但是其反应温度窗口较窄150~250oC,脱硝效率仅为78~84%,并且抗水耐硫性能没有体现,总之其整体的催化效果有待进一步改进。
钒钛钢渣作为固体废弃物,其含有的Fe、V、Ti等氧化物可以作为NH3-SCR反应的有效活性组分参与反应,从而可以大大降低催化剂的生产和运行费用,具有实际的应用价值。但是钒钛钢渣本身存在比表面积小,脱硝的有效活性组分存在缺失及比例不协调等缺陷,单独使用时脱硝活性低,因此需要对其进行综合改性。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足,本发明公开一种改性的钒钛钢渣基脱硝催化剂及其制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种改性的钒钛钢渣基脱硝催化剂的制备方法,是通过如下步骤实现的:
(1)钒钛钢渣改性:将钢渣破碎后筛分出80~100目的钒钛钢渣溶于质量浓度为15wt%~25wt%的氢氧化钠溶液中,在300r/min的搅拌条件下处理10min,随后将其转移至超临界反应釜中,并将其置于加热炉中在超临界条件下处理10min~20min,得到产物A,将产物A降压和降温后进行洗涤直至滤液的pH值为7~8,并将产物A置于105~120℃的条件下干燥处理12~15h;其中超临界的条件为反应压力为21Mpa~35Mpa,反应温度为380℃~420℃,得到改性钒钛钢渣;
(2)活性组分负载:将钨的前驱体与等重量的草酸溶于去离子水中,在室温下搅拌使其完全溶解;随后向其中加入一定量的钒酸铵和铈盐并继续搅拌20min,然后向其中加入步骤(1)所得的改性钒钛钢渣,得到混合物A;将混合物A置于超临界反应釜中,并在加热炉中进行加热使其处于超临界状态,并在该条件下处理20min~30min得到产物B;将产物B降压和降温后置于105℃~130℃的条件下干燥处理8h~12h后转移至高温加热炉中于500℃的空气气氛下焙烧处理5h,得到催化剂。
作为一种优选实施方式,步骤(1)中,氢氧化钠溶液和钒钛钢渣的体积质量比为20mL/g~30mL/g。
作为一种优选实施方式,步骤(2)中,所述钨的前驱体的重量与改性钒钛钢渣的重量比为10%~15%;所述钒酸铵与与改性钒钛钢渣的重量比为1.0%~2.0%;所述铈的前驱体的重量与改性钒钛钢渣的重量比为5%~7%。优选的,步骤(2)中,所述钨的前驱体为钨酸铵或仲钨酸铵;较佳的,所述铈盐为硝酸铈或硝酸铈铵。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明的催化剂采用改性钒钛钢渣作为催化剂载体,其大大降低了催化剂的生产费用,催化剂的整体制备工艺花费时间较短;同时为钒钛钢渣的资源化利用提供了一条新途径,使其附加值获得提升;
(2)本发明的催化剂利用在超临界条件下对钒钛钢渣进行前助理可以一方面可以在较短时间内将SiO2进行有效脱除,另一方面可以使催化剂载体的比表面积从1m2/g提高到30~50m2/g;
(3)利用超临界技术对其进行活性组分的负载,在超临界水中气液界面消失,整体成为均一相,其具有低黏性和高扩散性等优势,从而使含有W、V、Ce等元素的离子在水中的迁移扩散变得容易,进而有利于这些离子向载体内部的孔道中进行负载,最终使负载的活性组分得到最大化的均匀分散;
(4)本发明的催化剂以钢渣作为载体,其本身含有组分Fe2O3、FeO、MnO2、Co2O3、ZrO2等组分也可以参与NH3-SCR,其与负载的活性组分协同作用从而可强化催化剂的脱硝活性;
(5)本发明催化剂载体中含有的CaO、Fe2O3等组分可以与反应气氛中的SO2相互作用从而提升催化剂的抗硫性能。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的及优点更加清晰易懂,现结合实施例对本发明做进一步解释说明,应当指出的是,在此列出的所有实施例仅仅是说明性的,并不意味着对本发明范围进行限定。以下实施例中所使用的钢渣的成分组成如表所示。
。
实施例1
一种改性的钒钛钢渣基脱硝催化剂的制备方法,是通过如下步骤实现的:
(1)钒钛钢渣改性:将钢渣破碎后筛分出80~100目的钒钛钢渣溶于质量浓度为25wt%的氢氧化钠溶液中,其中氢氧化钠溶液和钒钛钢渣的体积质量比为20mL/g,将其在300r/min的搅拌条件下处理10min,得到产物A,将产物A转移至超临界反应釜中,随后将其置于加热炉中在超临界条件下处理10min,然后将产物降压和降温后进行洗涤直至滤液的pH值为7.2±0.2,并将产物A置于105℃的条件下干燥处理12h,得到改性钒钛钢渣;其中超临界的条件为反应压力为35Mpa,反应温度为420℃;
(2)活性组分负载:分别称取5g的钨酸铵与5g草酸溶于200mL去离子水中,在室温下搅拌10min使其完全溶解;随后向其中加入1g的钒酸铵和2.5g硝酸铈并继续搅拌20min,然后向其中加入50g步骤(1)所得的改性钒钛钢渣,得到混合物A;将混合物A置于超临界反应釜中,并在加热炉中进行加热使其处于30MPa、390℃的超临界状态,并在该条件下处理20min得到产物B;将产物B降压和降温后置于105℃的条件下干燥处理12h后转移至高温加热炉中于500℃的空气气氛下焙烧处理5h,即可得催化剂A。
实施例2
一种改性的钒钛钢渣基脱硝催化剂的制备方法,是通过如下步骤实现的:
(1)钒钛钢渣改性:将钢渣破碎后筛分出80~100目的钒钛钢渣溶于质量浓度为15wt%的氢氧化钠溶液中,其中氢氧化钠溶液和钒钛钢渣的体积质量比为30mL/g,将其在300r/min的搅拌条件下处理10min,随后将混合物转移至超临界反应釜中,随后将其置于加热炉中在超临界条件下处理20min,得到产物A,将产物A降压和降温后进行洗涤直至滤液的pH值为7.2~7.8,并将产物A置于120℃的条件下干燥处理13h,得到改性钒钛钢渣;其中超临界的条件为反应压力为21Mpa,反应温度为380℃;
(2)活性组分负载:分别称取7.5g仲钨酸铵与7.5g的草酸溶于200mL去离子水中,在室温下搅拌10min使其完全溶解;随后向其中加入0.5g的钒酸铵和3.5g硝酸铈按并继续搅拌20min,然后向其中加入50g步骤(1)所得的改性钒钛钢渣,得到混合物A;将混合物A置于超临界反应釜中,并在加热炉中进行加热使其处于29Mpa、395℃的超临界状态,并在该条件下处理30min得到产物B;将产物B降压和降温后进行后将所得催化剂置于130℃的条件下干燥处理8h后转移至高温加热炉中于500℃的空气气氛下焙烧处理5h,即得催化剂B。
实施例3
一种改性的钒钛钢渣基脱硝催化剂的制备方法,是通过如下步骤实现的:
(1)钒钛钢渣改性:将钢渣破碎后筛分出80~100目的钒钛钢渣溶于质量浓度为20wt%的氢氧化钠溶液中,其中氢氧化钠溶液和钒钛钢渣的体积质量比为25mL/g,将其在300r/min的搅拌条件下处理10min,随后将混合物转移至超临界反应釜中,随后将其置于加热炉中在超临界条件下处理15min,得到产物A,将产物A降压和降温后进行洗涤直至滤液的pH值为7.8±0.2,并将产物A置于110℃的条件下干燥处理15h,得到改性钒钛钢渣;其中超临界的条件为反应压力为27.5Mpa,反应温度为392℃;
(2)活性组分负载:分别称取3g钨酸铵与3g的草酸溶于200mL去离子水中,在室温下搅拌10min使其完全溶解;随后向其中加入0.75g钒酸铵和3.0g硝酸铈并继续搅拌20min,然后向其中加入50g步骤(1)所得的改性钒钛钢渣,得到混合物A;将混合物A置于超临界反应釜中,并在加热炉中进行加热使其处于400℃和33MPa超临界状态,并在该条件下处理25min得到产物B;将产物B降压和降温后进行后将所得催化剂置于110℃的条件下干燥处理10h后转移至高温加热炉中于500℃的空气气氛下焙烧处理5h,即可得催化剂C。
对上述实施例1~3所得催化剂进行性能测试,测试条件为:在固定床反应器中进行,模拟烟气组成为:1000ppmNH3,1000ppm NO,6% O2, 300ppm SO2(需要时),5%H2O(需要时),N2为平衡气,总流量为600mL/min,反应空速为30000 h-1, 反应温度为150~450℃,反应产物中NO和NO2含量用烟气分析仪KM9106进行分析测定,具体测试结果如下表1.2所示。
。
实施例4
将实施例1中制得的催化剂A,在固定床反应器上考察SO2和H2O对催化反应活性的影响。反应混合气的组成为[NH3]=[NO]=1000ppm,[O2]=6%,[SO2]=300ppm,[H2O]=5%,N2为平衡气,反应空速为30,000h-1,反应温度为300oC。实验结果表明:在通入SO2和H2O 10h后,NOx的转化率略有下降4~12%,仍然维持在85%以上,在实验考察的72h内基本保持稳定,当SO2和H2O去除后催化活性基本恢复到93%的NOx转化率。
Claims (5)
1.一种改性的钒钛钢渣基脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,是通过如下步骤实现的:
(1)钒钛钢渣改性:将钢渣破碎后筛分出80~100目的钒钛钢渣溶于质量浓度为15wt%~25wt%的氢氧化钠溶液中,在300r/min的搅拌条件下处理10min,随后将其转移至超临界反应釜中,并将其置于加热炉中在超临界条件下处理10min~20min,得到产物A,将产物A降压和降温后进行洗涤直至滤液的pH值为7~8,并将产物A置于105~120℃的条件下干燥处理12~15h;其中超临界的条件为反应压力为21Mpa~35Mpa,反应温度为380℃~420℃,得到改性钒钛钢渣;
(2)活性组分负载:将钨的前驱体与等重量的草酸溶于去离子水中,在室温下搅拌使其完全溶解;随后向其中加入一定量的钒酸铵和铈盐并继续搅拌20min,然后向其中加入步骤(1)所得的改性钒钛钢渣,得到混合物A;将混合物A置于超临界反应釜中,并在加热炉中进行加热使其处于超临界状态,并在该条件下处理20min~30min得到产物B;将产物B降压和降温后置于105℃~130℃的条件下干燥处理8h~12h后转移至高温加热炉中于500℃的空气气氛下焙烧处理5h,得到催化剂。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氢氧化钠溶液和钒钛钢渣的体积质量比为20mL/g~30mL/g。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述钨的前驱体的重量与改性钒钛钢渣的重量比为10%~15%;所述钒酸铵与与改性钒钛钢渣的重量比为1.0%~2.0%;所述铈的前驱体的重量与改性钒钛钢渣的重量比为5%~7%。
4.如权利要求3所述制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述钨的前驱体为钨酸铵或仲钨酸铵。
5.如权利要求3所述制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述铈盐为硝酸铈或硝酸铈铵。
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