CN106492790A - 一种低温scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种低温scr脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低温SCR脱硝催化剂及其制备方法。可用于低温状况氮氧化物选择性催化还原反应。本催化剂以锰、铈、钒、钨的氧化物为活性组分,以粉煤灰和纳米二氧化钛混合物为复合载体。本催化剂的制备方法是将粉煤灰经水洗、干燥、酸洗后烘干然后与纳米二氧化钛混合于定量去离子水中,经搅拌、干燥制得复合载体。将硝酸锰、硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵溶解于去离子水中,加入制备好的复合载体,经搅拌、静置、烘干、研磨、煅烧、焙烧等流程后制得成品。本发明所需原料廉价易得,成本优势明显,在低温情况下脱硝性能良好。

Description

一种低温SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种脱硝催化剂,尤其涉及一种粉煤灰和纳米二氧化钛复合载体、负载锰、铈、钒、钨复合氧化物的低温SCR脱硝催化剂及其制备方法,属于环境保护领域中的大气污染物控制领域。
背景技术
[0002] 氮氧化物(NOx)是Ν0、Ν02、Ν20、Ν205、Ν204和N2O3等氮的氧化物的统称。氮氧化物的主要危害有光化学烟雾,臭氧层空洞,酸雨等,对大气造成污染,危害人体健康。大气中的氮氧化物主要有大自然产生氮氧化物,工业生产产生氮氧化物,机动车尾气产生的氮氧化物三个来源。以2014年氮氧化物排放情况为例,我国氮氧化物排放总量为2078万吨,其中氮氧化物排放的67%都来源于煤炭为主的化石能源燃烧。选择性催化还原(SCR)是目前应用较为广泛的燃煤电厂脱硝技术。但是,目前应用于SCR脱硝技术的催化剂是V205/Ti02系列催化剂。虽然,钒系催化剂脱硝效率高,但是其温度窗口为300-400°C,脱硝系统往往被放置在省煤器和空气预热器之间,烟气没有经过除尘脱硫,容易造成催化剂的中毒,造成催化剂失活。因此,低温SCR反应成为了目前研究的重点。
[0003] 公开号为CN103433034A的专利公开了以活性焦为载体负载锰铈复合氧化物低温SCR催化剂的制备方法。活性焦为催化剂载体具有一定的脱硝活性,并且可以有效提高催化剂的机械特性。但是活性焦在脱硝过程中同时有吸附二氧化硫作用,容易致使脱硝效率下降。公开号为CN102000564A的发明专利公开了用粉煤灰复合凹凸棒石为载体,锰氧化物为负载的制备方法。此专利制备的以粉煤灰和凹凸棒石质量比1:1为载体,1 % Mn为负载,混合均匀的载体与负载在室温下静置36h后,经50°C干燥5h,105°C干燥12h,最后经氮气气氛下煅烧2h制得催化剂可以达到90%以上的脱硝率。公开号为CN1607027A的发明专利公开了粉煤灰添加石膏粉末、普通硅酸盐水泥和三氧化铝粉末作为载体,硝酸铜作为活性组分前驱体的SCR脱硝催化剂的制备方法。但是,该催化剂制备工艺要求较高,在预处理载体时,需要经温度为850-950°C,压力为80-100个标准大气压的高温高压蒸汽处理。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种可以应用于低温脱硝的催化剂。降低脱硝催化剂的制造成本,简化催化剂制造流程,以方便应用于工业生产。
[0005] 本发明的技术方案如下:
[0006] —种低温SCR脱硝催化剂,该催化剂是以粉煤灰和纳米二氧化钛混合物为复合载体,锰、铈、钒、钨的氧化物为活性组分的复合材料。
[0007] 所述低温SCR脱硝催化剂,粉煤灰占所述复合载体质量的60%-90%,纳米二氧化钛占所述复合载体质量的10%-40%。
[0008] 所述低温SCR脱硝催化剂,猛、铺、银、妈的氧化物质量以对应元素质量计算,猛、铺、银、妈的元素总质量占所述复合载体质量的3%_20%,猛、铺、银、妈元素单独质量占比不超过复合载体质量10%。
[0009] 所述低温SCR脱硝催化剂复合载体制备方法如下:
[0010]作为载体的粉煤灰在使用前需要经过去离子水以固液质量比为1:10洗涤三次,100-110°c干燥后,在固液质量比1: 2的情况下与l-5mol/L的醋酸混合,搅拌0.5-2h后静置1-3h,过滤去除上层溶液,制得浆液A ;向浆液A中加入适量去离子水搅拌,经离心后滤去上清液,至滤去上清液PH = 6-7,取滤出固体,置于烘干箱中烘干,制得固体B;样品B与纳米二氧化钛混合倒入一定量去离子水中,搅拌均匀,放入烘干箱烘干,制得复合载体C。
[0011] 所述低温SCR脱硝催化剂制备过程如下:
[0012] (I)将所需质量硝酸锰、硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵溶解于去离子水中,制成混合溶液D;
[0013] (2)将载体C浸渍于溶液D中,搅拌0.5-2小时,静置3_6小时,制得混合溶液E;
[0014] (3)将上述溶液E,过滤,所得固体于110-130 °C烘干,在350 °C马弗炉焙烧2_4h,制得固体F;
[0015] ⑷将烘干后的固体F,研磨成60-100目颗粒;
[0016] 将⑷制得的颗粒,在氮气氛围下400_650°C煅烧2_4h得到成品.
[0017] 本低温SCR催化剂发明以粉煤灰混合纳米二氧化钛为载体,锰、铈、钒、钨的氧化物为活性组分。粉煤灰具有较好的吸附性,但是其分散度较高,纳米二氧化钛具有较大的比表面积、易于捏合及成型,是良好的催化剂载体。综合利用两者的优点复合出了粉煤灰和纳米二氧化钛载体。本发明以锰、铈、钒、钨的氧化物为活性组分,锰的氧化物具有很好的低温活性;添加铈的氧化物可以提高了催化剂的贮氧和抗硫抗水性;钒和钨的氧化物引入可以增加锰氧化物的低温活性,并且可以提高催化剂的稳定性;铈、钒、钨的氧化物可以抑制脱硝过程中氧化亚氮的产生,使得催化剂在低温状况下保持较稳定的脱硝活性。
[0018] 本发明比现有技术具有的优点在于,本发明以粉煤灰作为催化剂的主要载体,降低了催化剂的制造成本,并且利用了燃煤电厂排放的固体废弃物,增加了电厂效益的同时还能起到保护环境的问题。本发明利用浸渍法制备锰、铈、钒、钨复合活性组分催化剂,制作工艺方便,流程简单,利于工业推广应用。
具体实施方式
[0019] 实施例1
[0020] 第一步,该催化剂复合载体制备
[0021]用去离子水以固液比为1:1O洗涤粉煤灰三次,105 °C干燥后,在固液质量比1: 2的情况下与2mol/L的醋酸混合,搅拌Ih后静置3h,过滤去除上层溶液。制得酸洗粉煤灰浆液,向浆液中加入适量去离子水搅拌,经离心后滤去上清液,至滤去上清液PH=6-7,取滤出固体,置于烘干箱中烘干,制得预处理粉煤灰;将预处理过的粉煤灰与纳米二氧化钛按质量比为5:1混合倒入一定量去离子水中,搅拌均匀,放入烘干箱烘干,制得粉煤灰与纳米二氧化钛复合载体。(以下用FA-T12载体简称,其中FA为粉煤灰简称,T12为纳米二氧化钛简称)。
[0022] 第二步,该催化剂活性组分负载
[0023] 取占复合载体质量2.25 %的锰,5.5 %的铈,2.5 %的钒和I %的钨为活性组分。将所需质量硝酸锰、硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵溶解于去离子水中,制成混合溶液。取第一步中制得的复合载体浸渍于上述混合溶液中,搅拌2小时,静置5小时,制得混合浆液;将上述混合浆液过滤,所得固体于110Γ烘干,在350°C马弗炉焙烧4h,制得负载后固体;将负载后的固体研磨成60-100目颗粒。在氮气氛围下550°C煅烧2h得到催化剂成品。
[0024] 本实例制得的催化剂在烟气空速为420011.1,氧气体积浓度为6%,N0体积浓度为
0.07%,氨氮比为1:1,平衡气为氮气的情况下,脱硝率在180°C为95.32%左右。
[0025] 实施例2
[0026] 第一步,该催化剂复合载体制备
[0027]用去离子水以固液比为1:10洗涤粉煤灰三次,110°C干燥后,在固液质量比1:2的情况下与2.5mol/L的醋酸混合,搅拌0.5h后静置2h,过滤去除上层溶液。制得酸洗粉煤灰浆液,向浆液中加入适量去离子水搅拌,经离心后滤去上清液,至滤去上清液PH=6-7,取滤出固体,置于烘干箱中烘干,制得预处理粉煤灰;将预处理过的粉煤灰与纳米二氧化钛按质量比为3:1混合倒入一定量去离子水中,搅拌均匀,放入烘干箱烘干,制得粉煤灰与纳米二氧化钛复合载体。
[0028] 第二步,该催化剂活性组分负载
[0029] 取占复合载体质量5%的锰,7.28 %的铈,5 %的钒和0.5 %的钨为活性组分。将所需质量硝酸锰、硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵溶解于去离子水中,制成混合溶液。取第一步中制得的复合载体浸渍于该混合溶液中,搅拌2小时,静置6小时,制得混合浆液;将上述混合浆液过滤,所得固体于120°C烘干,在350°C马弗炉焙烧3h,制得负载后固体;将负载后的固体研磨成60-100目颗粒。在氮气氛围下500°C煅烧2h得到催化剂成品。
[0030] 本实例制得的催化剂在烟气空速为420011.1,氧气体积浓度为6%,N0体积浓度为
0.07 %,氨氮比为1:1,平衡气为氮气的情况下,脱硝率在150°C为90.15 %左右。
[0031] 实施例3
[0032] 第一步,该催化剂复合载体制备
[0033]用去离子水以固液比为1:10洗涤粉煤灰三次,100°C干燥后,在固液质量比1:2的情况下与1.5mol/L的醋酸混合,搅拌2h后静置lh,过滤去除上层溶液。制得酸洗粉煤灰浆液,向浆液中加入适量去离子水搅拌,经离心后滤去上清液,至滤去上清液PH=6-7,取滤出固体,置于烘干箱中烘干,制得预处理粉煤灰;将预处理过的粉煤灰与纳米二氧化钛按质量比为4:1混合倒入一定量去离子水中,搅拌均匀,放入烘干箱烘干,制得粉煤灰与纳米二氧化钛复合载体。
[0034] 第二步,该催化剂活性组分负载
[0035] 取占复合载体质量3.66%的锰,9.34%的铈,2.5 %的钒和1.5%的钨为活性组分。将所需质量硝酸锰、硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵溶解于去离子水中,制成混合溶液。取第一步中制得的载体浸渍于该混合溶液中,搅拌2小时,静置4小时,制得混合浆液;将上述混合浆液过滤,所得固体于110Γ烘干,在350°C马弗炉焙烧4h,制得负载后固体;将负载后的固体研磨成60-100目颗粒。在氮气氛围下550°C煅烧4h得到催化剂成品。
[0036] 本实例制得的催化剂在烟气空速为420011.1,氧气体积浓度为6%,N0体积浓度为
0.07%,氨氮比为1:1,平衡气为氮气的情况下,脱硝率在180°C为92.27%左右。

Claims (5)

1.一种低温SCR脱硝催化剂及其制备方法,其中低温SCR脱硝催化剂是以粉煤灰和纳米二氧化钛混合物为复合载体,锰、铈、钒、钨的氧化物为活性组分的复合材料,制备方法包括复合载体的制备方法和负载活性组分的制备方法,先进行复合载体的制备,后进行活性组分的负载。
2.根据权利要求1所述的低温SCR脱硝催化剂,粉煤灰占所述复合载体质量的60%-90 %,纳米二氧化钛占所述复合载体质量的1 % -40 %。
3.根据权利要求1所述的低温SCR脱硝催化剂,锰、铈、钒、钨的氧化物质量以对应元素质量计算,猛、铺、钥^、妈的元素总质量占所述复合载体质量的3 % -20 %,猛、铺、银、妈元素单独质量占比不超过复合载体质量10%。
4.根据权利要求1所述的复合载体的制备方法如下: (1)作为载体的粉煤灰在使用前需要经过去离子水以固液质量比为1:10洗涤三次,100-110°C干燥后,在固液质量比1: 2的情况下与l-5mol/L的醋酸混合,搅拌0.5-2h后静置1-3h,过滤去除上层溶液,制得楽液A ; (2)向浆液A中加入适量去离子水搅拌,经离心后滤去上清液,至滤去上清液PH = 6-7,取滤出固体,置于烘干箱中烘干,制得固体B; (3)样品B与纳米二氧化钛混合倒入一定量去离子水中,搅拌均匀,放入烘干箱烘干,制得复合载体C。
5.根据权利要求1所述的负载活性组分和催化剂制备方法如下: (1)将硝酸锰、硝酸铈、偏钒酸铵和钨酸铵按照权利要求3配比,溶解于去离子水中,制成混合溶液D; (2)将按权利要求4制备的复合载体C浸渍于溶液D中,搅拌0.5-2小时,静置3-6小时,制得混合溶液E; (3)将上述溶液E,过滤,所得固体于110-130 °C烘干,在350 °C马弗炉焙烧2_4h,制得固体F; ⑷将烘干后的固体F,研磨成60-100目颗粒; ⑶将步骤⑷制得的颗粒,在氮气氛围下400-650°C煅烧2-4h得到成品。
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