CN111729652B - 一种高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：(1)将改性凹凸棒土超声分散于水中，得到凹凸棒土悬浊液；(2)往凹凸棒土悬浊液中加入腐殖酸和二氧化锆，搅拌得到混合物料，将混合物料进行水浴加热，将加热后的混合物烘干、过筛，得到混合物A；(3)将聚羟基脂肪酸酯加入挥发性有机溶剂中，搅拌至聚羟基脂肪酸酯完全溶解在有机溶剂中；再往有机溶剂中加入步骤(2)的混合物A，持续搅拌至混合物A完全分散在溶剂中；(4)待溶液呈半固体状态时，将其挤塑成多个颗粒材料，待颗粒材料中的挥发性有机溶剂完全挥发后，将其进行清洗烘干处理即可得到磷酸盐吸附剂。本发明磷酸盐吸附剂对磷酸盐具有高的吸附选择性。

Description

一种高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸盐吸附剂的制备方法，尤其涉及一种高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法。
背景技术
水体富营养化指水体中营养盐过度输入引起藻类等物种疯狂生长，导致水生态失衡，水质遭到破坏的现象。随着经济、社会的发展，环境污染日益加重，水体富营养化现象尤其明显。据报道，我国近75％的各级各类水体均存在不同程度的富营养化，导致大量地表水体丧失水体功能、近海海域频发赤潮，甚至一些地区的地下水也受到了不同程度的污染。研究表明，磷含量超标是导致水体富营养化的重要因素之一，当水体中总磷浓度大于0.02mg/L时便会引起富营养化现象，而目前大多数水域中磷元素含量都超过此值十倍甚至更高。因此，水体中磷元素的去除研究成为了当前水体富营养化治理的首要任务。
目前磷去除主要采用的方法有生物法、化学沉淀法、离子交换法和吸附法等。与其它处理方法相比，吸附法具有低价高效、操作简便、绿色环保的特点，逐渐成为了除磷的理想方法。实际使用时，由于水体中杂质的干扰及竞争吸附，通常会降低吸附剂对磷酸盐的实际吸附能力，大大增加了吸附剂的用量，同时会导致回收的磷中存在大量的杂质。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，该吸附剂对磷酸盐具有高的吸附选择性，能够解决目前磷酸盐吸附剂对磷酸盐吸附选择性低而导致回收的磷中存在许多杂质的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性凹凸棒土超声分散于水中，得到凹凸棒土悬浊液；
(2)往凹凸棒土悬浊液中加入腐殖酸和二氧化锆，搅拌得到混合物料，将混合物料进行水浴加热，将加热后的混合物烘干、过筛，得到混合物A；水浴加热能够使混合物料充分混合并在腐殖酸的作用下充分结合在一起；
(3)将聚羟基脂肪酸酯加入挥发性有机溶剂中，搅拌至聚羟基脂肪酸酯完全溶解在有机溶剂中；再往有机溶剂中加入步骤(2)的混合物A，持续搅拌至混合物A完全分散在溶剂中；
(4)待溶液呈半固体状态时，将其挤塑成多个颗粒材料，待颗粒材料中的挥发性有机溶剂完全挥发后，将其进行清洗烘干处理即可得到磷酸盐吸附剂。
其中，步骤(2)中，改性凹凸棒土、腐殖酸和二氧化锆的加入质量比为1∶0.3～0.5∶0.1～0.5。
其中，步骤(2)中，水浴加热温度为70～80℃，烘干温度为110～115℃。
其中，步骤(3)中，混合物A与聚羟基脂肪酸酯的加入质量比为1∶1～3。
其中，步骤(3)中，挥发性有机溶剂为三氯甲烷(CHCl3)。
在改性凹凸棒土中加入腐殖酸，腐殖酸一方面能够在体系中起到螯合作用，将二氧化锆、硝酸镧(磷酸盐(HPO4 2-及H2PO4 -)相对于F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -等阴离子，在与金属离子形成配位键时，具有更强的电子对提供能力，更易于与金属基材料形成配位键)等金属基材料与凹凸棒土更加紧密地结合在一起，增强吸附剂材料中各物质之间的粘结力，同时由于腐殖酸表面含有大量的羧基、羟基、甲氧基等官能团，具有很高的反应活性，在水体中能够形成氢键(质子受体)，从而选择性去吸附磷酸盐；另外，在改性凹凸棒土中加入聚羟基脂肪酸酯，聚羟基脂肪酸酯能够使吸附剂材料形成颗粒状材料，而不是粉末状材料，颗粒状材料不仅有利于吸附剂的回收，而且也克服了粉末吸附剂易脱落的问题(粉末状吸附材料不易回收易脱落因此易造成水体二次污染)，聚羟基脂肪酸酯在材料中起到支撑结构的作用，同时聚羟基脂肪酸酯表面也含有大量的官能基团羧基，在水体中能够形成氢键(质子受体)，从而实现吸附剂对磷酸盐的选择性吸附。
有益效果：本发明制备方法制得的磷酸盐吸附剂在吸附除磷过程中，水体中阴离子会与磷酸盐形成竞争吸附，本发明磷酸盐吸附剂利用配位吸附及氢键形成等作用选择性吸附磷酸盐，大大提高了在竞争吸附过程中，吸附剂对于磷酸盐的吸附选择性；本发明方法通过将腐殖酸和聚羟基脂肪酸酯加入到吸附剂材料中，不仅能够起到支撑结构的作用，还能提高吸附剂对磷酸盐的吸附选择性。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案做进一步说明。
下述实施例中凹凸棒土产地为江苏盱眙，主要矿物成分为：55％SiO2、10％AI2O3，11％MgO、6％Fe2O3、3.5％CaO、1％K2O；聚羟基脂肪酸酯采用第二代PHA，即羟基丁酸酸共聚酯(PHBV)。
实施例1
本发明高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性凹凸棒土超声分散于去离子水中，形成凹凸棒土悬浊液；
(2)往凹凸棒土悬浊液中缓慢加入腐殖酸和二氧化锆，凹凸棒土、腐殖酸和二氧化锆的质量比为1∶0.3∶0.1；对混合液持续超声30分钟，然后于70℃下水浴搅拌反应2h，反应结束后，将得到的混合物于烘箱中110℃下烘干，过0.074mm筛，得到混合物A；
(3)将一定量的聚羟基脂肪酸酯加入三氯甲烷中，缓缓搅拌，待聚羟基脂肪酸酯完全溶解后，再往三氯甲烷中加入混合物A，持续搅拌至混合物A完全分散于三氯甲烷中，混合物A与聚羟基脂肪酸酯的加入质量比为1∶1；以上操作均在通风橱中进行；
(4)待三氯甲烷挥发过半，溶液呈半固体状态时，将其挤塑成直径为4～6mm的球状材料，并将球状材料置于通风橱中继续通风直至材料中的三氯甲烷挥发殆尽，得到球状吸附剂B；
(5)最后使用乙醇溶液清洗球状吸附剂B 2～3次，将清洗后的球状吸附剂B置于烘箱中于110℃下烘干，得到本发明的高选择性磷酸盐吸附剂。
其中，改性凹凸棒土的制备方法为：
(1)热活化：将天然凹凸棒土置于马弗炉中于350℃下煅烧2h，冷却后取出，研钵研磨并过0.074mm筛，得到热活化凹凸棒土；
(2)碱改性：取热活化后的凹凸棒土浸入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，固液比为1∶10，在40-60℃的磁力搅拌器中反应2h，然后使用去离子水清洗2-3次，去除残余碱液，置于烘箱中于110℃下烘干备用；
(3)镧改性：取氢氧化钠改性后的凹凸棒土浸入浓度为0.3mol/L的硝酸镧溶液中，固液比为1∶3，在磁力搅拌器中40-60℃反应2h，然后使用去离子水清洗2-3次，去除残余硝酸镧离子，然后置于烘箱中于110℃下烘干，再次过0.074mm筛，备用。
实施例2
本发明高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性凹凸棒土超声分散于去离子水中，形成凹凸棒土悬浊液；
(2)往凹凸棒土悬浊液中缓慢加入腐殖酸和二氧化锆，凹凸棒土、腐殖酸和二氧化锆的质量比为1∶0.3∶0.3；对混合液持续超声30分钟，然后于70℃下水浴搅拌反应2h，反应结束后，将得到的混合物于烘箱中110℃下烘干，过0.074mm筛，得到混合物A；
(3)将一定量的聚羟基脂肪酸酯加入三氯甲烷中，缓缓搅拌，待聚羟基脂肪酸酯完全溶解后，再往三氯甲烷中加入混合物A，持续搅拌至混合物A完全分散于三氯甲烷中，混合物A与聚羟基脂肪酸酯的加入质量比为1∶1；以上操作均在通风橱中进行；
(4)待三氯甲烷挥发过半，溶液呈半固体状态时，将其挤塑成直径为4～6mm的球状材料，并将球状材料置于通风橱中继续通风直至材料中的三氯甲烷挥发殆尽，得到球状吸附剂B；
(5)最后使用乙醇溶液清洗球状吸附剂B 2～3次，将清洗后的球状吸附剂B置于烘箱中于110℃下烘干，得到本发明的高选择性磷酸盐吸附剂。
实施例2中所使用的改性凹凸棒土的制备方法同实施例1。
实施例3
本发明高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性凹凸棒土超声分散于去离子水中，形成凹凸棒土悬浊液；
(2)往凹凸棒土悬浊液中缓慢加入腐殖酸和二氧化锆，凹凸棒土、腐殖酸和二氧化锆的质量比为1∶0.4∶0.5；对混合液持续超声30分钟，然后于70℃下水浴搅拌反应2h，反应结束后，将得到的混合物于烘箱中110℃下烘干，过0.074mm筛，得到混合物A；
(3)将一定量的聚羟基脂肪酸酯加入三氯甲烷中，缓缓搅拌，待聚羟基脂肪酸酯完全溶解后，再往三氯甲烷中加入混合物A，持续搅拌至混合物A完全分散于三氯甲烷中，混合物A与聚羟基脂肪酸酯的加入质量比为1∶2；以上操作均在通风橱中进行；
(4)待三氯甲烷挥发过半，溶液呈半固体状态时，将其挤塑成直径为4～6mm的球状材料，并将球状材料置于通风橱中继续通风直至材料中的三氯甲烷挥发殆尽，得到球状吸附剂B；
(5)最后使用乙醇溶液清洗球状吸附剂B 2～3次，将清洗后的球状吸附剂B置于烘箱中于110℃下烘干，得到本发明的高选择性磷酸盐吸附剂。
实施例3中所使用的改性凹凸棒土的制备方法同实施例1。
实施例4
本发明高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性凹凸棒土超声分散于去离子水中，形成凹凸棒土悬浊液；
(2)往凹凸棒土悬浊液中缓慢加入腐殖酸和二氧化锆，凹凸棒土、腐殖酸和二氧化锆的质量比为1∶0.5∶0.5；对混合液持续超声30分钟，然后于70℃下水浴搅拌反应2h，反应结束后，将得到的混合物于烘箱中110℃下烘干，过0.074mm筛，得到混合物A；
(3)将一定量的聚羟基脂肪酸酯加入三氯甲烷中，缓缓搅拌，待聚羟基脂肪酸酯完全溶解后，再往三氯甲烷中加入混合物A，持续搅拌至混合物A完全分散于三氯甲烷中，混合物A与聚羟基脂肪酸酯的加入质量比为1∶2；以上操作均在通风橱中进行；
(4)待三氯甲烷挥发过半，溶液呈半固体状态时，将其挤塑成直径为4～6mm的球状材料，并将球状材料置于通风橱中继续通风直至材料中的三氯甲烷挥发殆尽，得到球状吸附剂B；
(5)最后使用乙醇溶液清洗球状吸附剂B 2～3次，将清洗后的球状吸附剂B置于烘箱中于110℃下烘干，得到本发明的高选择性磷酸盐吸附剂。
实施例4中所使用的改性凹凸棒土的制备方法同实施例1。
实施例5
本发明高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性凹凸棒土超声分散于去离子水中，形成凹凸棒土悬浊液；
(2)往凹凸棒土悬浊液中缓慢加入腐殖酸和二氧化锆，凹凸棒土、腐殖酸和二氧化锆的质量比为1∶0.5∶0.4；对混合液持续超声30分钟，然后于70℃下水浴搅拌反应2h，反应结束后，将得到的混合物于烘箱中110℃下烘干，过0.074mm筛，得到混合物A；
(3)将一定量的聚羟基脂肪酸酯加入三氯甲烷中，缓缓搅拌，待聚羟基脂肪酸酯完全溶解后，再往三氯甲烷中加入混合物A，持续搅拌至混合物A完全分散于三氯甲烷中，混合物A与聚羟基脂肪酸酯的加入质量比为1∶3；以上操作均在通风橱中进行；
(4)待三氯甲烷挥发过半，溶液呈半固体状态时，将其挤塑成直径为4～6mm的球状材料，并将球状材料置于通风橱中继续通风直至材料中的三氯甲烷挥发殆尽，得到球状吸附剂B；
(5)最后使用乙醇溶液清洗球状吸附剂B 2～3次，将清洗后的球状吸附剂B置于烘箱中于110℃下烘干，得到本发明的高选择性磷酸盐吸附剂。
实施例5中所使用的改性凹凸棒土的制备方法同实施例1。
实施例6
本发明高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将改性凹凸棒土超声分散于去离子水中，形成凹凸棒土悬浊液；
(2)往凹凸棒土悬浊液中缓慢加入腐殖酸和二氧化锆，凹凸棒土、腐殖酸和二氧化锆的质量比为1∶0.5∶0.3；对混合液持续超声30分钟，然后于70℃下水浴搅拌反应2h，反应结束后，将得到的混合物于烘箱中110℃下烘干，过0.074mm筛，得到混合物A；
(3)将一定量的聚羟基脂肪酸酯加入三氯甲烷中，缓缓搅拌，待聚羟基脂肪酸酯完全溶解后，再往三氯甲烷中加入混合物A，持续搅拌至混合物A完全分散于三氯甲烷中，混合物A与聚羟基脂肪酸酯的加入质量比为1∶3；以上操作均在通风橱中进行；
(4)待三氯甲烷挥发过半，溶液呈半固体状态时，将其挤塑成直径为4～6mm的球状材料，并将球状材料置于通风橱中继续通风直至材料中的三氯甲烷挥发殆尽，得到球状吸附剂B；
(5)最后使用乙醇溶液清洗球状吸附剂B 2～3次，将清洗后的球状吸附剂B置于烘箱中于110℃下烘干，得到本发明的高选择性磷酸盐吸附剂。
实施例6中所使用的改性凹凸棒土的制备方法同实施例1。
对比实施例1
采用实施例1中的改性凹凸棒土作为磷酸盐吸附剂。
吸附试验：实验室条件下配置初始磷酸盐质量浓度为20mg/L的吸附液A；同时配置磷酸盐初始浓度为20mg/L，且溶液中还含有初始浓度5mg/L的硝酸盐、初始浓度5mg/L的硫酸盐以及初始浓度100mg/L的COD的吸附液B，用于研究实施例1-6制得的磷酸盐吸附剂与对比实施例1磷酸盐吸附剂对于磷酸盐吸附以及选择吸附效果，吸附剂投加量均为1g/L，室温下180r/min搅拌3h，利用钼酸铵分光光度计法测定反应前后溶液中磷酸盐浓度，磷酸盐的吸附去除率及吸附量分别按式(1)和式(2)计算：
Figure BDA0002559550380000061
Figure BDA0002559550380000062
式中：W为磷酸盐的去除率，％；C0为磷酸盐的初始浓度，mg/L；Ct为吸附t时刻后磷酸盐的浓度mg/L；qt为t时刻单位吸附剂对磷酸盐的吸附量，mg/g；V为吸附溶液体积，L；M为吸附剂的质量，g。
经过3h吸附后，实施例1-6制得的磷酸盐吸附剂与对比实施例1磷酸盐吸附剂的吸附效果如表1所示。
表1磷酸盐吸附效果
Figure BDA0002559550380000063
Figure BDA0002559550380000071
通过表1可以看出，实施例1-6制得的磷酸盐吸附剂对于磷酸盐均具有良好的吸附效果，尤其实施例4(该实施例腐殖酸含量高，当吸附剂材料中腐殖酸含量高时，吸附剂吸附选择性更强，抗干扰能力更强)。此外可以看出，与对比实施例1磷酸盐吸附剂相比，在溶液中具有阴离子(硫酸盐、硝酸盐)及COD干扰时，实施例1-6制得的磷酸盐吸附剂仍能保持良好的磷酸盐吸附效果，并没有被其他的阴离子干扰，说明实施例1-6制得的磷酸盐吸附剂对磷酸盐具有优异的吸附选择性。

Claims (5)

1.一种高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）将改性凹凸棒土超声分散于水中，得到凹凸棒土悬浊液；
其中，改性凹凸棒土的制备方法为：
（1.1）热活化：将天然凹凸棒土置于马弗炉中于350℃下煅烧2h，冷却后取出，研钵研磨并过0.074mm筛，得到热活化凹凸棒土；
（1.2）碱改性：取热活化后的凹凸棒土浸入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，固液比为1：10，在40-60℃的磁力搅拌器中反应2h，然后使用去离子水清洗2-3次，去除残余碱液，置于烘箱中于110℃下烘干备用；
（1.3）镧改性：取氢氧化钠改性后的凹凸棒土浸入浓度为0.3mol/L的硝酸镧溶液中，固液比为1：3，在磁力搅拌器中40-60℃反应2h，然后使用去离子水清洗2-3次，去除残余硝酸镧离子，然后置于烘箱中于110℃下烘干，再次过0.074 mm筛，备用；
（2）往凹凸棒土悬浊液中加入腐殖酸和二氧化锆，搅拌得到混合物料，将混合物料进行水浴加热，将加热后的混合物烘干、过筛，得到混合物A；
（3）将聚羟基脂肪酸酯加入挥发性有机溶剂中，搅拌至聚羟基脂肪酸酯完全溶解在有机溶剂中；再往有机溶剂中加入步骤（2）的混合物A，持续搅拌至混合物A完全分散在溶剂中；
（4）待溶液呈半固体状态时，将其挤塑成多个颗粒材料，待颗粒材料中的挥发性有机溶剂完全挥发后，将其进行清洗烘干处理即可得到磷酸盐吸附剂。
2.根据权利要求1所述的高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，改性凹凸棒土、腐殖酸和二氧化锆的加入质量比为1：0.3~0.5：0.1~0.5。
3.根据权利要求1所述的高吸附 选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，水浴加热温度为70~80℃，烘干温度为110~115℃。
4.根据权利要求1所述的高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，混合物A与聚羟基脂肪酸酯的加入质量比为1：1~3。
5.根据权利要求1所述的高吸附选择性磷酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，挥发性有机溶剂为三氯甲烷。
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