CN104232919A - 一种从钌铱锇矿中提取贵金属的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从钌铱锇矿中提取贵金属的工艺：钌铱锇矿碎化后，先火法氧化挥发绝大部分Os，并用NaOH溶液吸收之，残渣用过氧化钠熔融后水浸出，再用乙醇还原Ru，浸出渣送铱提取。所述工艺所得产品纯度均＞99.9%，贵金属总回收率＞90%，铱回收率＞95%，取得了较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及矿石提取领域，具体涉及一种从钌铱锇矿中提取贵金属的工艺。
背景技术
钌铱锇矿是Ru、Ir和Os的天然合金，呈银白色，比重为17～21g/cm3，性质脆而硬，化学性质非常稳定，即使在王水中加热几小时都不溶解。其特点是Os、Ru含量高，给冶金过程带来许多困难。
传统处理钌铱锇矿的方法是首先用Zn或Al与之融合形成合金后水淬，得到合金细粒，用盐酸或硫酸溶去Zn或Al，得活性贵金属粉末，再在水溶液中氧化蒸馏Os和Ru。其缺点是，用锌合金化时，锌用量大、高温下氧化烧损严重，从而导致碎化效果差；而铝合金化时，溶解铝的盐酸用量大，溶液难过滤。另外，当氧化蒸馏Os、Ru时，操作时间＞60h，且蒸馏不干净，还需消耗大量氧化剂。例如，用溴酸钠或氯酸钠氧化分离Os、Ru时，Os以OsO4的形式先蒸馏出来，留下大量的氯离子或溴离子在溶液中，使Ru的蒸馏十分困难。物料一部分进入蒸残液，一部分留在渣中，造成贵金属回收率低且分散，处理时间长，工艺复杂，生产成本过高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种从钌铱锇矿中提取贵金属的工艺。所述工艺所得产品纯度均＞99.9%，贵金属总回收率＞90%，铱回收率＞95%，取得了较好的经济效益。
针对上述工艺问题，本发明所采用的技术方案为：
一种从钌铱锇矿中提取贵金属的工艺：钌铱锇矿碎化后，先火法氧化挥发绝大部分Os，并用NaOH溶液吸收之，残渣用过氧化钠熔融后水浸出，再用乙醇还原Ru，浸出渣送铱提取。
以下进行详细说明：
（1）碎化：将Zn与Al按Zn∶Al(质量比)=3～4∶1～2放入石墨坩锅，置入马弗炉内升温至500～800℃熔化，投人1份铝箔包裹的钌铱锇矿到上述熔体中，保温2h，并取出搅拌2次使之融化均匀，然后倒入不锈钢容器中进行水淬。取出水淬后的合金块逐步进行酸溶解，酸用量为理论量的2倍左右，温度30～90℃，时间24h。过滤后的贵金属粉末用水洗涤至中性待处理。
（2）火法氧化挥发：此过程是将碎化后的钌铱锇矿粉末在高温下进行Os的氧化挥发。适当控制氧或空气的流量，Os氧化为OsO4气体挥发出来并加以回收。具体操作如下：先连接好Os的吸收系统。将一定量的贵金属粉末装入石英舟，在石英管式电炉内100℃烘干2h，然后逐步升温到300～800℃，通入空气氧化。同时，开启真空泵将生成的OsO4气体吸入到氢氧化钠溶液中。此过程持续24h，有大量白色气体冒出，一直到经检验无OsO4气体冒出为止。然后停电冷却至室温，取出物料待下一步处理。在氧化挥发过程中，Ru被氧化为RuO2，主要化学反应如下：Os+2O2→OsO4↑；Ru+O2→RuO2
为了提高Os、Ru的吸收率，需采取3段吸收装置，挥发出来的气体先经水洗涤后进入含3%乙醇的4mol/L HCl溶液吸收可能挥发出来的Ru；再经过含4%乙醇的20%NaOH溶液吸收Os，含4%乙醇的20%NaOH吸收液共有4级，所发生的化学反应是：2OsO4+4NaOH→2Na2OsO4+O2+2H2O。最后，气体经硫化钠溶液吸收过滤。
（3）碱熔：火法氧化挥发Os后的残渣按残渣∶过氧化钠∶氢氧化钠=1∶2∶0.5的质量比混合均匀，装入铁质坩锅并在马弗炉中缓慢加热到400～700℃，保持2～4h，取出搅拌2次。此过程发生的主要化学反应如下：
RuO2+Na2O2+2NaOH→Na2RuO4+Na2O+H2O
3Na2O2+Ru→Na2RuO4+2Na2O
OsO2+6Na2O2+6NaOH→2Na2OsO4+5Na2O+H2O
Ir+nNa2O2→IrO2·nNa2O+(n-2)/2O2
然后取出铁质坩锅将熔体倒入不锈钢容器内，自然冷却后按固液比为1∶15水浸出Os、Ru，搅拌浸出4h，静止12h后过滤；得到含Os、Ru的水溶液和铱渣(IrO2)。
含Na2RuO4和Na2OsO4的碱性溶液在室温下加入适量乙醇静置6h，Os按下式反应：Na2RuO4+CH3CH2OH+H2O→Ru(OH)4+CH3CHO+2NaOH
沉Ru后的溶液用硫酸中和，此时Na2OsO4即被还原为OsO2沉淀，化学反应如下：Na2OsO4+C2H5OH+H2SO4→OsO2·2H2O+Na2SO4+CH3CHO
固液分离后，还原产物返回火法氧化挥发，滤液用Na2S处理后排放。
（4）锇粉的制备：Os的NaOH吸收液应静置48h，否则移动时会发生冒槽，烧伤人体。具体作业如下：缓慢向塑料容器中倒入Os的吸收液，在充分搅拌下快速加入固体氯化铵，生成浅黄色的弗氏盐—二氯化四氨锇酐：
Na2OsO4+4NH4Cl=[OsO2(NH3)4]Cl2↓+2NaCl+2H2O
在上述的过程中氯化铵必须过量。产出的锇盐要立即过滤，滤饼经2次乙醇洗涤后在80℃抽真空烘干，碾碎，放入石英舟再推入石英管式电炉内，先通氩气赶氧后再通氢气并升温至500℃，整个过程持续到无白色烟雾产生为止。然后继续升温至800℃，保温3h，经检验到反应终点时停止加热。在氢气保护下冷却至400℃，改用氩气保护继续冷却至室温。取出还原物料，用蒸溜水洗涤3次，6mol/L HCl洗涤1次，温度为90℃，过滤并用蒸馏水洗涤至中性。将洗涤后的锇粉转入管式炉内，在氢气保护下于600℃干燥2h，再在氩气保护下冷却至室温出料，真空包装，以防Os氧化。产品经检测，Os的纯度大于99.9%；回收率＞92%。
加热沉Os后的母液，加Na2S，经HCl酸化得OsS2沉淀，过滤洗涤后返回下一次火法氧化挥发。
（5）Ru的制备：用盐酸溶解、乙醇沉淀出来的Ru(OH)4，浓缩并用稀的氢氧化钠溶液调pH≈1，缓慢倒入高压釜中，连接Ru吸收系统。Ru吸收系统是由3级组成，每级含4mol/LHCl和3%乙醇溶液。逐渐升温至≈90℃，再缓慢加入20%氢氧化钠溶液和20%溴酸钠溶液，使pH值升高。当大量的RuO4气体馏出时，停止加氢氧化钠，继续加溴酸钠溶液直至Ru蒸馏完毕。Ru的蒸馏过程需持续进行几十小时。然后进行氧化赶Os作业，将Ru吸收液(呈黑棕色)倒入蒸馏釜中，排气管接入Os吸收装置(内装20%氢氧化钠+3%乙醇溶液)，加热浓缩，同时滴入H2O2赶Os，OsO4挥发并被吸收，直至用硫脲棉球检查不呈红色，再加入一定量的H2O2将残存的Os彻底氧化挥发。除Os后的钌溶液继续加热浓缩至含30g/L Ru，热态下加入固体氯化铵，生成黑红色的氯钌酸铵沉淀，此时上清液应是无色的。沉淀完毕后冷却、过滤，用无水乙醇洗2次，烘干，在马弗炉内400℃下煅烧至无白烟冒出。然后移入管式电炉内升温至750～900℃氢还原3～4h，在氢气保护下降温到400℃，改用氩气保护继续冷却到室温出料，得到98%～99%的灰色海绵钌。将此海绵钌用6mol/LHCl煮洗0.5h，用去离子水洗涤至中性后烘干。成品钌的纯度=99.9%。
（6）Ir的制备：上述碱熔产物用冷水浸出后，残渣用8mol/L HCl按液固比=15∶1的比例加热溶解3h，冷却，过滤。滤液重新加热至80℃，不断搅拌下缓慢加入10%Na2S溶液，Ir被还原生成3价氯配合物，Pt、Au、Pd生成硫化物沉淀。主要化学反应如下：
2H2IrCl6+Na2S+2HCl=2H3IrCl6+S+2NaCl
2H3RhCl6+3Na2S=Rh2S3↓+6HCl+6NaCl
H2PtCl6+2Na2S=PtS2↓+4NaCl+2HCl
H2PdCl4+Na2S=PdS↓+2HCl+2NaCl
过程中也可能发生如下反应，生成硫化氢气体：Na2S+2HCl=H2S↑+2NaCl。
当有大量硫化氢产生时，结束硫化作业，静置、过滤。滤液为深绿色3价铱盐，将其加热到90℃，不断搅拌下加入约2kg氯化铵，并通入氯气使3价Ir全部氧化为棕红色的4价Ir，生成氯铱酸铵黑色沉淀。经反复还原、硫化、氧化沉淀处理，可得到纯净的氯铱酸铵。然后用12%氯化铵溶液洗涤2次，烘干，煅烧生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物。用氢还原，在氩气中冷却后得灰色铱粉。将铱粉用王水煮洗0.5h，再用去离子水洗涤至中性，烘干。成品铱的纯度=99.9%。
本发明具有以下优点：
(1)对于含Os、Ru品位高的钌铱锇矿，采用传统的先湿法蒸馏会导致Os、Ru蒸馏不彻底，作业时间长。改用火法氧化挥发方法，Os可优先高效挥发，提高了分离效果。
(2)用锌铝合金碎化、火法氧化挥发、碱熔浸出，乙醇沉钌等工序组成的处理钌铱锇矿的工艺是切实可行的。贵金属的回收率＞90%，其中Ir的回收率＞95%，产品Os、Ir、Ru的纯度＞99.9%，与传统工艺相比，本工艺具有碎化效果好，氧化挥发处理Os的效率高，生产成本低等优点，特别适合处理含Os、Ru品位高的钌铱锇矿和锇铱矿等物料。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例一
一种从钌铱锇矿中提取贵金属的工艺：钌铱锇矿碎化后，先火法氧化挥发绝大部分Os，并用NaOH溶液吸收之，残渣用过氧化钠熔融后水浸出，再用乙醇还原Ru，浸出渣送铱提取。
（1）碎化：将Zn与Al按Zn∶Al(质量比)=3～4∶1～2放入石墨坩锅，置入马弗炉内升温至500～800℃熔化，投人1份铝箔包裹的钌铱锇矿到上述熔体中，保温2h，并取出搅拌2次使之融化均匀，然后倒入不锈钢容器中进行水淬。取出水淬后的合金块逐步进行酸溶解，酸用量为理论量的2倍左右，温度30～90℃，时间24h。过滤后的贵金属粉末用水洗涤至中性待处理。
（2）火法氧化挥发：先连接好Os的吸收系统。将一定量的贵金属粉末装入石英舟，在石英管式电炉内100℃烘干2h，然后逐步升温到300～800℃，通入空气氧化。同时，开启真空泵将生成的OsO4气体吸入到氢氧化钠溶液中进行吸收，一直到经检验无OsO4气体冒出为止。然后停电冷却至室温，取出物料待下一步处理。
采取3段吸收装置，挥发出来的气体先经水洗涤后进入含3%乙醇的4mol/LHCl溶液吸收可能挥发出来的Ru；再经过含4%乙醇的20%NaOH溶液吸收Os，含4%乙醇的20%NaOH吸收液共有4级。最后，气体经硫化钠溶液吸收过滤。
（3）碱熔：火法氧化挥发Os后的残渣按残渣∶过氧化钠∶氢氧化钠=1∶2∶0.5的质量比混合均匀，装入铁质坩锅并在马弗炉中缓慢加热到400～700℃，保持2～4h，取出搅拌2次。
然后取出铁质坩锅将熔体倒入不锈钢容器内，自然冷却后按固液比为1∶15水浸出Os、Ru，搅拌浸出4h，静止12h后过滤；得到含Os、Ru的水溶液和铱渣(IrO2)。
含Na2RuO4和Na2OsO4的碱性溶液在室温下加入适量乙醇静置6h进行沉Ru；
沉Ru后的溶液用硫酸中和，此时Na2OsO4即被还原为OsO2沉淀；
固液分离后，还原产物返回火法氧化挥发，滤液用Na2S处理后排放。
（4）锇粉的制备：Os的NaOH吸收液应静置48h；缓慢向塑料容器中倒入Os的吸收液，在充分搅拌下快速加入固体氯化铵，生成浅黄色的弗氏盐—二氯化四氨锇酐。在上述的过程中氯化铵必须过量。
产出的锇盐立即过滤，滤饼经2次乙醇洗涤后在80℃抽真空烘干，碾碎，放入石英舟再推入石英管式电炉内，先通氩气赶氧后再通氢气并升温至500℃，整个过程持续到无白色烟雾产生为止。然后继续升温至800℃，保温3h，经检验到反应终点时停止加热。在氢气保护下冷却至400℃，改用氩气保护继续冷却至室温。取出还原物料，用蒸溜水洗涤3次，6mol/L HCl洗涤1次，温度为90℃，过滤并用蒸馏水洗涤至中性。将洗涤后的锇粉转入管式炉内，在氢气保护下于600℃干燥2h，再在氩气保护下冷却至室温出料，真空包装，以防Os氧化。
加热沉Os后的母液，加Na2S，经HCl酸化得OsS2沉淀，过滤洗涤后返回下一次火法氧化挥发。
（5）Ru的制备：用盐酸溶解、乙醇沉淀出来的Ru(OH)4，浓缩并用稀的氢氧化钠溶液调pH≈1，缓慢倒入高压釜中，连接Ru吸收系统。Ru吸收系统是由3级组成，每级含4mol/LHCl和3%乙醇溶液。逐渐升温至90℃，再缓慢加入20%氢氧化钠溶液和20%溴酸钠溶液，使pH值升高。当大量的RuO4气体馏出时，停止加氢氧化钠，继续加溴酸钠溶液直至Ru蒸馏完毕。然后进行氧化赶Os作业，将Ru吸收液(呈黑棕色)倒入蒸馏釜中，排气管接入Os吸收装置(内装20%氢氧化钠+3%乙醇溶液)，加热浓缩，同时滴入H2O2赶Os，OsO4挥发并被吸收，直至用硫脲棉球检查不呈红色，再加入一定量的H2O2将残存的Os彻底氧化挥发。除Os后的钌溶液继续加热浓缩至含30g/L Ru，热态下加入固体氯化铵，生成黑红色的氯钌酸铵沉淀，此时上清液应是无色的。沉淀完毕后冷却、过滤，用无水乙醇洗2次，烘干，在马弗炉内400℃下煅烧至无白烟冒出。然后移入管式电炉内升温至750～900℃氢还原3～4h，在氢气保护下降温到400℃，改用氩气保护继续冷却到室温出料，得到98%～99%的灰色海绵钌。将此海绵钌用6mol/LHCl煮洗0.5h，用去离子水洗涤至中性后烘干。成品钌的纯度=99.9%。
（6）Ir的制备：上述碱熔产物用冷水浸出后，残渣用8mol/L HCl按液固比=15∶1的比例加热溶解3h，冷却，过滤。滤液重新加热至80℃，不断搅拌下缓慢加入10%Na2S溶液，Ir被还原生成3价氯配合物，Pt、Au、Pd生成硫化物沉淀。
当有大量硫化氢产生时，结束硫化作业，静置、过滤。滤液为深绿色3价铱盐，将其加热到90℃，不断搅拌下加入氯化铵，并通入氯气使3价Ir全部氧化为棕红色的4价Ir，生成氯铱酸铵黑色沉淀。经反复还原、硫化、氧化沉淀处理，可得到纯净的氯铱酸铵。然后用12%氯化铵溶液洗涤2次，烘干，煅烧生成三氯化铱和氧化铱的黑色混合物。用氢还原，在氩气中冷却后得灰色铱粉。将铱粉用王水煮洗0.5h，再用去离子水洗涤至中性，烘干。成品铱的纯度=99.9%。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种从钌铱锇矿中提取贵金属的工艺：钌铱锇矿碎化后，先火法氧化挥发绝大部分Os，并用NaOH溶液吸收之，残渣用过氧化钠熔融后水浸出，再用乙醇还原Ru，浸出渣送铱提取。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中，碎化：将Zn与Al按Zn∶Al(质量比)=3～4∶1～2放入石墨坩锅，置入马弗炉内升温至500～800℃熔化，投人1份铝箔包裹的钌铱锇矿到上述熔体中，保温2h，并取出搅拌2次使之融化均匀，然后倒入不锈钢容器中进行水淬；取出水淬后的合金块逐步进行酸溶解，酸用量为理论量的2倍左右，温度30～90℃，时间24h；过滤后的贵金属粉末用水洗涤至中性待处理。
3.根据权利要求1所述的工艺，其中，火法氧化挥发：先连接好Os的吸收系统；将一定量的贵金属粉末装入石英舟，在石英管式电炉内100℃烘干2h，然后逐步升温到300～800℃，通入空气氧化；同时，开启真空泵将生成的OsO4气体吸入到氢氧化钠溶液中进行吸收，一直到经检验无OsO4气体冒出为止；然后停电冷却至室温，取出物料待下一步处理；
采取3段吸收装置，挥发出来的气体先经水洗涤后进入含3%乙醇的4mol/LHCl溶液吸收可能挥发出来的Ru；再经过含4%乙醇的20%NaOH溶液吸收Os，含4%乙醇的20%NaOH吸收液共有4级；最后，气体经硫化钠溶液吸收过滤。
4.根据权利要求1所述的工艺，其中，碱熔：火法氧化挥发Os后的残渣按残渣∶过氧化钠∶氢氧化钠=1∶2∶0.5的质量比混合均匀，装入铁质坩锅并在马弗炉中缓慢加热到400～700℃，保持2～4h，取出搅拌2次；
然后取出铁质坩锅将熔体倒入不锈钢容器内，自然冷却后按固液比为1∶15水浸出Os、Ru，搅拌浸出4h，静止12h后过滤；得到含Os、Ru的水溶液和铱渣(IrO2)；
含Na2RuO4和Na2OsO4的碱性溶液在室温下加入适量乙醇静置6h进行沉Ru；
沉Ru后的溶液用硫酸中和，此时Na2OsO4即被还原为OsO2沉淀；
固液分离后，还原产物返回火法氧化挥发，滤液用Na2S处理后排放。
5.根据权利要求1所述的工艺，其中，锇粉的制备：Os的NaOH吸收液应静置48h；缓慢向塑料容器中倒入Os的吸收液，在充分搅拌下快速加入固体氯化铵，生成浅黄色的弗氏盐—二氯化四氨锇酐；在上述的过程中氯化铵必须过量；
产出的锇盐立即过滤，滤饼经2次乙醇洗涤后在80℃抽真空烘干，碾碎，放入石英舟再推入石英管式电炉内，先通氩气赶氧后再通氢气并升温至500℃，整个过程持续到无白色烟雾产生为止；然后继续升温至800℃，保温3h，经检验到反应终点时停止加热；在氢气保护下冷却至400℃，改用氩气保护继续冷却至室温；取出还原物料，用蒸溜水洗涤3次，6mol/L HCl洗涤1次，温度为90℃，过滤并用蒸馏水洗涤至中性；将洗涤后的锇粉转入管式炉内，在氢气保护下于600℃干燥2h，再在氩气保护下冷却至室温出料，真空包装，以防Os氧化；
加热沉Os后的母液，加Na2S，经HCl酸化得OsS2沉淀，过滤洗涤后返回下一次火法氧化挥发。
6.根据权利要求1所述的工艺，其中，Ru的制备：用盐酸溶解、乙醇沉淀出来的Ru(OH)4，浓缩并用稀的氢氧化钠溶液调pH≈1，缓慢倒入高压釜中，连接Ru吸收系统；Ru吸收系统是由3级组成，每级含4mol/LHCl和3%乙醇溶液；逐渐升温至90℃，再缓慢加入20%氢氧化钠溶液和20%溴酸钠溶液，使pH值升高；当大量的RuO4气体馏出时，停止加氢氧化钠，继续加溴酸钠溶液直至Ru蒸馏完毕；然后进行氧化赶Os作业，将Ru吸收液(呈黑棕色)倒入蒸馏釜中，排气管接入Os吸收装置(内装20%氢氧化钠+3%乙醇溶液)，加热浓缩，同时滴入H2O2赶Os，OsO4挥发并被吸收，直至用硫脲棉球检查不呈红色，再加入一定量的H2O2将残存的Os彻底氧化挥发；除Os后的钌溶液继续加热浓缩至含30g/L Ru，热态下加入固体氯化铵，生成黑红色的氯钌酸铵沉淀，此时上清液应是无色的；沉淀完毕后冷却、过滤，用无水乙醇洗2次，烘干，在马弗炉内400℃下煅烧至无白烟冒出；然后移入管式电炉内升温至750～900℃氢还原3～4h，在氢气保护下降温到400℃，改用氩气保护继续冷却到室温出料，得到98%～99%的灰色海绵钌；将此海绵钌用6mol/LHCl煮洗0.5h，用去离子水洗涤至中性后烘干；成品钌的纯度=99.9%。
7.根据权利要求1所述的工艺，其中，Ir的制备：上述碱熔产物用冷水浸出后，残渣用8mol/L HCl按液固比=15∶1的比例加热溶解3h，冷却，过滤；滤液重新加热至80℃，不断搅拌下缓慢加入10%Na2S溶液，Ir被还原生成3价氯配合物，Pt、Au、Pd生成硫化物沉淀。
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