CN110436455A - 金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法 - Google Patents

金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法，它包括第一次破碎、第二次破碎、电解、湿法球磨、摇床分离、高温氧化、煮碱、泡稀盐酸、清洗烘干步骤，传统工艺需要对金刚石所含的微量石墨进行多次煮碱和酸洗，从而达到提纯的目的，但是同时也浪费了大量的人力和物力，对环境影响也较大，本发明通过工艺中断的高温氧化工艺，在高温氧化炉中通过加热和通入氧气，使微量石墨发生氧化反应生成二氧化碳，同时金刚石处于未反应状态，减少了大量的酸和水的使用量，大大蒜段缩短了生成工艺，提高生产效率，降低成本，环境友好，同时缩短工序，减少占用场地；本发明具有一种工艺合理、节约资源、保护环境、生产效率高的优点。

Description

金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法
技术领域
本发明涉及金刚石技术领域，具体涉及一种金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法。
背景技术
随着工业的迅速发展，金刚石的应用正被人所重视，但是金刚石的提纯，尤其是石墨杂质的提取是非常麻烦的，目前全国多数生产单位仍采用高氯酸氧化法或高浓度硝硫混酸清除石墨杂质，采用酸碱和高温氧化等化学分离方法，操作过程中会产生大量强烈刺激气味的氯气和剧毒的光气，对人体和环境造成影响，不利于操作和保护环境，并且在操作过程中需要消耗大量的酸和水，存在高能耗和高污染的问题，流程工艺相当复杂，提纯效率一般；因此，提供一种工艺合理、节约资源、保护环境、生产效率高的金刚石微量石墨氧化方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工艺合理、节约资源、保护环境、生产效率高的金刚石微量石墨氧化方法。
本发明的目的是这样实现的：金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法，它包括以下步骤：
步骤1）：第一次破碎，采用破碎机将金刚石合成柱进行破碎，颚式破碎机排料口的调整范围为10-40mm，所述的颚式破碎机的排料口调整为10-15mm；
步骤2）：第二次破碎，采用对辊式破碎机将上一步产生的物料进行破碎，所述的对辊式破碎机的出料粒度为1-3mm；
步骤3）：电解，将上一步产生的物料放入电解池电解，电解电压为14-15V，电解温度控制在75-80℃，每吨金刚石合成柱电解液的加入量为300KG，电解所采用的电解液为硫酸基电解液；
步骤4）：湿法球磨，采用球磨机将上一步电解后的固体物料进行湿法球磨，选球料比为2-3:1，球磨时间2-3h，转速为400r/min，
步骤5）：摇床分离，采用摇床对上一步产生的物料进行分离，分离出石墨，得到含有微量石墨的金刚石粉；
步骤6）：高温氧化，将上述含有微量石墨的金刚石粉放入到高温氧化炉中氧化，氧化温度为500-1200℃，氧化炉中通入氧气，氧化时间3-5h；
步骤7）：煮碱，将上述氧化产物进行煮碱，煮碱溶液为NaOH，每100g上述产物所需NaOH用量为15g，焙烧温度为450℃，焙烧时间30min；
步骤8）：泡稀盐酸，将上述得到的产物进行酸浸，稀盐酸的酸浸浓度为3.6%，酸浸温度为25℃，酸浸时间30min；
步骤9）：清洗烘干，采用工业常用清洗烘干机烘干。
步骤2）中对辊式破碎机的辊子直径400mm，辊子长度250mm，入料粒度≤25mm，出料粒度0.5-8mm，辊子数量为两个，辊子转速为180r/min。
步骤5）中摇床倾角采用2.5-3.5°，摇床冲程为25mm，冲次为125-140次/min。
步骤6）中高温氧化过程中，氧化温度加热至800-1200℃，持续通入氧气2-2.5h，温度降低至500-800℃，持续通入氧气0.5-1h，然后降温冷却至室温。
步骤8）中泡稀盐酸后生成可溶于水的氯化物，用水洗涤，达到提纯目的。
本发明的有益效果：与传统工艺相比，本发明采用两次破碎的方法，第二次采用对辊式破碎机，在颚式破碎机的基础上进一步细化金刚石晶粒，便于后期工艺效率的提升，传统工艺需要对金刚石所含的微量石墨进行多次煮碱和酸洗，从而达到提纯的目的，但是同时也浪费了大量的人力和物力，对环境影响也较大，本发明通过工艺中断的高温氧化工艺，在高温氧化炉中通过加热和通入氧气，使微量石墨发生氧化反应生成二氧化碳，同时金刚石处于未反应状态，减少了大量的酸和水的使用量，大大蒜段缩短了生成工艺，提高生产效率，降低成本，环境友好，同时缩短工序，减少占用场地；本发明具有一种工艺合理、节约资源、保护环境、生产效率高的优点。
具体实施方式
实施例
步骤1）：第一次破碎，采用破碎机将金刚石合成柱进行破碎，颚式破碎机排料口的调整范围为10-40mm，所述的颚式破碎机的排料口调整为10-15mm；
步骤2）：第二次破碎，采用对辊式破碎机将上一步产生的物料进行破碎，所述的对辊式破碎机的出料粒度为1-3mm，辊式破碎机的辊子直径400mm，辊子长度250mm，入料粒度≤25mm，出料粒度0.5-8mm，辊子数量为两个，辊子转速为180r/min；
步骤3）：电解，将上一步产生的物料放入电解池电解，电解电压为14-15V，电解温度控制在75-80℃，每吨金刚石合成柱电解液的加入量为300KG，电解所采用的电解液为硫酸基电解液；
步骤4）：湿法球磨，采用球磨机将上一步电解后的固体物料进行湿法球磨，选球料比为2-3:1，球磨时间2-3h，转速为400r/min，
步骤5）：摇床分离，采用摇床对上一步产生的物料进行分离，分离出石墨，得到含有微量石墨的金刚石粉，摇床倾角采用2.5-3.5°，摇床冲程为25mm，冲次为125-140次/min；
步骤6）：高温氧化，将上述含有微量石墨的金刚石粉放入到高温氧化炉中氧化，氧化温度为500-1200℃，氧化炉中通入氧气，氧化时间3-5h，高温氧化过程中，氧化温度加热至800-1200℃，持续通入氧气2-2.5h，温度降低至500-800℃，持续通入氧气0.5-1h，然后降温冷却至室温，在此过程中，石墨与氧气在高温条件下生成二氧化碳；
步骤7）：煮碱，将上述氧化产物进行煮碱，煮碱溶液为NaOH，每100g上述产物所需NaOH用量为15g，焙烧温度为450℃，焙烧时间30min；
步骤8）：泡稀盐酸，将上述得到的产物进行酸浸，稀盐酸的酸浸浓度为3.6%，酸浸温度为25℃，酸浸时间30min，泡稀盐酸后生成可溶于水的氯化物，用水洗涤，达到提纯目的；
步骤9）：清洗烘干，采用工业常用清洗烘干机烘干XXX；本发明具有一种使用方便、安全性能高、易操作的优点。
与传统工艺相比，本发明采用两次破碎的方法，第二次采用对辊式破碎机，在颚式破碎机的基础上进一步细化金刚石晶粒，便于后期工艺效率的提升，传统工艺需要对金刚石所含的微量石墨进行多次煮碱和酸洗，从而达到提纯的目的，但是同时也浪费了大量的人力和物力，对环境影响也较大，本发明通过工艺中断的高温氧化工艺，在高温氧化炉中通过加热和通入氧气，使微量石墨发生氧化反应生成二氧化碳，同时金刚石处于未反应状态，减少了大量的酸和水的使用量，大大蒜段缩短了生成工艺，提高生产效率，降低成本，环境友好，同时缩短工序，减少占用场地；本发明具有一种工艺合理、节约资源、保护环境、生产效率高的优点。

Claims (5)

1.金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1）：第一次破碎，采用破碎机将金刚石合成柱进行破碎，颚式破碎机排料口的调整范围为10-40mm，所述的颚式破碎机的排料口调整为10-15mm；
步骤2）：第二次破碎，采用对辊式破碎机将上一步产生的物料进行破碎，所述的对辊式破碎机的出料粒度为1-3mm；
步骤3）：电解，将上一步产生的物料放入电解池电解，电解电压为14-15V，电解温度控制在75-80℃，每吨金刚石合成柱电解液的加入量为300KG，电解所采用的电解液为硫酸基电解液；
步骤4）：湿法球磨，采用球磨机将上一步电解后的固体物料进行湿法球磨，选球料比为2-3:1，球磨时间2-3h，转速为400r/min，
步骤5）：摇床分离，采用摇床对上一步产生的物料进行分离，分离出石墨，得到含有微量石墨的金刚石粉；
步骤6）：高温氧化，将上述含有微量石墨的金刚石粉放入到高温氧化炉中氧化，氧化温度为500-1200℃，氧化炉中通入氧气，氧化时间3-5h；
步骤7）：煮碱，将上述氧化产物进行煮碱，煮碱溶液为NaOH，每100g上述产物所需NaOH用量为15g，焙烧温度为450℃，焙烧时间30min；
步骤8）：泡稀盐酸，将上述得到的产物进行酸浸，稀盐酸的酸浸浓度为3.6%，酸浸温度为25℃，酸浸时间30min；
步骤9）：清洗烘干，采用工业常用清洗烘干机烘干。
2.如权利要求1所述的金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法，其特征在于：所述步骤2）中对辊式破碎机的辊子直径400mm，辊子长度250mm，入料粒度≤25mm，出料粒度0.5-8mm，辊子数量为两个，辊子转速为180r/min。
3.如权利要求1所述的金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法，其特征在于：所述步骤5）中摇床倾角采用2.5-3.5°，摇床冲程为25mm，冲次为125-140次/min。
4.如权利要求1所述的金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法，其特征在于：所述步骤6）中高温氧化过程中，氧化温度加热至800-1200℃，持续通入氧气2-2.5h，温度降低至500-800℃，持续通入氧气0.5-1h，然后降温冷却至室温。
5.如权利要求1所述的金刚石合成柱微量石墨氧化除杂方法，其特征在于：所述步骤8）中泡稀盐酸后生成可溶于水的氯化物，用水洗涤，达到提纯目的。
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