CN106276886A - 一种人造金刚石的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人造金刚石的提纯方法，具体步骤为：一、机械破碎：将人造金刚石合成棒机械破碎成细粒；二、烧结氧化：气相氧化法去除大部分石墨、三、破碎解离：磁选法回收触媒金属，摇床分选部分叶蜡石；四、分离提纯：浮选法除净剩余石墨，水淘洗法除净剩余叶蜡石；五、烘干分选：烘干分选得到不同等级人造金刚石成品。本发明的优点是简化提纯过程，同时减少传统提纯工艺中使用强酸液对环境的严重污染，有利于保护环境；提纯过程中减少有害气体的产生，改善操作人员的工作环境，保障其身体健康。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料合成提纯技术领域，特别是一种人造金刚石的提纯方法。
背景技术
金刚石具有最高的硬度、优良的耐磨性能和化学稳定性等，其在电子学、力学和光学等领域有广泛的应用。目前，工业上多使用人造金刚石。人造金刚石是利用石墨与触媒金属经高温高压作用合成的，其合成棒是由金刚石、石墨、触媒金属和少量叶蜡石组成的柱状致密混合体，因此要获得纯净的金刚石必须提纯。
目前，公知的人造金刚石提纯工艺流程是酸溶或电解去除合金并解离出金刚石→手工揉搓细化→筛分去粗粒→手工淘洗去石墨→王水除净合金→硫、硝混合酸或高氯酸处理除净石墨→碱处理除净叶蜡石。上述工艺方法为传统的化学方法，采用多种腐蚀性强的酸、碱溶液，操作过程中会有大量的有害气体和酸雾产生，对环境污染严重，较差的工作条件也会对操作人员的身体健康产生危害。为解决环境污染和提高处理效率，国内外的研究人员进行了各种研究，开发并实践了以气相氧化法提纯金刚石的新工艺，但新工艺过程中仍会使用少量的酸溶液进行化学氧化处理，以及使用重液进行分离，这些少量的酸液和重液仍然易对环境造成污染，需经过后处理才能排放。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种人造金刚石的提纯方法，减少对环境的严重污染，保障操作人员的工作条件和身体健康。
技术方案：一种人造金刚石的提纯方法，包括如下步骤：
步骤一、机械破碎：在人造金刚石合成棒中，合成的金刚石和石墨、触媒金属、少量叶蜡石相互紧密粘混在一起，须对合成棒进行机械破碎处理，将人造金刚石合成棒通过破碎装置破碎成细粒，细粒的直径为2～5mm；
步骤二、烧结氧化：以空气中的氧气为氧化剂，对步骤一中的细粒进行高温烧结氧化，烧结温度为550～650℃，烧结时间30～60min，氧化去除细粒中含有的大部分石墨，同时使用氮气保护细粒中含有的人造金刚石，冷却至室温后得到物料A；以气相氧化为原理，人造金刚石和石墨在空气中的热稳定性即起始氧化温度不同，氧化烧结温度为550～650℃，介于两者的起始氧化温度之间，将石墨氧化的同时不影响人造金刚石的品级，同时使用氮气减小高温烧结对人造金刚石的热腐蚀；
步骤三、破碎解离：将步骤二中的物料A通过球磨机进一步球磨破碎，球磨机的球磨时间为1～2h，转速为38～40r/min，物料A和球磨用钢球的重量比例为1∶3，使物料A中金刚石与触媒金属、叶蜡石、剩余少量石墨均呈分离状态，然后经过球磨破碎的物料A采用磁选法回收去除触媒金属，得到物料B；将物料B再通过摇床分选去除部分叶蜡石，得到物料C；
步骤四、分离提纯：将步骤三中的物料C采用浮选法除净剩余的石墨，然后采用水淘洗法除净剩余的叶蜡石，得到人造金刚石；
步骤五、烘干分选：将步骤四中得到的人造金刚石置于烘箱中烘干，烘干温度120～150℃，无重量变化时取出冷却至室温，按人造金刚石的粒径大小，通过分级设备分选得到不同等级的人造金刚石成品。
进一步的，所述步骤一中的破碎装置为颚式破碎机。
进一步的，所述步骤三中，以重量百分比计，所述球磨用钢球为两级配球，组成组分和各组分的含量为：大球95％、小球5％，两者的重量百分比之和为100％。
进一步的，所述小球的直径为所述大球直径的30％。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：本发明以气相氧化法和浮选法去除石墨，磁选法回收触媒金属，摇床分选和水淘洗法去除叶蜡石，简化了提纯过程，同时减少了传统提纯工艺中使用强酸液对环境的严重污染，有利于保护环境；且提纯过程中减少有害气体的产生，改善操作人员的工作环境，保障其身体健康。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1：
一种人造金刚石的提纯方法，包括如下步骤：
步骤一、机械破碎：在人造金刚石合成棒中，合成的金刚石和石墨、触媒金属、少量叶蜡石相互紧密粘混在一起，须对合成棒进行机械破碎处理，将人造金刚石合成棒通过颚式破碎机破碎成细粒，细粒的直径为2mm；
步骤二、烧结氧化：以气相氧化为原理，以空气中的氧气为氧化剂，对步骤一中的细粒进行高温烧结氧化，烧结温度为650℃，烧结时间30min，氧化去除细粒中含有的大部分石墨，同时使用氮气保护细粒中含有的人造金刚石，冷却至室温后得到物料A；人造金刚石和石墨在空气中的热稳定性即起始氧化温度不同，石墨的起始氧化温度为520℃，石墨的氧化化学方程式为：C(石墨)+O2＝CO2，金刚石的起始氧化温度为700℃，而氧化烧结温度为650℃，介于两者的起始氧化温度之间，在此温度范围内将石墨氧化的同时不会影响人造金刚石的品级；同时惰性气体氮气起保护作用，减小高温烧结对人造金刚石的热腐蚀；
步骤三、破碎解离：将步骤二中的物料A通过球磨机进一步球磨破碎，球磨机的球磨时间为1h，转速为40r/min；球磨用钢球为两级配球，以重量百分比计组成组分和各组分的含量为：大球95％、小球5％，两者的重量百分比之和为100％，且小球的直径为大球直径的30％，物料A和上述球磨用钢球的重量比例为1∶3；人造金刚石合成棒中的石墨在步骤二中被气相氧化分离后，合成棒中原本紧密粘混在一起的颗粒相互间变的疏松，由于人造金刚石的高硬度，不易被磨碎，通过球磨破碎使物料A中金刚石与触媒金属、叶蜡石、剩余少量石墨均呈分离状态；工业上常用的触媒金属为铁、钴、镍、锰等金属的化合物，属于铁磁性材料，经过球磨破碎后的物料A采用磁选法回收去除触媒金属，得到物料B；将物料B再通过摇床分选去除部分叶蜡石，得到物料C；
步骤四、分离提纯：将步骤三中的物料C采用浮选法除净剩余的石墨，然后采用水淘洗法除净剩余的叶蜡石，得到人造金刚石；浮选法对物料C中微细粒杂质的分离效率较高，提高回收人造金刚石的纯度；而经过步骤三球磨和摇床分选，物料C中剩余的叶蜡石被研磨成粉状，采用水淘洗法即可分离去除，避免传统方法中化学试剂对环境的污染；
步骤五、烘干分选：将步骤四中得到的人造金刚石置于烘箱中烘干，烘干温度120℃，去除多余的水分，无重量变化时取出冷却至室温，按人造金刚石的粒径大小，通过分级设备分选得到不同等级的人造金刚石成品。
实施例2：
一种人造金刚石的提纯方法，包括如下步骤：
步骤一、机械破碎：在人造金刚石合成棒中，合成的金刚石和石墨、触媒金属、少量叶蜡石相互紧密粘混在一起，须对合成棒进行机械破碎处理，将人造金刚石合成棒通过颚式破碎机破碎成细粒，细粒的直径为5mm；
步骤二、烧结氧化：以气相氧化为原理，以空气中的氧气为氧化剂，对步骤一中的细粒进行高温烧结氧化，烧结温度为550℃，烧结时间60min，氧化去除细粒中含有的大部分石墨，同时使用氮气保护细粒中含有的人造金刚石，冷却至室温后得到物料A；人造金刚石和石墨在空气中的热稳定性即起始氧化温度不同，石墨的起始氧化温度为520℃，石墨的氧化化学方程式为：C(石墨)+O2＝CO2，金刚石的起始氧化温度为700℃，而氧化烧结温度为550℃，介于两者的起始氧化温度之间，在此温度范围内将石墨氧化的同时不会影响人造金刚石的品级；同时惰性气体氮气起保护作用，减小高温烧结对人造金刚石的热腐蚀；
步骤三、破碎解离：将步骤二中的物料A通过球磨机进一步球磨破碎，球磨机的球磨时间为2h，转速为38r/min；球磨用钢球为两级配球，以重量百分比计组成组分和各组分的含量为：大球95％、小球5％，两者的重量百分比之和为100％，且小球的直径为大球直径的30％，物料A和上述球磨用钢球的重量比例为1∶3；人造金刚石合成棒中的石墨在步骤二中被气相氧化分离后，合成棒中原本紧密粘混在一起的颗粒相互间变的疏松，由于人造金刚石的高硬度，不易被磨碎，通过球磨破碎使物料A中金刚石与触媒金属、叶蜡石、剩余少量石墨均呈分离状态；工业上常用的触媒金属为铁、钴、镍、锰等金属的化合物，属于铁磁性材料，经过球磨破碎后的物料A采用磁选法回收去除触媒金属，得到物料B；将物料B再通过摇床分选去除部分叶蜡石，得到物料C；
步骤四、分离提纯：将步骤三中的物料C采用浮选法除净剩余的石墨，然后采用水淘洗法除净剩余的叶蜡石，得到人造金刚石；浮选法对物料C中微细粒杂质的分离效率较高，提高回收人造金刚石的纯度；而经过步骤三球磨和摇床分选，物料C中剩余的叶蜡石被研磨成粉状，采用水淘洗法即可分离去除，避免传统方法中化学试剂对环境的污染；
步骤五、烘干分选：将步骤四中得到的人造金刚石置于烘箱中烘干，烘干温度150℃，去除多余的水分，无重量变化时取出冷却至室温，按人造金刚石的粒径大小，通过分级设备分选得到不同等级的人造金刚石成品。
Claims (4)
1.一种人造金刚石的提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、机械破碎：将人造金刚石合成棒通过破碎装置破碎成细粒，细粒的直径为2～5mm；
步骤二、烧结氧化：以空气中的氧气为氧化剂，对步骤一中的细粒进行高温烧结氧化，烧结温度为550～650℃，烧结时间30～60min，氧化去除细粒中含有的大部分石墨，同时使用氮气保护细粒中含有的人造金刚石，冷却至室温后得到物料A；
步骤三、破碎解离：将步骤二中的物料A通过球磨机进一步球磨破碎，球磨机的球磨时间为1～2h，转速为38～40r/min，物料A和球磨用钢球的重量比例为1∶3，使物料A中金刚石与触媒金属、叶蜡石、剩余少量石墨均呈分离状态，然后经过球磨破碎的物料A采用磁选法回收去除触媒金属，得到物料B；将物料B再通过摇床分选去除部分叶蜡石，得到物料C；
步骤四、分离提纯：将步骤三中的物料C采用浮选法除净剩余的石墨，然后采用水淘洗法除净剩余的叶蜡石，得到人造金刚石；
步骤五、烘干分选：将步骤四中得到的人造金刚石置于烘箱中烘干，烘干温度120～150℃，无重量变化时取出冷却至室温，按人造金刚石的粒径大小，通过分级设备分选得到不同等级的人造金刚石成品。
2.根据权利要求1所述的一种人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤一中的破碎装置为颚式破碎机。
3.根据权利要求1所述的一种人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述步骤三中，以重量百分比计，所述球磨用钢球为两级配球，组成组分和各组分的含量为：大球95％、小球5％，两者的重量百分比之和为100％。
4.根据权利要求3所述的一种人造金刚石的提纯方法，其特征在于：所述小球的直径为所述大球直径的30％。
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