CN110156030A - 一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺 - Google Patents

一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料制备领域，公开了一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺。将含氟硅渣投入煅烧窑加热至800～1700℃，保温1小时～10小时，再冷却、粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。采用该氟硅酸含氟硅渣提纯工艺生产的白炭黑中大二氧化硅的氟含量大幅降低，提高了产品的纯度、活度和白度，降低细度；而且该氟硅酸含氟硅渣提纯工艺将废弃物资源化，生产成本低，减少了固体废弃物排放，延长了硅矿藏资源的寿命，保护了环境，适宜大范围推广。

Description

一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺
技术领域
本发明属于新材料制备领域，具体涉及一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺。
背景技术
用氟硅酸生产无水氟化氢、氟化铵、氟化钾、氟化钠时会产生大量的氟硅渣。该氟硅渣主要是含氟量在10～20％的二氧化硅。如此高的氟元素对人、动物、环境均是有害的，故该二氧化硅通常作为固体废物堆放在特定场所，对企业的环保、安全、经济效益造成不小的压力。二氧化硅本是一种工业原料，被广泛用于玻璃、陶瓷、冶金、橡胶、涂料、化工、机械、医药、食品添加剂等行业。天然二氧化硅的来源主要是硅石，人造二氧化硅主要以硅酸钠、四氯化硅、高岭土、煤矸石等为原料。这些原料中的氟含量非常少，由此获得的二氧化硅所含氟元素也极少，故在相应二氧化硅产品的生产工艺中并未考虑脱氟，在相关标准中未对氟含量做出限制。
在文献《利用废弃物含氟硅渣生产白炭黑产品》(河北化工，第35卷第11期)和《湿法磷酸尾洗废硅胶制备纳米白炭黑的工艺研究》(硫磷设计与粉体工程，2015年第5期中)提到了用氟化铵溶解含氟硅渣，再通入氨气沉淀出二氧化硅的工艺。其并未提及对氟含量的考虑，且工艺中使用的氟化铵会引入氟。
中国专利201310707344.1公开了一种含氟硅渣制备白炭黑的方法，系用碱液将二氧化硅中所含的氟转化为可溶性的氟化物，通过过滤、洗涤得白炭黑。内容中未提及有关氟的信息。
含氟硅渣中的氟按存在形式分两类：游离氟和晶格氟。游离氟，约占70％，主要是粘附在二氧化硅表面的氟硅酸，可通过漂洗除去。晶格氟，约占30％，是二氧化硅结晶时溶液中的氟占据了氧元素的位置，是结晶缺陷所致。由于晶格氟与硅原子形成了化学键，故物理洗涤无法除去，须通过化学方法除去。上述两类方法中，对二氧化硅的提纯和制备均是在溶液中进行的，由于溶液中始终含有一定量的氟，且氟硅键稳定性极高，故对晶体缺陷的改善有限，理论上很难获得低氟的二氧化硅。
发明内容
本发明旨在提供一种生产成本低、氟脱除率高、环境友好、工艺简便的氟硅渣提纯工艺，用以生产低氟、低含水、超细、超白的白炭黑。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，其特征在于，包括：
将含氟硅渣加热至800～1700℃，保温1小时～10小时；
冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
进一步的，所述含氟硅渣中氟元素的质量分数不低于5％。
进一步的，在将所述含氟硅渣加热的过程中，所述工艺还包括：向所述含氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
进一步的，喷入的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值为0.2～2.5：1。
进一步的，喷入的所述水蒸气的温度不低于200℃。
进一步的，加热的温度为1000～1500℃，保温时长为2小时～8小时。
进一步的，加热的温度为1300℃，保温时长为3小时。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下有益效果或优点：
采用本发明所提供的氟硅酸含氟硅渣提纯工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数不低于99％，白度不小于95％，加热减量不大于0.1％，灼烧减量不大于1％，氟元素的质量分数不高于0.2％。大幅降低了含氟硅渣的氟含量，提高了产品的纯度、活度和白度，降低细度；而且该氟硅酸含氟硅渣提纯工艺将废弃物资源化，生产成本低，减少了固体废弃物排放，延长了硅矿藏资源的寿命，保护了环境，适宜大范围推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
实施例1
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将含氟5％(质量分数)的含氟硅渣加热至800℃，保温10小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用0.2:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99％，白度为95％，加热减量0.1％，灼烧减量1％，氟元素的质量分数0.2％。
实施例2
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将含氟5％(质量分数)的氟硅渣加热至1000℃，保温8小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用0.2:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99.2％，白度为95.5％，加热减量0.5％，灼烧减量0.6％，氟元素的质量分数0.18％。
实施例3
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将含氟5％(质量分数)的氟硅渣加热至1300℃，保温3小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用0.2:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99.5％，白度为96.5％，加热减量0.08％，灼烧减量0.4％，氟元素的质量分数0.15％。
实施例4
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将1吨含氟5％(质量分数)的氟硅渣热至1500℃，保温2小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用0.2:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99.5％，白度为97％，加热减量0.01％，灼烧减量0.2％，氟元素的质量分数0.11％。
实施例5
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将含氟5％(质量分数)的氟硅渣加热至1700℃，保温1小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用0.2:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99.3％，白度为96.2％，加热减量0.01％，灼烧减量0.2％，氟元素的质量分数0.12％。
实施例6
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将含氟10％(质量分数)的氟硅渣加热至1500℃，保温2小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用0.5:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99.4％，白度为96.8％，加热减量0.01％，灼烧减量0.18％，氟元素的质量分数0.1％。
实施例7
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将含氟15％(质量分数)的氟硅渣加热至1500℃，保温2小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用1:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99.2％，白度为96.5％，加热减量0.02％，灼烧减量0.2％，氟元素的质量分数0.1％。
实施例8
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将含氟20％(质量分数)的氟硅渣加热至1500℃，保温2小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用1.5:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99.1％，白度为96.3％，加热减量0.03％，灼烧减量0.1％，氟元素的质量分数0.13％。
实施例9
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将含氟30％(质量分数)的氟硅渣加热至1500℃，保温2小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用2:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99.2％，白度为96.5％，加热减量0.02％，灼烧减量0.3％，氟元素的质量分数0.12％。
实施例10
一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，包括以下步骤：
将含氟35％(质量分数)的氟硅渣加热至1500℃，保温2小时；然后冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
高温煅烧能充分除去二氧化硅中的可挥发组分(比如，水分、有机质、部分氟化物等)并减少二氧化硅表面羟基的数量，使得二氧化硅产品的纯度更高，活性更好，破碎更容易。
在具体的实施过程中，为了能够更好地脱氟，本发明实施例在将所述氟硅渣加热的同时，还向所述氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
向炙热的二氧化硅喷入水或水蒸气能使高沸点的氟化物转变为极易挥发的氟化氢，增大气相提取氟元素的能力，从而实现深度脱氟。
其中，喷射的所述水或水蒸气的多少跟所述含氟硅渣中氟元素的多少而定，如果含氟元素高，则喷射的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值就越高，本发明实施例采用2.5:1的质量比向所述氟硅渣喷射水或水蒸气。
在具体的实施过程中，当采用喷射水蒸气时，本发明实施例采用温度为200℃的水蒸气，当然，也可以采用更高温度的水蒸气。
经检测，通过上述生产工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数为99.2％，白度为96.5％，加热减量0.02％，灼烧减量0.3％，氟元素的质量分数0.12％。
采用本发明上述任一实施例所提供的氟硅酸含氟硅渣提纯工艺生产的白炭黑中二氧化硅的质量分数不低于99％，白度不小于95％，加热减量不大于0.1％，灼烧减量不大于1％，氟元素的质量分数不高于0.2％。大幅降低了含氟硅渣的氟含量，提高了产品的纯度、活度和白度，降低细度；而且该氟硅酸含氟硅渣提纯工艺将废弃物资源化，生产成本低，减少了固体废弃物排放，延长了硅矿藏资源的寿命，保护了环境，适宜大范围推广。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，其特征在于，包括：
将含氟硅渣加热至800～1700℃，保温1小时～10小时；
冷却至室温并粉碎，制得粒度不大于9um的低氟、低水白炭黑。
2.根据权利要求1所述的氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，其特征在于，所述含氟硅渣中氟元素的质量分数不低于5％。
3.根据权利要求1所述的氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，其特征在于，在将所述含氟硅渣加热的过程中，所述工艺还包括：向所述含氟硅渣喷射水或水蒸气，使水或水蒸气与所述氟硅渣充分接触。
4.根据权利要求3所述的氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，其特征在于，喷入的所述水或水蒸气的质量与所述氟硅渣质量的比值为0.2～2.5：1。
5.根据权利要求3所述的氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，其特征在于，喷入的所述水蒸气的温度不低于200℃。
6.根据权利要求1～5中任一所述的氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，其特征在于，加热的温度为1000～1500℃，保温时长为2小时～8小时。
7.根据权利要求1～5中任一所述的氟硅酸含氟硅渣提纯工艺，其特征在于，加热的温度为1300℃，保温时长为3小时。
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