CN115215345B - 一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法 - Google Patents
一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115215345B CN115215345B CN202210978224.4A CN202210978224A CN115215345B CN 115215345 B CN115215345 B CN 115215345B CN 202210978224 A CN202210978224 A CN 202210978224A CN 115215345 B CN115215345 B CN 115215345B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- carbon black
- white carbon
- filter cake
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/10—Compounds containing silicon, fluorine, and other elements
- C01B33/103—Fluosilicic acid; Salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/06—Boron halogen compounds
- C01B35/063—Tetrafluoboric acid; Salts thereof
- C01B35/066—Alkali metal tetrafluoborates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
- C08K7/26—Silicon- containing compounds
Abstract
本发明公开了一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法，包括：S1:预热硼酸溶液，加入氟硅酸法副产白炭黑，搅拌,并加入酸性溶液，继续反应，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅰ经蒸馏水洗涤后，烘干，高温煅烧，得白炭黑；S2:将滤液Ⅰ加入钠盐溶液搅拌反应，控制反应终点pH值，过滤，得滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅱ经烘干，得四氟硼酸钠；S3:将滤液Ⅱ持续保温，再次加入钠盐溶液搅拌反应，控制反应终点pH值，过滤，得滤饼Ⅲ，滤饼Ⅲ经烘干，高温煅烧，得冰晶石。本发明在制备得到高含量白炭黑的同时，能大幅度减少了后续废水中的氟、铝离子的含量，降低了处理难度和成本投入。
Description
技术领域
本发明属于建筑及电解铝材料领域，具体涉及一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法。
背景技术
白炭黑作为一种环保且性能优异的助剂，主要用于橡胶行业，对橡胶制品物理性能起补强作用，目前生产白炭黑的主要方法包括气相法和沉淀法。而随着铝电行业的兴起，氟硅酸法制备铝电产品氟化铝的过程中会副产形成白炭黑。
现阶段氟硅酸法生产氟化铝的制备工艺如下：
预热质量分数20%的氟硅酸溶液至70-75℃，气泵运输至配料泵中，配料槽上方料斗加入经烘干的细沙状Al（OH）3控制加料时间为5min，加料配比按照化学方程式：
2 Al（OH）3+H2SiF6=2AlF3+SiO2↓+4H2O
反应过程中酸会过量10%-20%以保证其反应整体体系再酸性条件下，保证最终溶液中会形成AlF3而非氟铝酸盐。加料完毕后常压蒸汽加入配料槽同时，控制转速为100-200rad/min，反应25min后经带式过滤机过滤分离，滤液于结晶槽中进行高温结晶，滤饼即为氟硅酸法白炭黑。
上述方法因本身在酸性条件下进行，且反应生成的氟化铝首先会形成溶液态的α-AlF3被白炭黑吸附包裹，再经过滤冷却后，α-AlF3会变成β-AlF3析出，造成最终的白炭黑主含量偏低（50-75%），大大影响了氟硅酸法白炭黑的物理补强性能，难以直接应用。现有技术提纯氟硅酸法白炭黑的方法为酸浸法，该方法能够得到纯度较高的白炭黑，但同时白炭黑因含有一定铝离子，如何妥善处理铝离子成为了一大问题。现有技术处理废水通常是用石灰水进行中和，而随着pH值的上升，铝离子会在废水中不断络合氟离子，最终变为氟铝络合酸根与钙盐形成沉淀，形成氟铝酸钙，导致最终处理的沉淀氟化钙含量大幅度降低，无法再循环使用。
因此，为解决上述问题，有必要研究一种在提纯氟硅酸法白炭黑的同时，能大幅降低废水中氟、铝离子含量的方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法，该方法可以在提纯含氟硅胶得到高含量白炭黑的同时，能简单有效的分批次回收氟硼酸钠及氟铝酸钠（冰晶石），减少了后续废水中的氟、铝离子，降低了处理难度和成本投入。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法，包括如下步骤：
S1: 预热硼酸溶液，加入氟硅酸法副产白炭黑，搅拌,并加入酸性溶液，继续反应，过滤，
得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅰ经蒸馏水洗涤后，烘干，高温煅烧，得白炭黑；
S2: 将S1得到的滤液Ⅰ加入钠盐溶液（1）搅拌反应，控制反应终点pH值，过滤，
得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅲ经烘干，得四氟硼酸钠；
S3: 将S2得到的滤液Ⅱ持续保温，再次加入钠盐溶液（2）搅拌反应，控制反应终点
pH值，过滤，得滤饼Ⅲ，滤饼Ⅲ经烘干，高温煅烧，得冰晶石。
本发明提纯白炭黑的方法为混酸浸泡法，以硼酸、HCl溶液和NaCl溶液为例，其化学方程式为：4AlF3+3H3BO3+9HCl+3NaCl=3NaBF4+4AlCl3+9H2O。其技术原理为：在高温强酸情况下，β-AlF3会在酸性溶液中解析，变为氟、铝离子，而硼酸根具有很强的亲氟性，会首先与氟反应生成氟硼酸根，引入钠盐情况下形成氟硼酸钠沉淀，随着反应的结束，酸性H+变为H2O，溶液pH值会上升至3-4，此时溶液中剩余尚未形成沉淀的氟铝离子在此酸度下会变成溶液态AlF6 3-，在此时再次引入钠盐溶液即可得到Na3AlF6沉淀（离子反应为：AlF6 3- +3Na+=NaAlF6↓），即是炼铝行业大宗化学品冰晶石。
本发明方法可在提纯白炭黑的同时，将氟、铝粒子巧妙地回收，简洁有效的分批次制备得到氟硼酸钠及氟铝酸钠，减少了后续废水中的氟、铝离子的含量，降低了处理难度和成本投入。
优选地，步骤S1中，所述硼酸溶液的质量浓度为6-15%，预热硼酸溶液至70-80℃。
优选地，步骤S1中，所述搅拌的转速为100-150rad/min，反应时间为20-40min，烘干温
度为100-125℃，烘干时间为1-2h，高温煅烧的温度为400-600℃，高温煅烧的时间为15-30min。
优选地，步骤S2中，所述钠盐溶液（1）为NaCl溶液、Na3PO4溶液、Na2CO3溶液或Na2O溶
液中的一种或几种，优选为NaCl溶液；所述钠盐溶液（1）的质量浓度为20-30%，搅拌反应的时间为15-25min，搅拌反应温度为60-80℃，控制反应终点pH值为3-4。
优选地，步骤S3中，所述NaCl溶液（2）为NaCl溶液、Na3PO4溶液、Na2CO3溶液或Na2O
溶液中的一种或几种，优选为NaCl溶液；所述钠盐溶液（2）的质量浓度为20-30%，搅拌反应的转速为20-30rad/min，反应时间为8-15min，控制反应终点pH值为4-5。
优选地，步骤S3中，所述烘干温度为100-110℃，烘干时间为20-40min，高温煅烧的温
度为180-220℃，高温煅烧时间为8-15min。
优选地，步骤S1中，氟硅酸法副产白炭黑：硼酸溶液：酸性溶液的质量比为1:2-3:1；
步骤S2中，滤液Ⅰ：钠盐溶液（1）的质量比为9-10:1；
步骤S3中，滤液Ⅱ：钠盐溶液(2)的质量比8-11:1。
本发明还提供了由上述方法制备得到的白炭黑。
本发明还提供了上述方法制备得到的白炭黑在橡胶制品中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）与现有的酸浸法相比，本发明采用硼酸和盐酸混酸法提纯氟硅酸法白炭黑，祛除杂质更全面、彻底，制备得到的白炭黑的主含量更高，同时附带的比表面积有了进一步的提升；
（2）本发明在提纯白炭黑的同时，能将氟、铝离子巧妙地回收，简洁有效的分批次制备得到氟硼酸钠及氟铝酸钠（冰晶石），大幅度减少了后续废水中的氟、铝离子含量，降低了处理难度和成本投入；
（3）本发明方法操作简单，效果良好，具有一定的经济效益。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
在没有特别说明的情况下，本发明实施例和对比例所采用的原料均来源于市购。
实施例1：
一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备和冰晶石的方法，包括如下步骤：
S1: 预热质量浓度为10%的硼酸溶液至70℃，加入氟硅酸法副产白炭黑，搅拌, 控制转
速为100rad/min，并加入HCl溶液，继续反应30min，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅱ经蒸馏水洗涤后，经120℃烘干1h，高温550℃煅烧20min，得白炭黑；
S2: 将S1得到的滤液Ⅰ加入质量浓度为25%的NaCl溶液（1）搅拌反应20min，反应温
度为70℃，控制反应终点pH值至4，过滤，得滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅲ经烘干，得四氟硼酸钠；
S3: 将S2得到的滤液Ⅱ持续在70℃保温，再次加入质量浓度为25%的NaCl溶液（2）搅
拌反应10min，搅拌转速为25rad/min，控制反应终点pH值至5，过滤，得滤饼Ⅲ，滤饼Ⅲ经100℃烘干30min，高温200℃煅烧10min，得冰晶石；
步骤S1中，氟硅酸法副产白炭黑：硼酸溶液：酸性溶液的质量比为1:2:1；
步骤S2中，滤液Ⅰ：钠盐溶液（1）的质量比为9:1；
步骤S3中，滤液Ⅱ：钠盐溶液(2)的质量比10:1。
实施例2：
一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法，包括如下步骤：
S1: 预热质量浓度为12%的硼酸溶液至75℃，加入氟硅酸法副产白炭黑，搅拌, 控制转
速为110rad/min，并加入HCl溶液，继续反应25min，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅰ经蒸馏水洗涤后，经110℃烘干2h，高温600℃煅烧15min，得白炭黑；
S2: 将S1得到的滤液Ⅰ加入质量浓度为20%的NaCl溶液（1）搅拌反应25min，反应温
度为75℃，控制反应终点pH值至3.5，过滤，得滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅱ经烘干，得四氟硼酸钠；
S3: 将S2得到的滤液Ⅱ持续在75℃保温，再次加入质量浓度为20%的NaCl溶液（2）搅
拌反应15min，搅拌转速为30rad/min，控制反应终点pH值至4.5，过滤，得滤饼Ⅲ，滤饼Ⅲ经110℃烘干20min，高温220℃煅烧8min，得冰晶石。
步骤S1中，氟硅酸法副产白炭黑：硼酸溶液：酸性溶液的质量比为1:2.5:1；
步骤S2中，滤液Ⅰ：钠盐溶液（1）的质量比为9:1；
步骤S3中，滤液Ⅱ：钠盐溶液(2)的质量比10:1。
实施例3：
一种氟硅酸法副产白炭黑及制备和冰晶石的方法，包括如下步骤：
S1: 预热质量浓度为8%的硼酸溶液至72℃，加入氟硅酸法副产白炭黑，搅拌, 控制转速
为120rad/min，并加入HCl溶液，继续反应35min，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅱ经蒸馏水洗涤后，经115℃烘干1.5h，高温580℃煅烧12min，得白炭黑；
S2: 将S1得到的滤液Ⅰ加入质量浓度为30%的NaCl溶液（1）搅拌反应22min，反应温
度为72℃，控制反应终点pH值至4，过滤，得滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅲ经烘干，得四氟硼酸钠；
S3: 将S2得到的滤液Ⅱ持续在72℃保温，再次加入质量浓度为30%的NaCl溶液（2）搅
拌反应12min，搅拌转速为20rad/min，控制反应终点pH值至5，过滤，得滤饼Ⅲ，滤饼Ⅲ经105℃烘干25min，高温180℃煅烧15min，得冰晶石。
1.步骤S1中，氟硅酸法副产白炭黑：硼酸溶液：酸性溶液的质量比为1:2:1；
步骤S2中，滤液Ⅰ：钠盐溶液（1）的质量比为10:1；步骤S3中，滤液Ⅱ：钠盐溶液(2)的质量比11:1。
对比例1:
在氟硅酸法副产白炭黑中加入硫酸溶液搅拌反应30min, 控制转速为100rad/min，过
滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅰ经蒸馏水洗涤后，经120℃烘干1h，高温550℃煅烧20min，得白炭黑。
将实施例1-3和对比例1制备得到的白炭黑进行性能测试，结果见表1。
性能测试标准或方法：
（1）氟硅酸法白炭黑副产物提纯后得到的白炭黑中SiO2主含量的检测方法：
称取烘干试样约1g(精确至0.0002g)于100ml烧杯中，加50ml水，5ml盐酸、2ml硝酸，放在水浴上加热蒸发至干，试样呈白色，取下，加3%热盐酸溶液至深层完全浸润，搅拌后过滤,并用热水洗至无氯离子。将沉淀及无色滤纸转移到已恒重的坩埚内,烘干灰化，在1000℃高温炉上灼烧1小时以上，取出稍冷后，移入干燥器中，冷却至室温(约30分钟)称重。再灼烧，称重，直至恒重。 计算:
（2）比表面积的测定 仪器与设备: pH酸度计、磁力搅拌器、25ml滴定管、400ml烧杯； 试剂: NaCl溶液、750gNaCl溶于3000ml蒸馏水中； 0.lmol/L氢氧化钠溶液； 0.1mol/L盐酸溶液； 操作流程： 取白炭黑2.50g(精确称重至0.01g)于400ml烧杯中，加入250mlNaCL溶液，将pH计的电极插入烧杯中。开动磁力搅拌器，滴加稀盐酸或氢氧化钠溶液，调至悬浮液pH=4(调节酸盐量不计数，酸盐量是指调节用的氢氧化钠或稀盐酸的用量)，在不断搅拌下用0.1mol/L氢氧化钠溶液以每秒2-3滴的速度滴定，滴定至pH=9并能保持5分钟记下读数V，同时做空白读数V0。 计算公式: S=13.86(V-V0)-12。
（3）pH值的测定 仪器与设备：250ml烧杯、250ml容量瓶、电炉、石棉网、pH-2C型酸度计；
试剂:pH=4标准缓冲液；
技术指标: pH为6.5-7.0； 操作流程： 取白炭黑5g于250ml烧杯中，加入100ml蒸馏水煮沸10分钟冷却至室温，移入250ml容量瓶中稀释至刻度静置分层，待溶液澄清过滤，用pH计测定其值。
（4）灼烧减量的测定方法
仪器：50g铂金坩埚、1200℃马弗炉；
操作流程：
1）准确称取2g试样（精确到0.0001g）于铂金坩埚中，记下质量为m0；
2）将坩埚置于1000±25℃下灼烧至质量恒定,记录剩余物质量m1； 3）称取试样约2g(准至0.0001g)于称量瓶中,记录其质量为m'0 ； 4）将试样按HG/T3065-1999规定进行干燥，至质量恒定,称量并记录加热后剩余物质量m3； 以上各质量均不包括坩埚质量； 5）计算公式： 加热减量(%)a=[(m'0-m3)/m'0]×100%； 灼烧减量(%)b=[(m0-m0×a-m1)/m0/(1-a)]×100%；
（5）废水中铝离子含量：
按照标准Ys/T 581.4-2006全项检测标准检测方法，取约莫5g废水于加入95ml蒸馏水于500ml鸭嘴烧杯中摇匀，以代替上述检测标准中取样方法，其他均一致。
（6）废水中氟离子检测方法：
试剂：氢氧化铵溶液(1+1)：氢氧化铵与蒸馏水质量比1:1配制而成的溶液。
固体氯化铵：0.5mol/L氯化钙标准溶液,用EDTA标准溶液标定;
EDTA标准溶液，浓度为0.05mol/L。称取18.6100gEDTA,溶于水，稀释至1L,用钙标准溶液标定； 钙标准溶液:称取1.000g、预先在105±5℃下干燥2h、在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(基准试剂),置于250mL烧杯中,盖上表皿，慢慢加入25mL盐酸溶液(1+3),待碳酸钙溶解完全后,微热驱尽二氧化碳,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为0.04mol/L； 钙指示剂:1g钙指示剂与20g无水硫酸钾研磨混匀，于105±5℃下干燥1h,贮于磨口棕色瓶中;
氢氧化钠溶液:浓度为6mol/L;
三乙醇胺溶液（1+2）：三乙醇胺与蒸馏水质量比1:2配制而成的溶液；
分析步骤： 移取5.00mL清液于250mL烧杯中,加入1g氯化铵、50mL水，于电炉上加热至沸，取下趁热滴加氢氧化铵溶液至出现白色沉淀，并过量10滴，保温片刻,加入25.00mL氯化钙标准溶液,继续加热至沸,取下冷却至室温，转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀,用干滤纸、漏斗过滤于烧杯中(最初洗液弃去）。移取滤液25.00ml于锥形瓶中，用水稀释至100ml，加入三乙醇胺溶液1ml，氢氧化钠溶液2ml，适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转为纯蓝色为终点；
F（g/l）=[（m1V1-m2V2）×250/25）]×1000×0.038/V0
式中：m1——加入的氯化钙标准溶液的浓度，mol/l；
V1--加入的氯化钙标准溶液的体积，mL;
m2--滴定分取剩余的钙所消耗的EDTA标准溶液的浓度mol/l；
V2--滴定分取剩余钙所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；
V0--试样体积，mL；
0.038--氟的毫克摩尔质量的2倍，g。
表1
| 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| SiO<sub>2</sub>主含量% | 90-91 | 96-99 | 92-95 | 92-94 |
| 比表面积m<sup>2</sup>/g | 50-70 | 90-130 | 70-80 | 80-90 |
| pH值 | 6 | 6.5 | 6.4 | 6.2 |
| 灼烧减量% | ≦7 | ≦1 | ≦4 | ≦6 |
| 废水中铝离子含量% | 1-3% | 0.3% | 1% | 2% |
| 废水中氟离子含量% | 1-4% | 0.2-0.5% | 2.5% | 3% |
由表1实施例1和对比例1的结果对比可以看出，本发明采用硼酸和盐酸混酸法较之现有的硫酸法祛除杂质更全面，所制备得到的白炭黑的主含量更高，本发明方法所洗涤氟硅酸法白炭黑更为彻底，同时附带的比表面积有了进一步的提升，杂质减少，灼烧减量也进一步减小。同时本发明方法能大幅度降低最终废水中氟、铝离子含量，降低了处理难度和成本投入。
Claims (13)
1.一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1: 预热硼酸溶液，加入氟硅酸法副产白炭黑，搅拌，并加入酸性溶液，继续反应，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ，滤饼Ⅰ经蒸馏水洗涤后，烘干，高温煅烧，得白炭黑；
S2: 将S1得到的滤液Ⅰ加入钠盐溶液（1）搅拌反应，控制反应终点pH值，过滤，得滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ，滤饼Ⅱ经烘干，得四氟硼酸钠；
S3: 将S2得到的滤液Ⅱ持续保温，再次加入钠盐溶液（2）搅拌反应，控制反应终点pH值，过滤，得滤饼Ⅲ，滤饼Ⅲ经烘干，高温煅烧，得冰晶石。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硼酸溶液的质量浓度为6-15%，预热硼酸溶液至70-80℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述酸性溶液为HCl溶液、H2SO4溶液或HNO3溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述酸性溶液为HCl溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述搅拌的转速为100-150rad/min，反应时间为20-40min，烘干温度为110-125℃，烘干时间为1-2h，高温煅烧的温度为500-600℃，高温煅烧的时间为15-30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述钠盐溶液（1）为NaCl溶液、Na3PO4溶液或Na2CO3溶液中的一种或几种；所述钠盐溶液（1）的质量浓度为20-30%，搅拌反应温度为60-80℃，控制反应终点pH值为3-4。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述钠盐溶液（1）为NaCl溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述钠盐溶液（2）为NaCl溶液、Na3PO4溶液或Na2CO3溶液中的一种或几种；所述钠盐溶液（2）的质量浓度为20-30%，控制反应终点pH值为4-5。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述钠盐溶液（2）为NaCl溶液。
10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述烘干温度为100-110℃，烘干时间为20-40min，高温煅烧的温度为180-220℃，高温煅烧时间为8-15min。
11. 根据权利要求1-10任一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中，氟硅酸法副产白炭黑：硼酸溶液：酸性溶液的质量比为1:2-3:1；和/或
步骤S2中，滤液Ⅰ：钠盐溶液（1）的质量比为9-10:1；和/或
步骤S3中，滤液Ⅱ：钠盐溶液(2)的质量比8-11:1。
12.由权利要求1-11任一项所述的方法制备得到的白炭黑。
13.权利要求12所述的白炭黑在橡胶制品中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210978224.4A CN115215345B (zh) | 2022-08-16 | 2022-08-16 | 一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210978224.4A CN115215345B (zh) | 2022-08-16 | 2022-08-16 | 一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115215345A CN115215345A (zh) | 2022-10-21 |
| CN115215345B true CN115215345B (zh) | 2023-03-14 |
Family
ID=83616384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210978224.4A Active CN115215345B (zh) | 2022-08-16 | 2022-08-16 | 一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115215345B (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB643379A (en) * | 1944-01-13 | 1950-09-20 | Montedison Spa | Process for the preparation of aluminium fluoride from fluosilicic acid |
| US3290113A (en) * | 1962-05-15 | 1966-12-06 | Chemical & Phosphates Ltd | Process for the manufacture of alkali metal fluoborates |
| US4557918A (en) * | 1982-10-13 | 1985-12-10 | Boliden Aktiebolag | Method for producing silica |
| US4560540A (en) * | 1982-01-07 | 1985-12-24 | Boliden Aktiebolag | Method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride |
| CN101428805A (zh) * | 2008-12-03 | 2009-05-13 | 湖北天进工贸有限公司 | 含氟硅渣的利用技术 |
| CN101555017A (zh) * | 2009-05-20 | 2009-10-14 | 湖北天进工贸有限公司 | 磷化行业含氟废酸多级综合利用技术 |
| CN101913637A (zh) * | 2010-08-13 | 2010-12-15 | 刘德华 | 氟硅酸清洁利用生产氟化合物和硅化合物的工艺方法 |
| CN106365189A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 昆明理工大学 | 一种硅渣土的综合利用方法 |
| CN110156030A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-23 | 舒爱桦 | 一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺 |
| CN113461021A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-10-01 | 昆明理工大学 | 一种含氟硅渣加硫湿法纯化提取白炭黑的方法 |
-
2022
- 2022-08-16 CN CN202210978224.4A patent/CN115215345B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB643379A (en) * | 1944-01-13 | 1950-09-20 | Montedison Spa | Process for the preparation of aluminium fluoride from fluosilicic acid |
| US3290113A (en) * | 1962-05-15 | 1966-12-06 | Chemical & Phosphates Ltd | Process for the manufacture of alkali metal fluoborates |
| US4560540A (en) * | 1982-01-07 | 1985-12-24 | Boliden Aktiebolag | Method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride |
| US4557918A (en) * | 1982-10-13 | 1985-12-10 | Boliden Aktiebolag | Method for producing silica |
| CN101428805A (zh) * | 2008-12-03 | 2009-05-13 | 湖北天进工贸有限公司 | 含氟硅渣的利用技术 |
| CN101555017A (zh) * | 2009-05-20 | 2009-10-14 | 湖北天进工贸有限公司 | 磷化行业含氟废酸多级综合利用技术 |
| CN101913637A (zh) * | 2010-08-13 | 2010-12-15 | 刘德华 | 氟硅酸清洁利用生产氟化合物和硅化合物的工艺方法 |
| CN106365189A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-01 | 昆明理工大学 | 一种硅渣土的综合利用方法 |
| CN110156030A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-23 | 舒爱桦 | 一种氟硅酸含氟硅渣提纯工艺 |
| CN113461021A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-10-01 | 昆明理工大学 | 一种含氟硅渣加硫湿法纯化提取白炭黑的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115215345A (zh) | 2022-10-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1122638C (zh) | 氨碱废液与含硫酸钠废液综合利用方法 | |
| CN104843712B (zh) | 一种工业氟硅酸的提纯并联产白炭黑的方法 | |
| CN101734673A (zh) | 一种硅酸钙及其制备方法 | |
| JP4316946B2 (ja) | 高純度リン酸及びその製造方法 | |
| CN103991882A (zh) | 利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法 | |
| CN105784696B (zh) | 一种铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法 | |
| CN108751242A (zh) | 一种低钠氧化铝分解工艺及低钠氧化铝 | |
| CN101289195B (zh) | 一种制备氟硼酸钾联产白炭黑和氟硅酸钠的方法 | |
| SE426689B (sv) | Forfarande for framstellning av ren aluminiumoxid utgaende fran aluminiumoxidmineral innehallande fororeningar | |
| CN115215345B (zh) | 一种提纯氟硅酸法副产白炭黑及制备冰晶石的方法 | |
| CN116040670B (zh) | 在由粉煤灰制备铝硅氧化物的过程中生产聚氯化铝的方法 | |
| CN103303974B (zh) | 二氯氧化锆生产中排放的废硅渣的回收利用方法 | |
| CN105480997A (zh) | 一种利用冶炼含氟废酸制备冰晶石的方法 | |
| CN107758716A (zh) | 一种利用冶炼含氟废酸制备冰晶石的方法 | |
| FI71113B (fi) | Foerfarande foer utvinning av nyttiga produkter ur avfallsprodukter erhaollna vid framstaellning av aluminiumflu aluminiumfluorid | |
| SE439477B (sv) | Forfarande for produktion av huvudsakligen ren kiselsyra fran avfallskiselsyra | |
| CN105585032A (zh) | 从低品铝土矿分解废气中回收氟资源的方法 | |
| CN113683113A (zh) | 一种从浮选后萤石矿中提纯氟化钙的工艺 | |
| CN1456507A (zh) | 一种生产冰晶石的方法 | |
| CN115536049B (zh) | 制备冰晶石的方法 | |
| CN104591189A (zh) | 一种提纯冰晶石废酸的回收利用方法 | |
| KR102320475B1 (ko) | 폐ｂｏｅ를 활용한 고순도의 불화칼슘 제조시스템 및 제조방법 | |
| CN102874855A (zh) | 一种含锂的钠冰晶石及其制备方法 | |
| CN106976886A (zh) | 一种高分散二氧化硅用固体硅酸钠的制备方法 | |
| CN113735130B (zh) | 粉煤灰全量制备二氧化硅和液态聚合氯化铝铁钙的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |