CN106365189A - 一种硅渣土的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅渣土的综合利用方法，该方法采用酸性溶液浸取分解硅渣土，经浸取分离残渣后，浸出液通过挥发分离硅铝，得到氟化铝产品，挥发份经吸收、酸解、洗涤得到白炭黑和氟化钠产品；本发明方法工艺流程和处理时间短，工艺设备简单，操作容易、安全，是一种利用工业废弃物生产具有高附加值化工产品的资源综合利用的工艺技术路线，可达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
Description
技术领域
本发明属化工行业中固体废弃物利用领域，具体为涉及水处理剂生产过程中产生的工业废渣的综合利用方法。
背景技术
硅渣土是水处理生产企业，采用低品位铝土矿，经常温加压浸出，制取聚合硫酸铝、氯化铝等水处理剂时，分离产生的工业废渣，该废渣的主要成分为SiO2和铝，其中SiO2含量80～84%，Al2O3含量15～18%，SiO2和Al2O3占95%以上，是一种较好的二次资源。硅渣土作为水处理生产企业产生的废渣，目前主要按废渣堆放处理，由于渣中含有大量的硅、铝等有价元素，堆放处理不仅浪费资源，而且会占用土地、污染环境，影响生态平衡。
本发明的目的就是开发一条硅渣土综合利用的方法，通过该方法提取硅渣土中的有价元素，为硅渣土的开发利用提供一条有效的途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅渣土的综合利用方法，该方法通过处理工业废渣，利用渣中含有的有价元素，生产具有较高利用价值的化工产品，可达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
本发明采用下列步骤来实现：
A、在聚四氟乙烯反应容器中，按质量比3.0～3.5∶1加入质量百分比浓度40%的氢氟酸和硅渣土，于室温、搅拌速度200～300rpm条件下反应20～30min，经分离得到浸出液和浸出残渣；
B、步骤A分离得到的浸出液，在常压下于80～90℃加热挥发至湿盐状，停止加热，然后加入硅渣土质量25～30%的水，室温混合均匀，过滤，滤渣用硅渣土质量25～30%的水量洗涤2次，干燥，得到氟化铝产品，合并收集2次洗涤液备用；挥发出的气体采用硅渣土原料量4.0～4.2倍的质量浓度为40%的氢氧化钠溶液吸收；
C、将步骤B得到的吸收液和步骤B的洗涤液混合均匀，过滤，按350～500mL/次的量用水洗涤滤渣3次或者采用步骤D水洗涤固体后的3个洗涤液按其洗涤顺序洗涤滤渣3次（即步骤D的第一次洗涤液用于洗涤滤渣第一次，步骤D的第二次洗涤液用于洗涤滤渣第2次，依次类推洗涤第3次），滤渣干燥得到氟化钠产品，合并收集3次洗涤液备用；
D、将步骤C过滤后的滤液与步骤C收集的洗涤液混合均匀，在搅拌条件下加入质量浓度3～5%的氢氟酸溶液调溶液pH值至7～9，并于室温、搅拌速度300～500rpm条件下，搅拌反应0.5～1.0h，经固液分离并按350～500mL/次的用量水洗涤固体3次，得到固体物料，分别收集3次的洗涤液；
E、步骤D分离得到的固体物料，于180～200℃干燥4～6h，冷却后研细，得到白炭黑产品；
F、步骤D固液分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氟化钠产品；
G、步骤F分离氟化钠后的母液返回步骤C，与步骤B得到的吸收液和洗涤液混合，循环使用。
H、步骤D的洗涤液全部分别返回到C步骤，并按步骤D的洗涤顺序用于C步骤物料的洗涤。
本发明所述的硅渣土为采用低品位铝土矿，通过酸常温加压浸出，制取水处理剂时，分离得到的工业废渣。
本发明具有下列优点和效果：
（1）可有效提取硅渣土中的铝和SiO2，为硅渣土提供一条综合利用的途径；
（2）本发明具有工艺流程和处理时间短，工艺设备简单，操作容易、安全等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：
A、在聚四氟乙烯反应容器中，加入质量百分比浓度40%的氢氟酸600克，然后按质量比3.0∶1加入硅渣土200克，于室温、搅拌速度300rpm条件下反应20min，经分离得到浸出液和浸出残渣；
B、步骤A分离得到的浸出液，在常压下于90℃加热挥发至湿盐状，停止加热，加入水50mL，室温混合均匀，过滤，按50mL/次滤渣用水洗涤2次，干燥，得到氟化铝产品，合并收集2次洗涤液备用；挥发出的气体采用820克质量浓度为40%的氢氧化钠溶液全部吸收；
C、将步骤B得到的吸收液和洗涤液混合均匀，过滤，滤渣按350mL/次的量用水洗涤3次，干燥得到氟化钠产品，合并收集3次洗涤液备用；
D、将步骤C过滤后的滤液和收集的洗涤液混合均匀，在搅拌条件下加入质量浓度3%的氢氟酸溶液调溶液pH值至8，并于室温、搅拌速度500rpm条件下，搅拌反应0.5h，经固液分离并按350mL/次的量用水洗涤固体3次，得到固体物料，分别收集3次的洗涤液；
E、步骤D分离得到的固体物料，于180℃干燥6h，冷却后研细，得到白炭黑产品；
F、步骤D固液分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氟化钠产品；
G、将步骤C和步骤F得到的氟化钠产品混合，得到最终的氟化钠产品。
经分析，氟化铝产品AlF3含量为91.38％，氟化钠产品NaF含量为98.72％，白炭黑产品外观为白色，SiO2含量为97.25%。
实施例2：
A、在聚四氟乙烯反应容器中，加入质量百分比浓度40%的氢氟酸700克，然后按质量比3.5∶1加入硅渣土200克，于室温、搅拌速度200rpm条件下反应25min，经分离得到浸出液和浸出残渣；
B、步骤A分离得到的浸出液，在常压下于80℃加热挥发至湿盐状，停止加热，加入水60mL，室温混合均匀，过滤，滤渣按60mL/次用水洗涤2次，干燥，得到氟化铝产品，合并收集2次洗涤液备用；挥发出的气体采用800克质量浓度为40%的氢氧化钠溶液全部吸收；
C、将步骤B得到的吸收液和洗涤液混合均匀，过滤，按500mL/次的量用水洗涤滤渣3次，滤渣干燥得到氟化钠产品，合并收集3次洗涤液备用；
D、将步骤C过滤后的得到的滤液和洗涤液混合均匀，在搅拌条件下加入质量浓度5%的氢氟酸溶液调溶液pH值至7，并于室温、搅拌速度300rpm条件下，搅拌反应1.0h，经固液分离并按500mL/次的量用水洗涤固体3次，得到固体物料，分别收集3次的洗涤液；
E、步骤D分离得到的固体物料，于200℃干燥4h，冷却后研细，得到白炭黑产品；
F、步骤D固液分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氟化钠产品；
G、将步骤C和步骤F得到的氟化钠产品混合，得到最终的氟化钠产品；
经分析，氟化铝产品AlF3含量为90.72％，氟化钠产品NaF含量为98.06％，白炭黑产品外观为白色，SiO2含量为98.36%。
实施例3：
A、在聚四氟乙烯反应容器中，加入质量百分比浓度40%的氢氟酸640克，然后按质量比3.2∶1加入硅渣土200克，于室温、搅拌速度250rpm条件下反应30min，经分离得到浸出液和浸出残渣；
B、步骤A分离得到的浸出液，在常压下于85℃加热挥发至湿盐状，停止加热，加入水55mL，室温混合均匀，过滤，滤渣按55mL/次用水洗涤2次，干燥，得到氟化铝产品，合并收集2次洗涤液备用；挥发出的气体采用840克质量浓度为40%的氢氧化钠溶液全部吸收；
C、将步骤B得到的吸收液和洗涤液以及实施例2步骤F分离氟化钠后的母液混合均匀，过滤，采用实施例2步骤D分别收集的3次洗涤液按第一次洗涤液、第二次洗涤液、第三次洗涤液的顺序依次洗涤滤渣3次，滤渣干燥得到氟化钠产品，合并收集3次洗涤液备用；
D、将步骤C得到的滤液和洗涤液混合均匀，在搅拌条件下加入质量浓度4%的氢氟酸溶液调溶液pH值至9，并于室温、搅拌速度400rpm条件下，搅拌反应0.75h，经固液分离并按450mL/次的量用水洗涤固体3次，得到固体物料，分别收集3次的洗涤液；
E、步骤D分离得到的固体物料，于190℃干燥5h，冷却后研细，得到白炭黑产品；
F、步骤D固液分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氟化钠产品；
G、将步骤C和步骤F得到的氟化钠产品混合，得到最终的氟化钠产品；
经分析，氟化铝产品AlF3含量为91.02％，氟化钠产品NaF含量为98.24％，白炭黑产品外观为白色，SiO2含量为97.84%。
实施例4：
A、在聚四氟乙烯反应容器中，加入质量百分比浓度40%的氢氟酸680克，然后按质量比3.4∶1加入硅渣土200克，于室温、搅拌速度300rpm条件下反应30min，经分离得到浸出液和浸出残渣；
B、步骤A分离得到的浸出液，在常压下于80℃加热挥发至湿盐状，停止加热，加入水60mL，室温混合均匀，过滤，滤渣按60mL/次用水洗涤2次，干燥，得到氟化铝产品，合并收集2次洗涤液备用；挥发出的气体采用830克质量浓度为40%的氢氧化钠溶液全部吸收；
C、将步骤B得到的吸收液和洗涤液以及实施例3步骤F分离氟化钠后的母液混合均匀，过滤，采用实施例3步骤D分别收集的3次洗涤液按第一次洗涤液、第二次洗涤液、第三次洗涤液的顺序依次洗涤滤渣3次，滤渣干燥得到氟化钠产品，合并收集3次洗涤液备用；
D、将步骤C过滤后的滤液和洗涤液混合均匀，在搅拌条件下加入质量浓度3.5%的氢氟酸溶液调溶液pH值至8，并于室温、搅拌速度350rpm条件下，搅拌反应1.0h，经固液分离并按400mL/次的量用水洗涤固体3次，得到固体物料，分别收集3次的洗涤液循环使用；
E、步骤D分离得到的固体物料，于200℃干燥6h，冷却后研细，得到白炭黑产品；
F、步骤D固液分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氟化钠产品；
G、将步骤C和步骤F得到的氟化钠产品混合，得到最终的氟化钠产品；
经分析，氟化铝产品AlF3含量为90.96％，氟化钠产品NaF含量为98.36％，白炭黑产品外观为白色，SiO2含量为98.47%。
Claims (1)
1.一种硅渣土的综合利用方法，其特征在于经过下列步骤：
A、在聚四氟乙烯反应容器中，按质量比3.0～3.5∶1的比例加入质量百分比浓度40%的氢氟酸和硅渣土，于室温、搅拌速度200～300rpm条件下反应20～30min，经分离得到浸出液和浸出残渣；
B、步骤A分离得到的浸出液，在常压下于80～90℃加热挥发至湿盐状，停止加热，然后加入硅渣土质量25～30%的水，室温混合均匀，过滤，滤渣用硅渣土质量25～30%的水量洗涤2次，干燥，得到氟化铝产品，合并收集2次洗涤液备用；挥发出的气体采用硅渣土原料质量4.0～4.2倍的质量浓度为40%的氢氧化钠溶液吸收；
C、将步骤B得到的吸收液和步骤B的洗涤液混合均匀，过滤，按350～500mL/次的量用水洗涤滤渣3次或者采用步骤D水洗涤固体后的3个洗涤液按其洗涤顺序洗涤滤渣3次，滤渣干燥得到氟化钠产品，合并收集3次洗涤液备用；
D、将步骤C过滤后的滤液与步骤C洗涤液混合均匀，在搅拌条件下加入质量浓度3～5%的氢氟酸溶液调溶液pH值至7～9，并于室温、搅拌速度300～500rpm条件下，搅拌反应0.5～1.0h，经固液分离并按350～500mL/次的用量水洗涤固体3次，得到固体物料，分别收集3次的洗涤液；
E、步骤D分离得到的固体物料，于180～200℃干燥4～6h，冷却后研细，得到白炭黑产品；
F、步骤D固液分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到氟化钠产品；
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