CN115536049B - 制备冰晶石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种制备冰晶石的方法，其包括以下步骤：在含有铝离子的混酸溶液中加入钠盐，所述混酸溶液包括磷酸、硫酸以及硝酸，所述钠盐为磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠；加热并搅拌上述溶液，加入氢氟酸，溶液中发生如下反应：AlPO4+Na3PO4+6HF＝2H3PO4+Na3AlF6↓，Al2(SO4)3+3Na2SO4+12HF＝6H2SO4+2Na3AlF6↓，Al(NO3)3+3NaNO3+6HF＝6HNO3+Na3AlF6↓；对反应后的浊液进行固液分离，得到预制冰晶石与母液。本申请通过在混酸溶液中添加钠盐、铝盐以及氢氟酸，以制备冰晶石，与传统的利用酸碱中和工艺合成冰晶石相比，降低了碱的消耗，降低了成本，为冰晶石的合成开辟了新的途径，且本申请的方法生产出来的冰晶石纯度高，不结块，流动性好，冰晶石的副产品母液经预处理后可应用到铝表面化学抛光工序，具有较好的经济与环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝盐的制备方法，尤其涉及一种冰晶石的制备方法，更具体是涉及一种在强酸性溶液中制备冰晶石的方法。
背景技术
冰晶石(六氟铝酸钠)是一种重要的铝化工原料，其主要用作铝电解助熔剂，也用作研磨产品的耐磨添加剂，用作耐磨添加剂时，可以有效提高砂轮的耐磨，切削力，延长砂轮使用寿命和存储时间。除此之外，冰晶石还用于铁合金及沸腾钢的熔剂，有色金属熔剂，铸造的脱氧剂，链烯烃聚合催化剂，用于玻璃抗反射涂层，搪瓷的乳化剂，玻璃的乳白剂，焊材的助熔剂，陶瓷业的填充剂，农药杀虫剂等行业。
目前生产冰晶石的工艺主要有以下几种：
氢氟酸法：分为干法和湿法，干法是将气态氢氟酸在400～700℃和氢氧化铝反应，生成氟铝酸(H3AlF6)，然后用纯碱氟铝酸在高温条件下反应而生成冰晶石。湿法是将40～60％的氢氟酸与氢氧化铝反应后，再加入纯碱而制得冰晶石。氟硅酸法：通过氟硅酸与发生氨水氨化反应后，再与铝酸钠反应而生成冰晶石。碳酸化法：在铝酸钠和氟化钠溶液中，通入二氧化碳，反应后制得冰晶石。制铝工业回收法：从炼铝生产的废气中回收的稀氢氟酸与铝酸钠反应，可回收冰晶石。冰晶石的生产方法很多，但是并没有在强酸性溶液中生产冰晶石的工艺。
中国专利CN108975369A公开了一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺，包括以下步骤：1)制浆，2)反应，3)离心分离，4)提纯，5)沉淀，6)碱化，7)废水处理。虽然这种工艺可以制备出纯冰晶石，但制备工艺流程长，且仍需要在碱性条件下操作，对碱消耗数量较大，成本高。若能在酸性条件下合成高分子比的冰晶石，不但为冰晶石的制备开辟了新的路径，而且能广泛地利用含铝、含氟废酸的废液制备冰晶石。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种制备冰晶石的方法。
本发明公开的一种制备冰晶石的方法包括以下步骤：
在含有铝离子的混酸溶液中加入钠盐，混酸溶液包括磷酸、硫酸以及硝酸，钠盐为磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠；
加热并搅拌上述溶液，加入氢氟酸，溶液中发生如下反应：
AlPO4+Na3PO4+6HF＝2H3PO4+Na3AlF6↓
Al2(SO4)3+3Na2SO4+12HF＝6H2SO4+2Na3AlF6↓
Al(NO3)3+3NaNO3+6HF＝6HNO3+Na3AlF6↓；
对反应后的浊液进行固液分离，得到预制冰晶石与母液。
根据本发明一实施方式，步骤在含有铝离子的混酸溶液中加入钠盐，之前，还包括以下步骤：
取磷酸、硫酸以及硝酸混合，配置成混酸溶液；
在混酸溶液中加入铝盐，铝盐为磷酸铝、硫酸铝以及硝酸铝。
根据本发明一实施方式，磷酸、硫酸以及硝酸的摩尔浓度比为(13-17):(1-3):(0.1-2)，在混酸溶液中磷酸摩尔浓度为3-6mol/L，硫酸摩尔浓度为0.4-0.8mol/L，硝酸摩尔浓度为0.2mol-0.4mol/L。
根据本发明一实施方式，基于混酸溶液的总体积，铝盐中铝离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L。
根据本发明一实施方式，基于混酸溶液的总体积，钠盐中钠离子的摩尔浓度为1.5-3mol/L。
根据本发明一实施方式，磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐的摩尔比例与磷酸、硫酸、硝酸的摩尔比一致，磷酸盐包括磷酸三钠和磷酸铝，硫酸盐包括硫酸钠和硫酸铝，硝酸盐包括硝酸钠和硝酸铝；磷酸三钠与磷酸铝的摩尔比为1:1，硫酸钠与硫酸铝的摩尔比为3：1，硝酸钠与硝酸铝的摩尔比为3：1。
根据本发明一实施方式，步骤在含有铝离子的混酸溶液中加入钠盐，之前，还包括以下步骤：
分析检测含有铝离子的混酸溶液中铝离子、总磷、总硫、总氮的含量，含有铝离子的混酸溶液为铝表面化学抛光废液；
根据分析结果，称量磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠。
根据本发明一实施方式，步骤对反应后的浊液进行固液分离，得到预制冰晶石与母液，之后，还包括以下步骤：
将母液浓缩至比重1.7g/ml-1.75g/ml，得到预制抛光液；
检测分析预制抛光液中磷酸根、硫酸根以及硝酸根的含量；
根据分析结果，补加磷酸、硫酸以及硝酸；
获得再生铝表面化学抛光液。
根据本发明一实施方式，钠盐中钠离子与含有铝离子的混酸溶液中铝离子的摩尔比为(2.4-3):1；氢氟酸与含有铝离子的混酸溶液中铝离子的摩尔比为(4.8-6):1。
根据本发明一实施方式，步骤对反应后的浊液进行固液分离，得到预制冰晶石与母液，之后，还包括以下步骤：
将预制冰晶石进行打浆洗涤，然后烘干；
获得冰晶石。
本申请的有益效果在于：通过在混酸溶液中添加钠盐、铝盐以及氢氟酸，以制备冰晶石，与传统的利用酸碱中和工艺合成冰晶石相比，降低了碱的消耗，降低了成本，为冰晶石的合成开辟了新的途径，且本申请的方法生产出来的冰晶石纯度高，不结块，流动性好，冰晶石的副产品母液经预处理后可应用到铝表面化学抛光工序，具有较好的经济与环境效益。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为实施例一中制备冰晶石的方法的流程图；
图2为实施例二中制备冰晶石的方法的流程图。
具体实施方式
以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……仅用于解释在某一特定姿态如附图所示下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例一
参照图1，图1为实施例一中制备冰晶石的方法的流程图。本实施例中的一种制备冰晶石的方法包括以下步骤：
S1：取磷酸、硫酸以及硝酸混合，配置成混酸溶液。
S2：在混酸溶液中加入铝盐，铝盐为磷酸铝、硫酸铝以及硝酸铝。
S3：在含有铝离子的混酸溶液中加入钠盐，混酸溶液包括磷酸、硫酸以及硝酸，钠盐为磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠。
S4：加热并搅拌上述溶液，同时加入氢氟酸，溶液中发生如下反应：
AlPO4+Na3PO4+6HF＝2H3PO4+Na3AlF6↓
Al2(SO4)3+3Na2SO4+12HF＝6H2SO4+2Na3AlF6↓
Al(NO3)3+3NaNO3+6HF＝6HNO3+Na3AlF6↓。
S5：对反应后的浊液进行固液分离，得到预制冰晶石与母液。
具体的，在步骤S1中，磷酸、硫酸以及硝酸的摩尔浓度比为(13-17):(1-3):(0.1-2)，在混酸溶液中磷酸摩尔浓度为3-6mol/L，硫酸摩尔浓度为0.4-0.8mol/L，硝酸摩尔浓度为0.2mol-0.4mol/L。优选的，磷酸、硫酸以及硝酸的摩尔浓度比为15：2：1，在具体应用时磷酸为质量浓度85％工业磷酸，硫酸为质量浓度98％工业硫酸，硝酸为质量浓度68％工业硝酸，采用使得15：2：1的摩尔比以及特定浓度的工业强酸，使得合成冰晶石的品质好的同时，其副产物母液蒸发浓缩后还能使用到铝表面处理化学抛光工序中，添加到抛光液中。
具体的，在步骤S2中，基于所述混酸溶液的总体积，铝盐中铝离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L。基于所述混酸溶液的总体积，钠盐中钠离子的摩尔浓度为1.5-3mol/L。
具体的，在步骤S2和步骤S3中，磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐的摩尔比例与磷酸、硫酸、硝酸的摩尔比一致，磷酸盐包括磷酸三钠和磷酸铝，硫酸盐包括硫酸钠和硫酸铝，硝酸盐包括硝酸钠和硝酸铝；磷酸三钠与磷酸铝的摩尔比为1:1，硫酸钠与硫酸铝的摩尔比为3：1，硝酸钠与硝酸铝的摩尔比为3：1。采用上述摩尔比，使得副产物母液蒸发浓缩后还能使用到铝表面处理化学抛光工序中，添加到抛光液中。
具体的，在步骤S4中，将溶液加热到40-60℃，氢氟酸的加入量为3-6mol/L，加入方式为缓慢加入。为了使得制备的冰晶石分散性较好，将溶液加热到50℃，氢氟酸加入溶液中合成冰晶石后，继续搅拌反应30-60分钟。
具体的，在步骤S5中，先将反应后的浊夜沉降2-4h后，再进行固液分离。副产品母液经蒸发浓缩至比重1.7-1.75后，能使用到铝表面处理化学抛光工序中，作为铝材阳极氧化处理化学抛光液中的混酸使用。
优选的，在步骤S5后，还包括以下步骤：
S6：将预制冰晶石进行打浆洗涤，然后烘干。
S7：获得冰晶石。
具体的，在步骤S6中，将步骤S5所得的预制冰晶石放入反应釜用纯水进行打浆洗涤，洗涤温度为60-90℃，洗涤水与冰晶石的液固比为4-6，洗涤次数为3-4次，当洗涤水的pH值为6.5-7.5时，结束洗涤；洗涤后的预制冰晶石先在60-90℃的条件下烘干，然后再在500-550℃进一步烘干脱水，烘干后进行筛分。为了预防高温烘干冰晶石粉体团聚，洗涤后的预制冰晶石在60-90℃烘干脱水后，对软团聚的冰晶石进行初次粉碎、筛分。
优选的，在步骤S7后，还包括以下步骤：
S8：将步骤S6中的洗涤水蒸发浓缩。
将步骤S6中的洗涤水蒸发浓缩后，可以回用到步骤S1中继续使用，以实现酸的循环利用，节能环保的同时，还可以降低成本。
本实施例中的制备冰晶石的方法，通过在混酸溶液中添加钠盐、铝盐以及氢氟酸，以制备冰晶石，与传统的利用酸碱中和工艺合成冰晶石相比，降低了碱的消耗，降低了成本，为冰晶石的合成开辟了新的途径，且本申请的方法生产出来的冰晶石纯度高，不结块，流动性好。同时，副产物母液经处理后可用在铝表面处理化学抛光工序中，解决了副产物母液排放问题的同时，为铝表面处理化学抛光废液再生利用提供了坚实技术基础。
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实例，并详细说明如下：
实例1
按磷酸、硫酸、硝酸摩尔浓度比为15:2:1配置1L混酸溶液，基于混酸溶液的总体积，磷酸摩尔浓度为3mol/L，硫酸摩尔浓度为0.4mol/L，硝酸摩尔浓度为0.2mol/L，开启搅拌；配置好的混酸溶液中先加入0.5mol的铝离子，以磷酸铝、硫酸铝以及硝酸铝的形式加入，磷酸铝、硫酸铝、硝酸铝的摩尔比为15：2：1，然后加入1.5mol的钠离子，以磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠的形式加入，磷酸三钠、硫酸钠、硝酸钠的摩尔比为15：2：1，继续搅拌至加入的铝盐、钠盐完全溶解，然后将溶液升温至40℃，缓慢加入3mol氢氟酸进行冰晶石合成，氢氟酸加完后继续搅拌30分钟，然后关闭搅拌，浊夜沉降2小时后，进行固液分离，将分离得到预制冰晶石加入60℃热水进行打浆洗涤，洗涤水与预制冰晶石的液固比为4，洗涤水pH为6.5的时候，停止洗涤，分离得到预制冰晶石放入60℃烘箱进行烘干至恒重，然后粉碎，再升温到500℃进一步脱水，筛分后得到冰晶石。将冰晶石洗涤水蒸发浓酸后回用到混合酸溶液调配工序，将副产品母液经蒸发浓缩至比重1.7测试金属铝化学抛光效果，表面光亮，冰晶石实测结果见表1。
实例2
按磷酸、硫酸、硝酸摩尔浓度比为15:2:1配置1L混酸溶液，基于混酸溶液的总体积，磷酸摩尔浓度为4.5mol/L，硫酸摩尔浓度为0.6mol/L，硝酸摩尔浓度为0.3mol/L；开启搅拌，配置好的混酸溶液中先加入0.75mol的铝离子，以磷酸铝、硫酸铝以及硝酸铝的形式加入，磷酸铝、硫酸铝、硝酸铝的摩尔比为15：2：1，然后加入2.25mol的钠离子，以磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠的形式加入，磷酸三钠、硫酸钠、硝酸钠的摩尔比为15：2：1，继续搅拌至加入的铝盐、钠盐完全溶解，然后将溶液升温至50℃，缓慢加入4.5mol氢氟酸进行冰晶石合成，氢氟酸加完后继续搅拌40分钟，然后关闭搅拌，浊夜沉降2小时，进行固液分离，将分离得到预制冰晶石加入80℃热水进行打浆洗涤，洗涤水与预制冰晶石的液固比为5，洗涤水pH为7.0的时候，停止洗涤，分离得到预制冰晶石放入80℃烘箱进行烘干至恒重，然后粉碎，再升温到520℃进一步脱水，筛分后得到成品冰晶石。将冰晶石洗涤水蒸发浓酸后回用到混合酸溶液调配工序，将副产品母液经蒸发浓缩至比重1.75测试金属铝化学抛光效果，表面光亮，冰晶石实测结果见表1。
实例3
按磷酸、硫酸、硝酸摩尔浓度比为15:2:1配置1L混酸溶液，基于混酸溶液的总体积，磷酸摩尔浓度为6mol/L，硫酸摩尔浓度为0.8mol/L，硝酸摩尔浓度为0.4mol/L；开启搅拌，配置好的混酸溶液中先加入1.0mol的铝离子，以磷酸铝、硫酸铝推挤硝酸铝的形式加入，磷酸铝、硫酸铝、硝酸铝的摩尔比为15：2：1，然后加入3mol的钠离子，以磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠的形式加入，磷酸三钠、硫酸钠、硝酸钠的摩尔比为15：2：1，继续搅拌至加入的铝盐、钠盐完全溶解，然后将溶液升温至60℃，缓慢加入6mol氢氟酸进行冰晶石合成，氢氟酸加完后继续搅拌60分钟，然后关闭搅拌，浊夜沉降4小时，进行固液分离，将分离得到预制冰晶石加入90℃热水进行打浆洗涤，洗涤水与冰晶石的液固比为6，洗涤水pH为7.5的时候，停止洗涤，分离得到预制冰晶石放入90℃烘箱进行烘干至恒重，然后粉碎，再升温到550℃进一步脱水，筛分后得到成品冰晶石。将冰晶石洗涤水蒸发浓酸后回用到混合酸溶液调配工序，将副产品母液经蒸发浓缩至比重1.75测试金属铝化学抛光效果，
表面光亮，冰晶石实测结果见表1。
表1
由上表可知，采用本实施例中制备冰晶石的方法制备出的冰晶石，与市面上现有牌号的冰晶石相比，品质更佳，符合GB/T4291—2017冰晶石中高分子比冰晶石标准。
实施例二
参照图2，图2为实施例二中制备冰晶石的方法的流程图。本实施例中的一种制备冰晶石的方法包括以下步骤：
S1：分析检测含有铝离子的混酸溶液中铝离子、总磷、总硫、总氮的含量，含有铝离子的混酸溶液为铝表面化学抛光废液。
S2：根据分析结果，称量磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠。
S3：在含有铝离子的混酸溶液中加入钠盐，混酸溶液包括磷酸、硫酸以及硝酸，钠盐为磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠。
S4：加热并搅拌上述溶液，同时加入氢氟酸，溶液中发生如下反应：
AlPO4+Na3PO4+6HF＝2H3PO4+Na3AlF6↓
Al2(SO4)3+3Na2SO4+12HF＝6H2SO4+2Na3AlF6↓
Al(NO3)3+3NaNO3+6HF＝6HNO3+Na3AlF6↓。
S5：对反应后的浊液进行固液分离，得到预制冰晶石与母液。
具体的，在步骤S1中，铝表面化学抛光废液来自铝阳极氧化企业的三酸化学抛光废液和/或第一道清洗水。
具体的，在步骤S2中，为了确保铝表面化学抛光废液中铝离子的去除效果，副产品母液中磷酸、硫酸、硝酸合理的比例，钠盐中钠离子与含有铝离子的混酸溶液中铝离子的摩尔比为(2.4-3):1，磷酸三钠、硫酸钠、硝酸钠之间的比例与废液分析检测的磷酸、硫酸、硝酸之间的比例保持一致。
具体的，在步骤S3中，加入钠盐后搅拌溶液，以加速钠盐溶解。
具体的，在步骤S4中，将溶液加热到40-60℃，氢氟酸的加入量与含有铝离子的混酸溶液中铝离子的摩尔比为(4.8-6):1，加入方式为缓慢加入。为了使得制备的冰晶石分散性较好，将溶液加热到50℃，氢氟酸加入溶液中合成冰晶石后，继续搅拌反应30-60分钟。
具体的，在步骤S5中，先将反应后的浊夜沉降2-8h后，再进行固液分离，得到预制冰晶石与母液。
在步骤S5之后，还包括以下步骤：
S6：将母液浓缩至比重1.7g/ml-1.75g/ml，得到预制抛光液。
S7：检测分析预制抛光液中磷酸根、硫酸根以及硝酸根的含量。
S8：根据分析结果，补加磷酸、硫酸以及硝酸。
S9：获得再生铝表面化学抛光液。
通过对母液进行处理，经处理后形成合格再生酸并各自回用于化抛、氧化及中和工序中，实现了废液循环再生利用，减少采购酸费用、减少污水处理药剂采购费用和固废委外费用，具有较高的经济价值，同时还保证总磷、氨氮和总氮的排放合格，响应国家碳达峰、碳中和目标，减少了磷硫资源的开采，降低从自然界中获取磷硫资源时对能源的消耗，减少了二氧化碳的排放，进一步降低铝表面处理行业废酸、固体废物的排放，冰晶石的副产品母液经预处理后可应用到铝表面化学抛光工序，具有良好的经济与环境效益。
在步骤S9之后，还包括以下步骤：
S10：将预制冰晶石进行打浆洗涤，然后烘干。
S11：获得冰晶石。
具体的，在步骤S10中，将步骤S5所得的预制冰晶石放入反应釜用纯水进行打浆洗涤，洗涤温度为60-90℃，洗涤水与冰晶石的液固比为4-6，洗涤次数为3-4次，当洗涤水的pH值为6.5-7.5时，结束洗涤；洗涤后的预制冰晶石先在60-90℃的条件下烘干，然后在500～550℃条件下煅烧得到纯净冰晶石粉体，而且铝表面处理废液中含有表面活性剂，使得合成的冰晶石不易结块，无需进行粉碎、筛分，简化了生产步骤。
本实施例中的制备冰晶石的方法，通过在混酸溶液中添加钠盐、铝盐以及氢氟酸，以制备冰晶石，与传统的利用酸碱中和工艺合成冰晶石相比，降低了碱的消耗，降低了成本，为冰晶石的合成开辟了新的途径，且本申请的方法生产出来的冰晶石纯度高，不结块，流动性好。且铝离子以冰晶石的形式从废液中分离，分离后的废液经深度净化与蒸发浓缩后回用到化学抛光工序，分离所得冰晶石经过洗涤、干燥、筛分后可当作铝土电解添加剂销售，不仅实现了废液循环再生利用，节约铝氧化化学抛光工序混酸的消耗，减少采购酸费用、减少污水处理药剂采购费用和固废委外费用，减少废水处理时对碱的消耗具有较高的经济价值，同时还保证总磷、氨氮和总氮的排放合格，响应国家碳达峰、碳中和目标，减少了磷硫资源的开采，降低从自然界中获取磷硫资源时对能源的消耗，减少了二氧化碳的排放，进一步降低铝表面处理行业废酸、固体废物的排放，具有良好的经济与环境效益。
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实例，并详细说明如下：
实例4
取自某铝阳极氧化企业三酸化学抛光废液和第一道清洗水，分析检测结果为，铝离子为1mol/L，总磷6mol/L，总硫1.5mol/L，总氮0.5mol/L，将该化学抛光废液取1L加入反应釜，开启搅拌，依次加入磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠，加入钠离子总量为2.4mol，磷酸三钠、硫酸钠、硝酸钠的摩尔比为12:3:1，升温至40℃，在搅拌的条件下缓慢加入4.8mol氢氟酸，继续搅拌反应30分钟，然后静置2小时，过滤得到母液与预制冰晶石，母液经过蒸发浓缩到比重为1.7g/ml，然后补加磷酸、硫酸以及硝酸，使得磷酸的摩尔浓度为12mol/L，硫酸的摩尔浓度为3mol/L，硝酸的摩尔浓度为1mol/L，得到再生铝表面化学抛光液。分析检测上述再生铝表面化学抛光液，氟离子为4g/L，铝离子为6克/L，铝表面化学抛光应用测试效果合格。预制冰晶石经洗涤至洗涤水pH为6.5，过滤，60℃烘干，后再升温至500℃进一步脱水，冷却，得到冰晶石，冰晶石实测结果见表2。
实例5
取自某铝阳极氧化企业三酸化学抛光废液以及第一道清洗水，分析检测结果为，铝离子为0.8mol/L，总磷4mol/L，总硫1mol/L，总氮0.33mol/L，将该化学抛光废液取1L加入反应釜，开启搅拌，依次加入磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠，加入钠离子总量为2mol，磷酸三钠、硫酸钠、硝酸钠的摩尔比为12:3:1，升温至40℃，在搅拌的条件下缓慢加入4mol氢氟酸，继续搅拌反应50分钟，然后静置3小时，过滤得到母液与预制冰晶石，母液经过蒸发浓缩到比重为1.72g/ml，然后补加磷酸、硫酸以及硝酸，使得磷酸的摩尔浓度为12mol/L，硫酸的摩尔浓度为3mol/L，硝酸的摩尔浓度为1mol/L，得到再生铝表面化学抛光液。分析检测上述再生铝表面化学抛光液，氟离子为3g/L，铝离子为5克/L，铝表面化学抛光应用测试效果合格。预制冰晶石经洗涤至洗涤水pH为7，过滤，80℃烘干，后再升温至510℃进一步脱水，冷却，得到冰晶石，冰晶石实测结果见表2。
实例6
取自某铝阳极氧化企业两酸(磷酸+硫酸)化学抛光废液以及第一道清洗水，分析检测结果为，铝离子为1.2mol/L，总磷5.16mol/L，总硫2.76mol/L，将该化学抛光废液取1L加入反应釜，开启搅拌，依次加入磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠，加入钠离子总量为2mol，磷酸三钠、硫酸钠、硝酸钠的摩尔比为12:3:1，升温至40℃，在搅拌的条件下缓慢加入4mol氢氟酸，继续搅拌反应50分钟，然后静置3小时，过滤得到母液与预制冰晶石，母液经过蒸发浓缩到比重为1.72g/ml，然后补加磷酸、硫酸以及硝酸，使得磷酸的摩尔浓度为12mol/L，硫酸的摩尔浓度为3mol/L，硝酸的摩尔浓度为1mol/L，得到再生铝表面化学抛光液。分析检测上述再生铝表面化学抛光液，氟离子为3g/L，铝离子为5克/L，铝表面化学抛光应用测试效果合格。预制冰晶石经洗涤至洗涤水pH为7，过滤，80℃烘干，后再升温至510℃进一步脱水，冷却，得到成品冰晶石，冰晶石实测结果见表2。
表2
由上表可知，采用本实施例中制备冰晶石的方法制备出的冰晶石，与市面上现有牌号的冰晶石相比，品质更佳，符合GB/T4291—2017冰晶石中高分子比冰晶石标准。
综上，本申请中的制备冰晶石的方法通过在混酸溶液中添加钠盐、铝盐以及氢氟酸，以制备冰晶石，与传统的利用酸碱中和工艺合成冰晶石相比，降低了碱的消耗，降低了成本，为冰晶石的合成开辟了新的途径，且本申请的方法生产出来的冰晶石纯度高，不结块，流动性好，冰晶石的副产品母液经预处理后可应用到铝表面化学抛光工序，具有较好的经济与环境效益。
上仅为本发明的实施方式而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的权利要求范围之内。
Claims (5)
1.一种制备冰晶石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
取磷酸、硫酸以及硝酸混合，配置成混酸溶液；所述磷酸、所述硫酸以及所述硝酸的摩尔浓度比为(13-17):(1-3):(0.1-2)，在所述混酸溶液中所述磷酸摩尔浓度为3-6mol/L，所述硫酸摩尔浓度为0.4-0.8mol/L，所述硝酸摩尔浓度为0.2mol-0.4mol/L；
在所述混酸溶液中加入铝盐，所述铝盐为磷酸铝、硫酸铝以及硝酸铝；
在含有铝离子的混酸溶液中加入钠盐，所述钠盐为磷酸三钠、硫酸钠以及硝酸钠；基于所述混酸溶液的总体积，所述铝盐中铝离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L；基于所述混酸溶液的总体积，所述钠盐中钠离子的摩尔浓度为1.5-3mol/L；磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐的摩尔比例与所述磷酸、所述硫酸、所述硝酸的摩尔比一致，所述磷酸盐包括所述磷酸三钠和所述磷酸铝，所述硫酸盐包括所述硫酸钠和所述硫酸铝，所述硝酸盐包括所述硝酸钠和所述硝酸铝；所述磷酸三钠与所述磷酸铝的摩尔比为1:1，所述硫酸钠与所述硫酸铝的摩尔比为3：1，所述硝酸钠与所述硝酸铝的摩尔比为3：1；
加热并搅拌上述溶液，加入氢氟酸，溶液中发生如下反应：
AlPO4+Na3PO4+6HF＝2H3PO4+Na3AlF6↓
Al2(SO4)3+3Na2SO4+12HF＝6H2SO4+2Na3AlF6↓
Al(NO3)3+3NaNO3+6HF＝6HNO3+Na3AlF6↓；
对反应后的浊液进行固液分离，得到预制冰晶石与母液。
2.根据权利要求1所述的制备冰晶石的方法，其特征在于，步骤在含有铝离子的混酸溶液中加入钠盐，之前，还包括以下步骤：
分析检测含有铝离子的混酸溶液中铝离子、总磷、总硫、总氮的含量，所述含有铝离子的混酸溶液为铝表面化学抛光废液；
根据分析结果，称量所述磷酸三钠、所述硫酸钠以及所述硝酸钠。
3.根据权利要求2所述的制备冰晶石的方法，其特征在于，步骤对反应后的浊液进行固液分离，得到预制冰晶石与母液，之后，还包括以下步骤：
将所述母液浓缩至比重1.7g/ml-1.75g/ml，得到预制抛光液；
检测分析所述预制抛光液中磷酸根、硫酸根以及硝酸根的含量；
根据分析结果，补加磷酸、硫酸以及硝酸；
获得再生铝表面化学抛光液。
4.根据权利要求2所述的制备冰晶石的方法，其特征在于，所述钠盐中钠离子与含有铝离子的混酸溶液中铝离子的摩尔比为(2.4-3):1；所述氢氟酸与含有铝离子的混酸溶液中铝离子的摩尔比为(4.8-6):1。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备冰晶石的方法，其特征在于，步骤对反应后的浊液进行固液分离，得到预制冰晶石与母液，之后，还包括以下步骤：
将预制冰晶石进行打浆洗涤，然后烘干；
获得冰晶石。
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| 应用失效磷酸基抛光液制备高分子比冰晶石;郭昌明等;金属矿山(第10期);摘要及第2.1-2.2节 * |
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| CN115536049A (zh) | 2022-12-30 |
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