CN110643838A - 采用硫酸钙焙烧钒渣的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，属于钒提取技术领域，包括以下步骤：将钒渣与钙化剂混匀后制成球团，焙烧，得到焙烧熟料，将焙烧熟料粉碎后置于酸液中浸出，固液分离得浸出液；所述钙化剂为含硫酸钙的物质。相比普通的钙化剂CaO和CaCO3，本发明使用硫酸钙作为钙化剂提钒，可利用红石膏作为原材料，不仅成本低，同时可以回收利用其中高含量的铁(约10wt％)，还有助于缓解红石膏堆积问题，而且钒的浸出率最大可以达到95.6％，高于传统钙化剂，同时还可以回收钒渣和红石膏中90.1％的铁，并将红石膏中的硫用于浸出焙烧熟料酸液中。

Description

采用硫酸钙焙烧钒渣的方法
技术领域
本发明属于钒提取技术领域，具体涉及一种采用硫酸钙焙烧钒渣的方法。
背景技术
稀有金属钒是一种重要的战略物资，主要应用于钢铁工业、国防尖端技术、化学工业以及轻纺工业等领域。世界上钒的资源丰富，分布广泛，但无单独可供开采的富矿，而是以低品位与其他矿物共生。钒钛磁铁矿已经是当今世界钒生产的主要来源。在中国，目前用于实际生产中的直接提钒原料是吹炼含钒生铁得到的钒渣。将钒渣中的钒转化为水溶性钒的传统方法是氧化钠化焙烧－水浸提钒。但这种方法存在能耗高、效率低且生产过程中排放出大量的HCl、Cl2等有毒气体及含高浓度氯化钠的废水，造成严重的环境污染等缺陷。除此之外，钠化焙烧提钒技术不适用于高钙钒渣。近年来，伴随中国钢产量的迅速增长，钒需求量逐渐上升。因此，在传统提钒方法的基础上，研究探索出一种短流程、低成本、无污染的提钒新工艺已迫在眉睫，也是未来提钒新技术的发展方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本的提钒工艺。
本发明提供了一种采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，包括以下步骤：
将钒渣与钙化剂混匀后制成球团，焙烧，得到焙烧熟料，将焙烧熟料粉碎后置于酸液中浸出，固液分离得浸出液；所述钙化剂为含硫酸钙的物质。
其中，上述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，所述钙化剂与钒渣的比例以Ca与V的摩尔比计为1：1。
其中，上述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，所述焙烧的温度为1200～1300℃；优选的，所述焙烧的温度为1250℃。
其中，上述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，所述焙烧的时间为2～3h；优选为2h。
其中，上述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，所述钒渣为经转炉吹炼含钒生铁得到的钒渣，使用前需破碎至150～200目；所述钙化剂为硫酸钙或红石膏。
其中，上述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，所述红石膏为硫酸法制备钛白粉产生的废弃物；优选的，所述红石膏含有以下成分：Fe2O3 8～11wt％、CaSO4·2H2O 83～85wt％、MgO 1.5～3wt％、SiO2 0.5～1wt％、CaO 3～4wt％、Al2O3 0.5～1wt％。
其中，上述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，所述酸液为质量分数为10％～15％的硫酸溶液。
其中，上述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，所述浸出的温度为65℃；所述浸出的时间为80～100min。
其中，上述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，还包括以下步骤：采用NH3调节浸出液的pH至2.1±0.2，加入硫酸铵沉钒，固液分离，固体煅烧得到V2O5和NH3，液体通过NH3调节pH至4～5，沉铁，固液分离，将固体煅烧得到氧化铁。
其中，上述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，所述硫酸铵与浸出液中钒的比例以硫酸铵与V2O5的摩尔比计为0.3～0.9：1；优选为0.9：1。
本发明的有益效果是：
相比普通的钙化剂CaO和CaCO3，本发明使用硫酸钙作为钙化剂提钒，可利用红石膏作为原材料，不仅成本低，同时可以回收利用其中高含量的铁(约10wt％)，还有助于缓解红石膏堆积问题，而且钒的浸出率最大可以达到95.6％，高于传统钙化剂，同时还可以回收钒渣和红石膏中90.1％的铁，并将红石膏中的硫用于浸出焙烧熟料酸液中。
附图说明
图1为钒渣－CaSO4体系钙化反应标准自由能变化图。
具体实施方式
具体的，采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，包括以下步骤：
将钒渣与钙化剂混匀后制成球团，焙烧，得到焙烧熟料，将焙烧熟料粉碎后置于酸液中浸出，固液分离得浸出液；所述钙化剂为含硫酸钙的物质。
无论采用何种钙化剂，都大致分为3个过程：钒矿物的组织结构被破坏；低价钒氧化物氧化生成V2O5；V2O5与钙化剂结合，生成了钒酸钙XCaO·V2O5(X＝1,2,3)，这3种物质均为酸溶性物质。CaSO4为钙化剂时焙烧过程中可能发生的钙化反应如下：
2CaSO4(s)+2V2O5(l)＝2CaV2O6(s)+2SO2(g)+O2(g) (1)
2CaSO4(s)+V2O5(l)＝Ca2V2O7(s)+2SO2(g)+O2(g) (2)
3CaSO4(s)+V2O5(l)＝Ca3V2O8(s)+3SO2(g)+3/2O2(g) (3)
2CaSO4(s)+2Fe2O3(s)＝2CaFe2O4(s)+2SO2(g)+O2(g) (4)
2CaSO4(s)+Fe2O3(s)＝Ca2Fe2O5(s)+2SO2(g)+O2(g) (5)
根据图1钒渣－CaSO4体系钙化反应标准自由能变化图可知，当焙烧温度高于1150℃时，Ca2V2O7开始生成；生成CaV2O6的反应温度高于1500℃；铁酸钙的生成温度也在1400℃以上。
为了保证生成更多的Ca2V2O7，本申请将钙化剂和钒渣中的Ca与V的摩尔比限定为1：1，当硫酸钙加入量过少时，氧化钒将与渣中其它氧化物生成钒酸盐，如钒酸铁、钒酸锰等，而且钒氧化物转化不完全，浸出率低；过量的硫酸钙会与钒渣中其它酸性氧化物如SiO2等反应，生成Ca2SiO4等物质，这些物质会将钒包裹住，不利于钒的提取，同时，生成的这些钙盐在酸浸过程也会消耗大量的酸，也会影响钒的回收。
为了保证不生成CaV2O6以及铁酸钙，本发明将反应温度设置为1200～1300℃，如果反应温度过高，能耗增大，同时还有可能生成其他物质；当反应温度过低时，硫酸钙与钒渣难以反应，且反应速率变慢。综合能耗以及钒、铁的提取率，本发明将反应温度设置为1250℃。
在本发明的焙烧温度下，硫酸钙与五氧化二钒反应生成Ca2V2O7，而不与氧化铁发生反应。焙烧生成的二氧化硫可回收制备硫酸以供后续步骤利用。
焙烧时间低于2h时，钒的浸出率随着焙烧时间的增加而上升；焙烧时间高于2h时，钒的浸出率无明显提高。综合钒浸出率和成本考虑，本发明将焙烧时间设置为2～3h；优选为2h。
本发明方法中，所述钙化剂为硫酸钙或红石膏。在回收钒方面，硫酸钙的提钒效果可以比肩氧化钙，但是硫酸钙的成本比氧化钙要低得多，并且硫酸钙可来源于固废红石膏中，采用红石膏作为钙化剂，可以解决红石膏的堆积问题。
本发明方法中，酸浸过程中所使用的酸液的酸度进一步增大虽然有利于钒的浸出，但同时也会导致设备的腐蚀更加严重；酸度偏小将导致浸出时间大大正常，而且也会使浸出液中钒浓度降低，不利于沉钒。因此，本发明将酸浸过程中酸液的质量分数设置为10％～15％，所述酸液优选为硫酸溶液，这是因为硫酸钙和钒渣焙烧过程中会产生大量的二氧化硫，可用于制备硫酸，以此达到循环利用的目的。
本发明酸浸过程中，钒酸钙、氧化铁与硫酸反应，生成硫酸钙、硫酸氧钒、硫酸铁。
本发明方法中，浸出的温度低于65℃时，钒的浸出率随温度的升高而增加，65℃时，浸出率达到最大，之后继续提高温度，钒的浸出率变化不大，浸出率均在90％左右，而且温度越高，能耗越高，同时设备腐蚀越严重。因此，本发明将浸出的温度设置为65℃。
本发明沉钒过程中，当硫酸铵与V2O5的摩尔比小于0.3时，反应时间将延长至1小时以上；随着该比值的增大，沉钒的时间越短，当硫酸铵与V2O5的摩尔比为0.9时，沉钒仅需要20分钟即可结束(溶液中钒浓度小于0.1g/L)，而且在一定的含钒浓度下，钒酸铵的纯度会根据硫酸铵加入量的增加而提高，这可以理解为铵离子浓度的增加有利于铵盐的沉淀，从而减少了杂质元素的沉淀。
本发明方法中，煅烧钒酸铵生成的NH3可用于调节下一步浸出液的pH，也可以与硫酸反应生成硫酸铵以用于沉钒步骤，以此达到循环利用的目的。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例使用的红石膏为硫酸法制备钛白粉产生的废弃物，具体的成分为：Fe2O3 10.1wt％、CaSO4·2H2O 83.5wt％、MgO 1.8wt％、SiO2 0.7wt％、CaO 3.3wt％、Al2O30.6wt％，钒渣的成分见下表：
Figure BDA0002270363200000041
实施例1
(1)选取钒渣作为提钒原料，红石膏为钙化剂；
(2)首先将提钒原料放入粉碎机，制成粒度200目的粉料，与钙化剂红石膏按质量比5:1(此时钒钙摩尔比为1:1)混合充分摇匀，称取混合料60g；
(3)用压球仪器在设定压力(500kg/cm2)下制成直径10mm的圆球试样；
(4)随后将试样放置在马弗炉中，在1250℃下焙烧2h，直接取出后空冷；
(5)将焙烧后的试样放入粉碎机，制成100目粉料；
(6)称取焙烧料1g加入试管，配入质量分数为10％的稀硫酸溶液20mL，在设定水浴温度65℃浸出90min；
(7)浸出结束后，以8000r/min转速离心达到固液分离的效果；
(8)用ICP检测浸出液中的钒含量为95.6％。
(9)采用NH3调节浸出液的pH至2.1±0.2，加入硫酸铵沉钒，固液分离后煅烧固体得到V2O5，使用NH3调节液体pH至4-5，沉淀Fe，固液分离后煅烧固体得到氧化铁，计算收率为90.1％。
实施例2
(1)选取钒渣作为提钒原料，红石膏为钙化剂；
(2)首先将提钒原料放入粉碎机，制成粒度200目的粉料。与钙化剂红石膏按质量比5:1(此时钒钙摩尔比为1:1)混合充分摇匀，称取混合料60g；
(3)用压球仪器在设定压力(500kg/cm2)下制成直径10mm的圆球试样；
(4)随后放置在马弗炉中，在1300℃下焙烧2h，直接取出后空冷；
(5)将焙烧后的试样放入粉碎机，制成约100目粉料；
(6)称取焙烧料1g加入试管，配入质量分数为10％的稀硫酸溶液20mL，在设定水浴温度65℃浸出90min；
(7)浸出结束后，以8000r/min转速离心达到固液分离的效果；
(8)用ICP检测浸出液中的钒含量为88.6％。
(9)采用NH3调节浸出液的pH至2.1±0.2，加入硫酸铵沉钒，固液分离后煅烧固体得到V2O5，使用NH3调节液体pH至4-5，沉淀Fe，固液分离后煅烧固体得到氧化铁，计算收率为91.2％。
实施例3
(1)选取钒渣作为提钒原料，红石膏为钙化剂；
(2)首先将提钒原料放入粉碎机，制成粒度200目的粉料，与钙化剂红石膏按质量比5:1(此时钒钙摩尔比为1:1)混合充分摇匀，称取混合料60g；
(3)用压球仪器在设定压力(500kg/cm2)下制成直径10mm的圆球试样；
(4)随后放置在马弗炉中，在1200℃下焙烧2h，直接取出后空冷；
(5)将焙烧后的试样放入粉碎机，制成约100目粉料；
(6)称取焙烧料1g加入试管，配入质量分数为10％的稀硫酸溶液20mL，在设定水浴温度65℃浸出90min；
(7)浸出结束后，以8000r/min转速离心达到固液分离的效果；
(8)用ICP检测浸出液中的钒含量为86.7％。
(9)采用NH3调节浸出液的pH至2.1±0.2，加入硫酸铵沉钒，固液分离后煅烧固体得到V2O5，使用NH3调节液体pH至4-5，沉淀Fe，固液分离后煅烧固体得到氧化铁，计算收率为84.6％。
对比例1
(1)选取钒渣作为提钒原料，氧化钙为钙化剂；
(2)首先将提钒原料放入粉碎机，制成粒度200目的粉料，与钙化剂氧化钙按质量比18:1(此时钒钙摩尔比为1:1)混合充分摇匀，称取混合料60g；
(3)用压球仪器在设定压力(500kg/cm2)下制成直径10mm的圆球试样；
(4)随后放置在马弗炉中，在1250℃下焙烧2h，直接取出后空冷；
(5)将焙烧后的试样放入粉碎机，制成约100目粉料；
(6)称取焙烧料1g加入试管，配入质量分数为10％的稀硫酸溶液20mL，在设定水浴温度65℃浸出90min；
(7)浸出结束后，以8000r/min转速离心达到固液分离的效果；
(8)用ICP检测浸出液中的钒含量为90.2％。
(9)采用NH3调节浸出液的pH至2.1±0.2，加入硫酸铵沉钒，固液分离后煅烧固体得到V2O5，使用NH3调节液体pH至4-5，沉淀Fe，固液分离后煅烧固体得到氧化铁，计算收率为89.7％。

Claims (10)

1.采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钒渣与钙化剂混匀后制成球团，焙烧，得到焙烧熟料，将焙烧熟料粉碎后置于酸液中浸出，固液分离得浸出液；所述钙化剂为含硫酸钙的物质。
2.根据权利要求1所述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于：所述钙化剂与钒渣的比例以Ca与V的摩尔比计为1：1。
3.根据权利要求1所述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于：所述焙烧的温度为1200～1300℃；优选的，所述焙烧的温度为1250℃。
4.根据权利要求1所述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于：所述焙烧的时间为2～3h；优选为2h。
5.根据权利要求1所述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于：所述钒渣为转炉吹炼含钒生铁得到的钒渣，使用前需破碎至150～200目；所述钙化剂为硫酸钙或红石膏。
6.根据权利要求5所述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于，所述红石膏为硫酸法制备钛白粉产生的废弃物；优选的，所述红石膏含有以下成分：Fe2O3 8～11wt％、CaSO4·2H2O 83～85wt％、MgO 1.5～3wt％、SiO2 0.5～1wt％、CaO 3～4wt％、Al2O3 0.5～1wt％。
7.根据权利要求1所述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于：所述酸液为质量分数为10％～15％的硫酸溶液。
8.根据权利要求7所述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于：所述浸出的温度为65℃；所述浸出的时间为80～100min。
9.根据权利要求1所述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于，还包括以下步骤：采用NH3调节浸出液的pH至2.1±0.2，加入硫酸铵沉钒，固液分离，固体煅烧得到V2O5和NH3，液体通过NH3调节pH至4～5，沉铁，固液分离，将固体煅烧得到氧化铁。
10.根据权利要求9所述的采用硫酸钙焙烧钒渣的方法，其特征在于：所述硫酸铵与浸出液中钒的比例以硫酸铵与V2O5的摩尔比计为0.3～0.9：1；优选为0.9：1。
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