CN115505740A - 一种采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，该方法是在将赤泥溶解到高浓度硝酸盐废水中并加以磷酸溶液调节pH的条件下，得到含有金属钛和其他杂质金属的浸出液；而后向溶液中加入有机配位剂，经过密闭加热处理后回收金属钛，然后逐步将浸出液中其他金属离子以高附加值的金属产物的形式进行回收。在实现了赤泥中金属资源化回收的同时还实现了高浓度硝酸盐废水的处理，方法简单、成本低。

Description

一种采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法
技术领域
本发明涉及一种采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法。
背景技术
赤泥是在使用拜耳工艺生产氧化铝的过程中产生的一种强碱性工业固体废物，是铝土矿和脱硅产物(铝硅酸钠)中未反应的矿物。通常，1吨氧化铝生产会产生1～1.5吨赤泥。赤泥的综合利用率很低，导致大量赤泥被储存，占用土地，浪费资源，容易造成环境污染和安全危害。因此，实现赤泥的资源化利用，既可以降低赤泥产生量，又可以回收新的副产品，具有重要的环境意义和经济效益。
目前，赤泥的资源化利用方法主要集中在两个方面。第一个方面，赤泥具有高压缩性、低抗剪性的特点，可以作为混凝土原料的外加剂添加到水泥中。目前形成的赤泥有3％用作水泥熟料、砖和陶瓷的生产。第二个方面，赤泥是一种含有多种金属离子的复合物，通常含有500～1700ppm的稀土元素(REEs)，1～5％钛，2.5～15％铝和3～40％铁等，使其成为提取回收这些金属的合适来源。针对赤泥富含金属的特点，可开展元素浸提、富集与回收的系列研究，以获得高纯度的副产品和贵重金属产品。
目前对赤泥中有价金属的提取工艺主要分为火法工艺和湿法工艺。火法工艺发展较早，目前已经形成了比较成熟的工艺路线，但这种方式存在能耗高、产生废气多等缺点。相比之下，湿法工艺能耗低，工艺更加简单，但存在酸消耗量大，多种元素同时浸出导致后续分离困难，废液处理难等瓶颈。同时，目前方法对金属分离回收纯度均在80％左右。
尽管国内外学者长期以来对提取赤泥中有价金属进行了大量研究，但短期内仍难以实现工业化运用，其原因主要有：赤泥组成成分复杂，且杂质含量较多，造成有价金属回收的技术难度和处理成本增加；目前对赤泥中有价元素的提取研究主要集中在对单一金属的富集，缺乏对多种元素系统性回收的研究，导致赤泥中有价金属回收不彻底，低品位金属回收经济性较差。
高浓度硝酸盐废水作为工业生产过程中另一种有毒有害废水，目前，对高浓度硝酸盐废水的处置技术有物理化学技术和化学还原技术等，但大部分方法均存在物理耗能较大、成本高、有二次污染、无附加值产出等问题。
发明内容
发明目的：本发明目的旨在提供一种采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，该方法以高浓度硝酸盐废水作为浸提液，能够实现酸溶液中Ti/Fe/A1/Ca的清洁分离，从而实现赤泥的高纯高效回收利用。
技术方案：本发明所述的采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，包括以下步骤：
(1)将预处理后的赤泥溶于硝酸盐废水中，在加热条件下搅拌(常温下金属溶解不充分，加热可以使金属离子高效且更充分的溶解)，搅拌混合后，对赤泥浸出液固液分离，收集上清液和底部沉淀；向上清液中补加硝酸盐废水，再次加入赤泥，按照上述步骤进行二次浸出，收集三次浸出后的上清液(三次浸出可有效提高浸出液中金属离子的浓度，同时也使溶液的pH值更靠近0.2～0.7)；向收集的浸出液中加入磷酸溶液(可以促进金属分离反应)，使浸出液的pH为0.2～0.7(这区间是金属分离反应的最佳pH范围，因为金属分离过程是一个pH升高的过程，过低的初始pH会抑制金属分离，过高的pH则会使得溶液中金属离子发生共沉而不能高纯度将钛分离出来，所以要确保浸出液反应前的pH，使其在0.2～0.7)；
(2)回收钛：取步骤(1)的上清液与蔗糖粉末混合均匀，在密封条件下于55℃～115℃恒温反应5～12小时，期间升温速度为2℃/min；待反应结束后，将溶液自然冷却到室温，分别收集上清液和底部沉淀(底部沉淀为Ti02)；
反应式为：Ti4++2H2O→Ti02+4H+；钛分离后，上清液的pH值为0.73左右；
(3)回收铁：取步骤(2)的上清液在密封条件下于120℃～150℃恒温反应3～5小时，期间升温速度为2℃/min；待反应结束后，将溶液自然冷却到室温，分别收集上清液和底部沉淀；
反应式为：Fe3++3H2O→Fe(OH)3+3H+；
2Fe(OH)3→2FeOOH+2H2O→Fe2O3+3H2O；
铁分离后，上清液的pH值为1.4左右；
(4)回收铝：检测剩余溶液(这个剩余溶液是步骤(3)得到的上清液)中的硝酸根离子浓度，加入硝酸盐废水，将溶液中硝酸根离子浓度调节为25～34g/L；取上清液在密封条件下于180℃～220℃恒温反应12～16小时，期间升温速度为5℃/min；待反应结束后，将溶液自然冷却到室温，分别收集上清液和底部沉淀；
反应式为：2Al3++6H2O→2Al(OH)3+6H+→2AlOOH+2H2O+6H+；
铝分离后，上清液的pH值为3.5左右；
(5)回收钙：取步骤(4)的上清液，测得溶液中Ca2+浓度，按摩尔比Ca2+：SO4 2-＝1∶2往上清液中加入硫酸钠溶液，持续搅拌下反应，反应后固液分离。
其中，步骤(1)中，硝酸盐废水中，硝酸根离子的浓度为不低于30g/L；每次浸出过程中，赤泥与硝酸盐废水的固液比为1∶2.5，这个固液比是指1g赤泥对应2.5mL硝酸盐废水。
其中，步骤(1)中，赤泥的预处理方法为：将赤泥放入-80℃冰箱内预冻，预冻后放入于真空条件下冷冻干燥，干燥后研磨，得到粒径尺寸为80目的赤泥。
其中，冷冻干燥的温度为-80℃；冷冻干燥时间为20小时；冷冻干燥目的为：冷冻干燥的目的就是去除水分，保证后面浸出时溶液的酸性及固液比的稳定性。
其中，步骤(2)中，蔗糖粉末与上清液中硝酸根离子的摩尔比为0.2∶1。
其中，步骤(5)中，通过加入硫酸钠溶液调节上清液的pH为4.5～6.2(硫酸钠沉淀钙的最佳pH区间是4.5～6.2)；将混合溶液(上清液和硫酸钠溶液的混合液)置于磁力搅拌器上，在80～120rpm条件下持续搅拌15～30min。搅拌的目的是加速反应进行和混合均匀。
本发明方法中，金属钛高效分离沉淀的原因是引入了蔗糖，蔗糖在反应中与硝酸根离子和氢离子发生氧化还原反应，伴随氢离子的消耗，溶液的pH随之升高，进而将金属离子沉淀，同时又由于H+与溶液中的其他重金属离子竞争颗粒表面的羟基配位点，所以溶液中其他金属离子没有伴随金属钛一同发生共沉现象；另外，本发明方法通过在反应前控制体系的pH值，从而能够直接在反应过程形成对应的pH范围来实现铁和铝的分别沉淀，在铁的pH沉淀区间，铝不会发生沉淀，从而无需额外通过加入酸碱来调节体系的pH值达到使金属离子分别沉淀的目的；最后，在钙离子沉淀时，往其中加入硫酸钠使溶液pH变为5，从而得到硫酸钙沉淀。
有益效果：本发明方法以高浓度硝酸盐废水作为浸提液，一方面能够实现酸溶液中Ti与Fe/Al/Ca的高纯高效分离，钛回收得到的产物为TiO2，钛的纯度为98.5％左右，将浸出液中99.2％以上的钛被分离回收；铁回收得到的产物为赤铁矿，赤铁矿的纯度为98.53％，浸出液中99.45％的铁被分离回收；铝回收产物为勃姆石，其中Al2O3的含量在98.5％，溶液中99.4％的Al被分离回收；硫酸钙纯度在97.8％，溶液中91.5％的钙被分离回收；另一方面能够使高浓度硝酸盐废水在反应后溶液中的硝酸根离子的浓度降至5～20mg/L，从而在实现赤泥高纯高效回收利用的同时实现了高浓度硝酸盐废水的处理。
附图说明
图1为得到的含钛沉淀的XRD图；
图2为得到的含钛沉淀的SEM图；
图3为得到的含铁沉淀的XRD图；
图4为得到的含铁沉淀的SEM图；
图5为得到的含铝沉淀的XRD图；
图6为得到的含铝沉淀的SEM图；
图7为得到的含钙沉淀的XRD图；
图8为得到的含钙沉淀的SEM图；
图9为不加蔗糖与添加蔗糖条件下金属钛分离效果对比图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
本发明采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，包括以下步骤：
(1)赤泥的预处理：
赤泥取自江苏省某钢铁厂，取适量赤泥先放入-80℃冰箱内冷冻2h后，再放入冷冻干燥机内冷冻干燥过夜，干燥好的赤泥用研钵研磨至80目；
(2)赤泥金属浸出：
往高浓度硝酸盐废水中加入赤泥，同时加入1.5mol/L磷酸溶液，调节溶液pH在0.3左右；而后，使用封口膜封住烧杯口部，放置于电加热磁力搅拌器上，在45℃条件下加热搅拌50min；搅拌结束后，转速为8000rpm离心进行固液分离；向分离得到的赤泥浸出液中加入高浓度硝酸盐废水，使其总量为50mL，而后再一次加入20g赤泥，按照上述步骤再一次金属浸出，共浸出3次；进而得到含有高浓度金属离子的赤泥浸出液；
此时溶液的pH＝0.3，溶液中钛浓度为3082mg/L，铁、铝和钙的浓度分别为5554mg/L、3869mg/L和3991mg/L；
(3)金属钛的回收
取赤泥浸出液30mL，与0.4g蔗糖粉末置于反应釜四氟内胆内混合，装壳密封后放进程序升温箱内在80℃下恒温反应10小时，期间升温速度为2℃/min；待水热反应结束后，将溶液自然冷却到室温，取出溶液用离心机在8000rpm条件下进行固液分离，分别收集上清液和底部沉淀，底部沉淀为白色沉淀，按照(1)步骤方式将得到的沉淀物进行干燥、研磨、表征，干燥后表征解析如图1、图2所示；如图1～2所示，钛回收得到的产物为TiO2(产物TiO2的重量为0.093g)，图1XRD可以看出明显的锐钛矿的特征峰，说明溶液中回收得到的产物为锐钛矿，钛的纯度为98.5％左右，浸出液中99.2％以上的钛被分离回收；
(4)铁、铝以及钙的去除：
取步骤(3)中的上清液30mL于应釜四氟内胆内，装壳密封后放进程序升温箱内，密闭加热5小时，加热温度为170℃，加热完成后，待自然冷却到室温，打开反应釜，沉淀和溶液分离效果良好，底部生成砖红色沉淀；干燥沉淀形貌如图3和图4所示，如图3～4所示，图3XRD可以看出明显的赤铁矿的特征峰，说明溶液中回收得到的产物为赤铁矿，图4是赤铁矿的晶型结构图；铁沉淀物干燥后的重量为0.165g，赤铁矿的纯度为98.53％，溶液中99.45％的Fe被分离。
(5)检测步骤(4)固液分离后上清液中硝酸根含量和TOC含量，补加入适量的高浓度硝酸盐废水，磁力搅拌器搅拌均匀，调节溶液中硝酸根含量为45g/L；将溶液转入到反应釜中，反应釜填充度为50％，补充0.2g蔗糖配位剂(按蔗糖与溶液中硝酸根离子的摩尔比在0.2计算得到)；密闭加热18小时，加热温度为220℃；加热完成后，待自然冷却到室温，打开反应釜，沉淀和溶液分离效果良好，底部生成白色沉淀；干燥沉淀形貌如图5和图6所示，如图5～6所示，图5XRD可以看出明显的勃姆石的特征峰，说明溶液中回收得到的产物为勃姆石，图6是勃姆石的晶型结构图；铝沉淀物干燥后的重量为0.115g。
(6)取步骤(5)固液分离后的上清液于烧杯中，逐渐加入Na2SO4且不断磁力搅拌器搅拌，pH计观察在pH到5时停止搅拌，离心收集底部白色沉淀，干燥沉淀形貌如图7和图8所示，如图7～8所示，图7XRD可以看出明显的硫酸钙的特征峰，说明溶液中回收得到的产物为硫酸钙，图8是硫酸钙的晶型结构图。钙沉淀物干燥后的重量为109.56g。
对比例1
一种采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，包括以下步骤：
(1)赤泥的预处理：
赤泥取自江苏省某钢铁厂，取适量赤泥先放入-80℃冰箱内冷冻2h后，再放入冷冻干燥机内冷冻干燥过夜，干燥好的赤泥用研钵研磨至80目；
(2)赤泥金属浸出：
往高浓度硝酸盐废水中加入赤泥，同时加入适量1.5mol/L磷酸溶液，调节溶液pH在0.3左右；而后，使用封口膜封住烧杯口部，放置于电加热磁力搅拌器上，在45℃条件下加热搅拌50min；搅拌结束后使用离心机在转速为8000rpm下固液分离；向分离得到的赤泥浸出液中加入高浓度硝酸盐废水，使其总量为50mL，而后再一次加入20g赤泥，按照上述步骤再一次金属浸出，共浸出3次；进而得到含有高浓度金属离子的赤泥浸出液；
此时溶液的pH＝0.3，溶液中钛浓度为3082mg/L，铁、铝和钙的浓度分别为5554mg/L、3869mg/L和3991mg/L；
(3)金属钛的回收
取赤泥浸出液30mL置于反应釜四氟内胆内混合，装壳密封后放进程序升温箱内在80℃下恒温反应10小时，期间升温速度为2℃/min；待水热反应结束后，将溶液自然冷却到室温，取出溶液用离心机在8000rpm条件下进行固液分离，分别收集上清液和底部少许沉淀，按照(1)步骤方式将得到的沉淀物进行干燥、研磨、表征，底部沉淀为白色沉淀，钛回收得到的产物为TiO2(产物TiO2的重量为0.039g)，钛的纯度为91.5％左右，浸出液中仅有41.2％的钛被分离回收；
(4)铁、铝以及钙的去除：
取步骤(3)中的上清液30mL于应釜四氟内胆内，装壳密封后放进程序升温箱内，密闭加热5小时，加热温度为170℃，加热完成后，待自然冷却到室温，打开反应釜，沉淀和溶液分离效果良好，底部生成沉淀；图9可以清楚看出，不添加蔗糖的情况下金属沉淀率大幅度下降，影响了后面其他金属的分离，因为第一步分离钛中钛没有全部分离，所以在除铁部分，铁的沉淀物中就含有了大量的钛，不但分离率较低，且得到的沉淀产物也是不纯的，也影响了后面的其他金属分离。沉淀中，赤铁矿的纯度为68.53％左右，沉淀中还含有约22.77％钛。

Claims (6)

1.一种采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将预处理后的赤泥溶于高浓度硝酸盐废水中，在加热条件下搅拌，搅拌混合后，对赤泥浸出液进行固液分离，收集上清液和底部沉淀；向上清液中补加硝酸盐废水，再次加入赤泥，按照上述步骤进行二次浸出，收集三次浸出后的上清液，向收集的浸出液中加入磷酸溶液，调节浸出液的pH值为0.2～0.7；
(2)回收钛：取步骤(1)的上清液与蔗糖粉末混合均匀，在密封条件下于55℃～115℃恒温反应5～12小时，期间升温速度为2～2.5℃/min；待反应结束后，将溶液自然冷却到室温，分别收集上清液和底部沉淀，沉淀物即为高值副产物锐钛矿；
(3)回收铁：取步骤(2)的上清液在密封条件下于120℃～150℃恒温反应3～5小时，期间升温速度为2～2.5℃/min；待反应结束后，将溶液自然冷却到室温，分别收集上清液和底部沉淀，沉淀物即为副产物赤铁矿；
(4)回收铝：检测步骤(3)得到的上清液中的硝酸根离子浓度，加入硝酸盐废水，将溶液中硝酸根离子浓度为25～34g/L；取上清液在密封条件下于180℃～220℃恒温反应12～16小时，期间升温速度为5～5.5℃/min；待反应结束后，将溶液自然冷却到室温，分别收集上清液和底部沉淀，沉淀物即为副产物勃姆石；
(5)回收钙：取步骤(4)的上清液，测得溶液中Ca2+浓度，按摩尔比Ca2+：SO4 2-＝1:2～2.2往上清液中加入硫酸钠溶液，持续搅拌下反应，反应后固液分离，收集底部沉淀，沉淀物即为副产物石膏。
2.根据权利要求1所述的采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，其特征在于：步骤(1)中，硝酸盐废水中，硝酸根离子的浓度为不低于30g/L；每次浸出过程中，赤泥与硝酸盐废水的固液比为1：2.5～3。
3.根据权利要求1所述的采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，其特征在于：步骤(1)中，赤泥的预处理方法为：将赤泥放入-80℃～-85℃冰箱内预冻，预冻后放入于真空条件下冷冻干燥，干燥后研磨，得到粒径尺寸为75～80目的赤泥。
4.根据权利要求3所述的采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，其特征在于：冷冻干燥的温度为-80℃-85℃；冷冻干燥时间为20～22小时。
5.根据权利要求1所述的采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，其特征在于：步骤(2)中，蔗糖粉末与上清液中硝酸根离子的摩尔比为0.2：1～1.2。
6.根据权利要求1所述的采用硝酸盐废水处理赤泥的资源化方法，其特征在于：步骤(5)中，通过加入硫酸钠溶液调节上清液的pH为4.5～6.2，将上清液和硫酸钠溶液的混合溶液置于磁力搅拌器上，在80～120rpm条件下持续搅拌15～30min。
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