CN106477610A - 一种工业级高分子比冰晶石的制备方法 - Google Patents

一种工业级高分子比冰晶石的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，包含以下操作步骤：(1)取失效磷酸基抛光液加入反应器中，加热，同时加入氟化钠，保持温度为45～70℃反应30～50min；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0～1.4：1；(2)步骤(1)中反应30～50min后反应器内所得溶液静置1～2天，将静置后所得物质进行抽滤，所得沉淀干燥，即得。本发明方法采用失效磷酸基抛光液作为铝源，与氟化钠反应得到工业级高分比冰晶石，冰晶石NaF/AlF3值可达3.81，产品产率可达10％，产率较高；进一步的本发明工艺简捷、成本低，具有良好的应用前景。

Description

一种工业级高分子比冰晶石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种冰晶石的制备方法，特别涉及一种工业级高分子比冰晶石的制备方法。
背景技术
冰晶石又名六氟合铝酸钠或氟化铝钠，分子式为Na3AlF6，白色细小的结晶体。冰晶石是炼铝生产中不可缺少的助熔剂，每吨铝约消耗30～50公斤冰晶石。它可使融熔浴的融点降至1000℃以下，还可作农作物的杀虫剂、搪瓷乳白剂、玻璃和搪瓷生产用的遮光剂和助熔剂、树脂橡胶的耐磨填充剂，还可用于铝合金、铁合金和沸腾钢的电解液及砂轮的配料等。
NaF与AlF3的分子比大于2.6的称为高分子比冰晶石，高分子比冰晶石在经济效益和环境保护等方面都具有比低分子比冰晶石明显的优势。目前，高分子比冰晶石生产工艺主要有氟氢酸-氯化钠法、氟硅酸-钠盐法、纯碱-氟铝酸法、氟硅酸-碳酸氢铵法等，但这些生产方法工艺较复杂，对设备要求高，产品产率不高。寻找生产工艺简单，产率较高的高分子比冰晶石新生产方法已成为铝工业界一项重要研究工作。
磷酸基化学抛光液具有较高黏度，能在制件表面形成黏性液膜，有选择性地溶解制件表面的微凸起部分，并在制件表面形成光亮致密的氧化膜层，是目前应用最多的化学抛光液。抛光液经多次使用后，因其中铝离子累积，逐渐使其失去抛光作用。对失效的磷酸基抛光液，以往多采用添加碱性物质中和后排放的方法，不仅污染了环境，还浪费了资源。如何让失效磷酸基抛光液变废为宝，资源化利用，正成为现今一个重要的研究课题。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明为克服上述技术方案中制备高分比冰晶石工艺复杂、对设备要求高、产率不高，以及失效磷酸基抛光液处理麻烦的问题，发明一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，旨在得到一种工艺简捷、产品产率高、质量好、成本低的高分子比冰晶石的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，包含以下操作步骤：
(1)取失效磷酸基抛光液加入反应器中，加热并搅拌，同时加入粉状氟化钠(NaF)，保持温度为45～70℃反应30～50min；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0～1.4：1；
(2)步骤(1)中反应30～50min后反应器内所得溶液静置1～2天，将静置后所得物质进行抽滤，边抽滤边对沉淀物进行洗涤，所得沉淀干燥，即得。
其中，步骤(1)中保持温度为50～65℃反应35～45min。
其中，步骤(1)中氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.2～1.4：1。
其中，步骤(1)中所述的加热为水浴恒温加热。
其中，步骤(1)中所述的搅拌转速为160～170r/min。
其中，步骤(2)中静置1.3～1.7天。
其中，步骤(2)中干燥温度为105～110℃，时间为3～5h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法采用失效磷酸基抛光液作为铝源，与氟化钠反应得到工业级高分比冰晶石，冰晶石NaF/AlF3值可达3.81，产品产率可达10％，产率较高；进一步的本发明工艺简捷、成本低，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明方法中氟化钠添加量对脱铝率的影响。
图2是本发明实施例1制备所得产品的XRD图。
图3是本发明实施例1制备所得产品的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例中所用试剂均为分析纯，市售所得；失效磷酸基抛光液由广西越洋化工有限责任公司提供，其主要成分分析结果见表1：
表1 失效磷酸基抛光液主要成分分析结果
实施例1
一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，操作步骤如下：
(1)取失效磷酸基抛光液加入容量为250ml的三口烧瓶中，三口烧瓶最中间的口插入搅拌桨；两个侧口，其中一个插入带橡胶塞的温度计，另一个用来加氟化钠；将三口烧瓶安装于恒温水浴锅中，加热升温并开启搅拌，搅拌转速为166r/min，然后从三口烧瓶预留的侧口加入粉状氟化钠(NaF)，反应放热，反应液温度会快速升高，要将反应温度保持在60℃反应40min；停止加热，取下三口烧瓶，将三口烧瓶中的反应后所得溶液倒入容量为250ml干净的锥形瓶中，并用蒸馏水清洗搅拌桨、温度计即三口烧瓶，将清洗液同样倒入锥形瓶中，用橡胶封口；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.3：1；
(2)将步骤(1)中所得锥形瓶内溶液静置1.5天，锥形瓶内溶液出现分层，将上层清液倒入干净的烧杯中等待测定，下层沉淀用循环水式真空泵进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水对沉淀物进行洗涤，重复抽滤并洗涤2～3次，洗涤后所得沉淀物保持温度为105～110℃干燥3～5h，即得产品工业级高分子比冰晶石。
实施例2
一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，操作步骤如下：
(1)取失效磷酸基抛光液加入容量为250ml的三口烧瓶中，三口烧瓶最中间的口插入搅拌桨；两个侧口，其中一个插入带橡胶塞的温度计，另一个用来加氟化钠；将三口烧瓶安装于恒温水浴锅中，加热升温并开启搅拌，搅拌转速为160r/min，然后从三口烧瓶预留的侧口加入粉状氟化钠(NaF)，反应放热，反应液温度会快速升高，要将反应温度保持在45℃反应50min；停止加热，取下三口烧瓶，将三口烧瓶中的反应后所得溶液倒入容量为250ml干净的锥形瓶中，并用蒸馏水清洗搅拌桨、温度计即三口烧瓶，将清洗液同样倒入锥形瓶中，用橡胶封口；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0：1；
(2)将步骤(1)中所得锥形瓶内溶液静置1天，锥形瓶内溶液出现分层，将上层清液倒入干净的烧杯中等待测定，下层沉淀用循环水式真空泵进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水对沉淀物进行洗涤，重复抽滤并洗涤2～3次，洗涤后所得沉淀物保持温度为105～110℃干燥3～5h，即得产品工业级高分子比冰晶石。
实施例3
一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，操作步骤如下：
(1)取失效磷酸基抛光液加入容量为250ml的三口烧瓶中，三口烧瓶最中间的口插入搅拌桨；两个侧口，其中一个插入带橡胶塞的温度计，另一个用来加氟化钠；将三口烧瓶安装于恒温水浴锅中，加热升温并开启搅拌，搅拌转速为170r/min，然后从三口烧瓶预留的侧口加入粉状氟化钠(NaF)，反应放热，反应液温度会快速升高，要将反应温度保持在70℃反应30min；停止加热，取下三口烧瓶，将三口烧瓶中的反应后所得溶液倒入容量为250ml干净的锥形瓶中，并用蒸馏水清洗搅拌桨、温度计即三口烧瓶，将清洗液同样倒入锥形瓶中，用橡胶封口；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.4：1；
(2)将步骤(1)中所得锥形瓶内溶液静置2天，锥形瓶内溶液出现分层，将上层清液倒入干净的烧杯中等待测定，下层沉淀用循环水式真空泵进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水对沉淀物进行洗涤，重复抽滤并洗涤2～3次，洗涤后所得沉淀物保持温度为105～110℃干燥3～5h，即得产品工业级高分子比冰晶石。
实施例4
一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，操作步骤如下：
(1)取失效磷酸基抛光液加入容量为250ml的三口烧瓶中，三口烧瓶最中间的口插入搅拌桨；两个侧口，其中一个插入带橡胶塞的温度计，另一个用来加氟化钠；将三口烧瓶安装于恒温水浴锅中，加热升温并开启搅拌，搅拌转速为165r/min，然后从三口烧瓶预留的侧口加入粉状氟化钠(NaF)，反应放热，反应液温度会快速升高，要将反应温度保持在65℃反应45min；停止加热，取下三口烧瓶，将三口烧瓶中的反应后所得溶液倒入容量为250ml干净的锥形瓶中，并用蒸馏水清洗搅拌桨、温度计即三口烧瓶，将清洗液同样倒入锥形瓶中，用橡胶封口；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.2：1；
(2)将步骤(1)中所得锥形瓶内溶液静置1.3天，锥形瓶内溶液出现分层，将上层清液倒入干净的烧杯中等待测定，下层沉淀用循环水式真空泵进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水对沉淀物进行洗涤，重复抽滤并洗涤2～3次，洗涤后所得沉淀物保持温度为105～110℃干燥3～5h，即得产品工业级高分子比冰晶石。
实施例5
分别按照氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0:1，1.1:1，1.2:1和1.4:1做4组实验，其他操作和参数与实施例1相同。
检测
铝含量的测定
因产品冰晶石颗粒细小，在过滤和洗涤过程中易损失，造成数据误差较大，故对产品中铝含量的检测，根据冰晶石沉淀生成规律以失效磷酸基抛光液铝脱除率表示，脱除率越高，冰晶石生成量越大。
检测实施例1以及实施例5中4组实验步骤(2)中倒入干净的烧杯中等待测定的上层清液中铝的含量，检测方法如下：
(1)方法摘要
在pH＝5.4的溶液中，加过量的EDTA并加热，使与铝完全络合，然后用标准醋酸锌溶液滴定过量的EDTA，加入氟化钠固体，使与络合所相当的EDTA被释放出来，用标准醋酸锌溶液滴定，得到滴定的醋酸锌的量，进行计算。
(2)试剂
六次甲基四胺缓冲液(pH＝5.4)：称20g六次甲基四胺，溶于100ml去离子水中，加入浓盐酸6ml；0.2％的二甲苯酚橙指示剂；氟化钠固体；0.025mol/L标准EDTA溶液；0.025mol/L标准醋酸锌溶液。
(3)检测步骤
用移液管吸取式样溶液10mL，并称取重量，于250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。吸取稀释液10mL于250mL三角瓶中，加去离子水50mL，然后加入0.025mol/L标准EDTA溶液5～15mL，再加入10mLpH＝5.4的六次甲基四胺缓冲液，搅拌均匀，煮沸2min，然后冷却至室温。冷却后加4～5滴二甲苯酚橙指示剂，以0.025mol/L标准醋酸锌溶液滴至紫红色，不记读数。加入1g氟化钠固体，加热至沸，冷却至室温。此时，溶液呈棕黄色，加入2～4滴浓HCl，再加2～3mL六次甲基四胺缓冲液(pH＝5.4)，同时补加1～2滴二甲苯酚橙指示剂，用0.025mol/L标准醋酸锌溶液滴至红紫色为终点，记录读数。
(4)计算
含铝率
Al(wt％)＝[CV×0.02698×100]/(m×10/250)
式中：C——标准醋酸锌溶液的浓度，mol/L；
V——耗用标准醋酸锌溶液的体积，ml；
m——移取试样的重量，g。
根据上述方法测定失效磷酸基抛光液中铝的含量，即反应后失效磷酸基抛光液铝脱除率，所得数据如图1所示。
由图1可知，在氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.3以下时，铝的脱除率随氟化钠添加量的增加而显著增加。这是因为抛光液中的铝与氟化钠反应生成难溶的氟铝酸钠(冰晶石)，增大氟化钠的用量，有利于加速沉淀生成，即氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.3时，铝的去除率最高达98.9％，冰晶石生成量达到最大，冰晶石产率约为10％。
X射线衍射分析(XRD)
将实施例1制备所得产品，采用D/Max2500DC型X射线衍射仪测定，Cu靶，带石墨单色器；XRD检测其成分，结果如图2所示，由图2中可以看出，图形尖锐，说明生成物结晶度较好，杂质较少。对比PDF资料库可知，反应中主要生成了结晶度较好的冰晶石Na3AlF6(PDF#：25-0772)和部分反应未完全的产物NaF·0.01AlF3(PDF#：49-1480)，与主要反应原理相一致，即氟化钠与抛光液中的铝生成了难溶的氟铝酸钠。
产品成分及TEM表征实施例1所得产品研磨成粉末，进行扫描电镜图(TEM图)，TEM图用日立S-3400N型扫描电子显微镜检测，如图3所示，由图中可以看出，产品团聚较明显，大多数产品直径约在5μm以上，有利于产品过滤和洗涤。
产品成分用德国布鲁克波长色散X射线荧光光谱仪S8TIGER检测，得到各成分含量如表2所示：
表2 产品的主要成分
成分 F Na Al O S Si P Fe Ca
含量(wt％) 56.70 40.78 12.58 5.72 1.29 0.93 0.60 0.04 0.03
由表2产品成分含量可计算出其NaF/AlF3值约为3.81，其分子比较高的原因是在反应中NaF稍有过量，生成了一定量的NaF·0.01AlF3(PDF#：49-1480)，从而使其分子比较高。在实际生产中可根据需要，适当调节NaF的添加量，以达到控制、调节NaF/AlF3分子比的目的。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)取失效磷酸基抛光液加入反应器中，加热，同时加入氟化钠，保持温度为45～70℃反应30～50min；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0～1.4：1；
(2)步骤(1)中反应30～50min后反应器内所得溶液静置1～2天，将静置后所得物质进行抽滤，所得沉淀干燥，即得。
2.根据权利要求1所述工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：步骤(1)中保持温度为50～65℃反应35～45min。
3.根据权利要求1所述工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：步骤(1)中氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.2～1.4：1。
4.根据权利要求1所述工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的加热为水浴恒温加热。
5.根据权利要求1所述工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的搅拌转速为160～170r/min。
6.根据权利要求1所述工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：步骤(2)中静置1.3～1.7天。
7.根据权利要求1所述工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：步骤(2)中干燥温度为105～110℃，时间为3～5h。
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