CN105241879B - 一种钒渣中钒含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钒渣中钒含量的检测方法，将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h；将0.2000g试样与4g氢氧化钠混匀刚玉坩埚中，再覆盖2g氢氧化钠，于700℃熔融10min后冷却至室温，将融熔物用热水溶解，再用水和少量硫酸（1+1）洗出坩埚。微沸5 min，冷却，加55ml硫酸（1+1），于电热板上微沸至溶液体积浓缩至100ml左右，冷却，加5ml硫酸亚铁铵溶液，放置5min，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色并保持5min。加10ml脲溶液，滴加亚硝酸钠溶液至溶液红色消失，再过量1‑2滴，放置2‑5min。滴加3‑5滴N‑笨代邻氨基笨甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，试样钒含量按下式计算：

Description

一种钒渣中钒含量的检测方法

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种钒渣中钒含量的检测方法。

背景技术

钒主要用于钢铁工业的合金化作用、有色金属和稀有金属，同时还用于汽车工业、建筑工业、电子工业、宇航及陶瓷工业，随着钒渣系列产品的开发利用，作为原料的钒渣的希求不断增加。钒渣是对含钒铁水在提钒过程中经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含氧化钒的渣子的统称，它是提取钒氧化物的主要原料，钒渣主要成分是V₂₀₅、P₂₀₅、Al₂0₃、CaO、MnO、SiO₂以及Fe等。

由于钒渣中最主要化学成分是V₂₀₅，而钒渣中V₂₀₅的含量是判断钒渣质量的评价依据，因此，有必要研发一种准确性高，稳定性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于钒含量≥0.5%的钒渣试样的检测方法，以适应现代化冶炼生产的迫切需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钒渣中钒含量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，包括前处理、测定步骤，具体包括：

A、前处理：

1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；

2）精密称取1）步骤处理后的试样0.2000g，置于预先盛有4.0g氢氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，再覆盖1~3g氢氧化钠，于600~800℃下熔融8~12min后冷却至20~25℃，将试样连同坩埚一起转移至烧杯中，加入200~400ml的80~100℃热水浸取，待熔融物清洗至烧杯中后，再将坩埚用80~100℃热水和1+1硫酸冲洗至烧杯中，然后将烧杯置于电热板上加热至90~98℃微沸4~6min，取下冷却至20~25℃，加入55ml的1+1硫酸，加热至90~98℃微沸浓缩溶液体积至90~110ml，取下冷却至室温得到试液a；

3）将试液a中加入5ml硫酸亚铁铵溶液，放置4~6min，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色并保持4~6min，加入8~12ml脲溶液，滴加亚硝酸钠溶液至溶液红色消失，再过量1~2滴得到试液b；

B、测定：将试液b中滴加3~5滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数，按下式计算得到试样中的钒含量：

式中：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）；

m——步骤B中的试样质量，单位为g；

V₀——滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；

V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；

50.9415——钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

其中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制包括以下具体步骤：

1）称取 7.84g硫酸亚铁铵置于盛有200ml硫酸（5+95）的400ml烧杯中，待硫酸亚铁铵溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，摇匀，得标准溶液a；

2）称取0.9806g已预先在140-150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；

3）标定：

移取标准溶液b 25.00ml于250ml锥形瓶，加10ml硫磷混合酸，滴加3-5滴N-笨代邻氨基笨甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时标定三份，所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数不大于0.1ml。

4）计算：

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度按下式计算：

式中：

C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度, 单位为（mol/L）；

C——重铬酸钾标准滴定溶液浓度, 单位为（mol/L）；,

V₁——滴定重铬酸钾标准滴定溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为ml；

V₂——移取重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；

本发明所述的检测方法对钒含量≥0.5%的钒渣试样进行检测，与传统检测方法相比：检测范围较大，在检测结果的准确性方面，本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的钒渣中钒含量的检测方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：

A、前处理：

1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；

2）精密称取1）步骤处理后的试样0.2000g，置于预先盛有4.0g氢氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，再覆盖1~3g氢氧化钠，于600~800℃下熔融8~12min后冷却至20~25℃，将试样连同坩埚一起转移至烧杯中，加入200~400ml的80~100℃热水浸取，待熔融物清洗至烧杯中后，再将坩埚用80~100℃热水和1+1硫酸冲洗至烧杯中，然后将烧杯置于电热板上加热至90~98℃微沸4~6min，取下冷却至20~25℃，加入55ml的1+1硫酸，加热至90~98℃微沸浓缩溶液体积至90~110ml，取下冷却至室温得到试液a；

3）将试液a中加入5ml硫酸亚铁铵溶液，放置4~6min，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色并保持4~6min，加入8~12ml脲溶液，滴加亚硝酸钠溶液至溶液红色消失，再过量1~2滴得到试液b；

B、测定：将试液b中滴加3~5滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数，按下式计算得到试样中的钒含量：

式中：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）；

m——步骤B中的试样质量，单位为g；

V₀——滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；

V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；

50.9415——钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

A步骤1）中所述粉碎的粒度为≤0.125mm。

A步骤3）中所述的硫酸亚铁溶液的浓度为50g/L。

A步骤3）中所述的高锰酸钾溶液的浓度为20 g/L。

A步骤3）中所述的脲溶液的浓度为100 g/L。

A步骤3）中所述的亚硝酸钠溶液的浓度为10 g/L。

B步骤中所述的N-苯代邻氨基苯甲酸的浓度为1 g/L。

所述的检测方法适用于钒渣中钒含量≥0.5%的试样的测定。

本发明所述的检测方法具体操作方法如下：

A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至室温；

B、试样溶解：称取0.2000g试样，置于预先盛有4.0g氢氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，再覆盖2g氢氧化钠，于700熔融10min后冷却至室温，将刚玉坩埚置于500ml烧杯中用热水浸取，待熔融物清洗完毕后，再用水和少量硫酸（1+1）洗出坩埚。于电热板上微沸5 min，取下冷却，加55ml硫酸（1+1），于电热板上微沸至溶液体积浓缩至100ml左右，取下冷却至室温，得试液。

C、氧化还原处理：将步骤B所得试液加5ml硫酸亚铁铵溶液，放置5min，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色并保持5min。加10ml脲溶液，滴加亚硝酸钠溶液至溶液红色消失，再过量1-2滴，得试液。

D、滴定：将步骤C所得试液滴加3-5滴N-笨代邻氨基笨甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数。

E、标准滴定溶液配制：称取 7.84g硫酸亚铁铵置于盛有200ml硫酸（5+95）的400ml烧杯中，待硫酸亚铁铵溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，摇匀，得标准溶液a；

称取0.9806g已预先在140~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；

标定：

移取标准溶液b 25.00ml于250ml锥形瓶，加10ml硫磷混合酸，滴加3-5滴N-笨代邻氨基笨甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时标定三份，所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数不大于0.1ml。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度按下式计算：

式中：

C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度, 单位为（mol/L）；

C——重铬酸钾标准滴定溶液浓度, 单位为（mol/L）；,

V₁——滴定重铬酸钾标准滴定溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为ml；

V₂——移取重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml。

F、含量计算：试样中钒含量按下式计算：

式中：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）；

m——步骤B中的试样质量，单位为g；

V₀——滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；

V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；

50.9415——钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

所述步骤B中，4.0g氢氧化钠置于刚玉坩埚中，称取0.2000g试样于刚玉坩埚中，摇动坩埚使试样与氢氧化钠混匀，浸取的热水采用刚沸腾的水。

所述步骤B及步骤E中，氢氧化钠为固体，采用30ml的刚玉坩埚。

硫酸亚铁铵溶液50 g/L，高锰酸钾溶液20g/L，脲溶液100g/L，亚硝酸钠溶液10g/L，N-笨代邻氨基笨甲酸溶液1 g/L，硫磷混合酸15+15+70，所述硫酸亚铁铵溶液由5g硫酸亚铁铵溶于硫酸（1+1）中，所述硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制由硫酸（1+1）配制，并用其稀释至体积，N-笨代邻氨基笨甲酸溶液由1g N-笨代邻氨基笨甲酸溶解于100ml热碳酸钠溶液20g/L中。

所述步骤E中，标准滴定溶液a配制所用的硫酸亚铁铵为分析纯试剂，标准滴定溶液b配制所用的重铬酸钾为基准试剂。

所述步骤A、步骤B及步骤E中，冷却至室温指的是冷却至20~25℃。

所述步骤B中，用沸水浸提指的是在烧杯中用沸水浸提，将试样熔块浸提至熔块溶解完全，再用水和少量硫酸（1+1）洗出坩埚。

所述步骤C中，硫酸亚铁铵还原钒、铬，高锰酸钾将低价钒氧化成高价钒，同时氧化过量的硫酸亚铁铵，过量的高锰酸钾在脲存在下以亚硝酸钠还原。

所述步骤D中，滴定管为经常温下校检过的50ml碱式滴定管。

下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：

实施例1

——钒渣试样中钒含量的检测

检测用试剂：

氢氧化钠：（固体）

硫酸：浓度为（ρ1.84 g/mL）

磷酸：浓度为（ρ1.69 g/mL）

硫酸：(1+1)

硫酸:（5+95）

硫酸亚铁铵溶液：浓度为50 g/L

高锰酸钾溶液：浓度为20g/L

脲溶液：浓度为100g/L

亚硝酸钠溶液：浓度为10g/L。

N-笨代邻氨基笨甲酸溶液：浓度为1 g/L。

硫磷混合酸15+15+70：将150 mL硫酸（ρ1.84 g/mL）在搅拌下缓慢注入盛有700 mL水的1000 mL烧杯中，冷却，再加入150 mL磷酸（ρ1.69 g/mL），摇匀

样品检测：

A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至20~25℃。

B、试样溶解：称取0.2000g试样，置于预先盛有4.0g氢氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，再覆盖2g氢氧化钠，于700熔融10min后冷却至室温，将刚玉坩埚置于500ml烧杯中用热水浸取，待熔融物清洗完毕后，再用水和少量硫酸（1+1）洗出坩埚。于电热板上微沸5 min，取下冷却，加55ml硫酸（1+1），于电热板上微沸至溶液体积浓缩至100ml左右，取下冷却至室温，得试液。

C、氧化还原处理：将步骤B所得试液加5ml硫酸亚铁铵溶液，放置2min，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色并保持5min。加10ml脲溶液，滴加亚硝酸钠溶液至溶液红色消失，再过量1-2滴，得试液。

D、滴定：将步骤C所得试液滴加3-5滴N-笨代邻氨基笨甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数。

E、标准滴定溶液配制：称取 7.84g硫酸亚铁铵置于盛有200ml硫酸（5+95）的400ml烧杯中，待硫酸亚铁铵溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，摇匀，得标准溶液a；

称取0.9806g已预先在140-150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；

标定：

移取标准溶液b 25.00ml于250ml锥形瓶，加20ml硫磷混合酸，滴加3-5滴N-笨代邻氨基笨甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时标定三份，所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数不大于0.1ml。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度按下式计算：

式中：

C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度, 单位为（mol/L）；

C——重铬酸钾标准滴定溶液浓度, 单位为（mol/L）；,

V₁——滴定重铬酸钾标准滴定溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为ml；

V₂——移取重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；

F、标准样品的测定：随同试样做空白试验。称取钒渣（ysc19808 -2000）0.2000g，以下按B、C、D步骤实施，所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数为3.10ml。

G、含量计算：试样中钒含量计算如下：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为0.0203（mol/L）；

m——步骤B中的试样质量为0.2000g；

V₀——滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为0.00ml；

V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为3.10ml；

50.9415——钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

实施例2

——钒渣试样中钒含量的检测

检测用试剂：同实施例1

样品检测：

A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至20~25℃。

B、C、D、E、F步骤同实施例1。

G、含量计算：试样中钒含量计算如下：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为0.0203（mol/L）；

m——步骤B中的试样质量为0.2000g；

V₀——滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为0.00ml；

V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为17.20ml；

50.9415——钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

实施例3

——钒渣试样中钒含量的检测

检测用试剂：同实施例1

样品检测：

A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至20~25℃。

B、C、D、E、F步骤同实施例1。

G、含量计算：试样中钒含量的计算如下：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为0.0203（mol/L）；

m——步骤B中的试样质量为0.2000g；

V₀——滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为0.00ml；

V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为18.50ml；

50.9415——钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

实施例4

——钒渣试样中钒含量的检测

检测用试剂：同实施例1

样品检测：

A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至20~25℃。

B、C、D、E、F步骤同实施例1。

G、含量计算：试样中钒含量计算如下：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为0.0203（mol/L）；

m——步骤B中的试样质量为0.2000g；

V₀——滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为0.00ml；

V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为20.75ml；

50.9415——钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

试验例1 本发明所述检测方法的精密度、准确度、回收率实验

（1）精密度实验

实验方法：选择5个钒渣试样，分别按本发明所述的检测方法进行钒含量测定，计算相对标准偏差，实验结果见表1。

表1 本发明所述检测方法的精密度实验结果

试样	测定值（%）	平均值（%）	相对标准偏差RSD
				钒渣试样1	5.63，5.58，5.68，5.72，5.58	5.64	1.10
钒渣试样2	9.69，9.65，9.60，9.55，9.51	9.60	0.76
				钒渣试样3	13.57，13.52，13.66，13.71，13.71	13.63	0.63
钒渣试样4	16.36，16.29，16.39，16.43，16.48	16.39	0.44
				钒渣试样5	18.60，18.55，18.69，18.60，18.65	18.62	0.29

（2）准确度实验

实验方法：选择4个钒渣标准样品，分别按本发明所述的检测方法进行钒含量测定，每一样品平行测定5次，实验结果见表2。

表2 本发明所述检测方法的准确度实验结果

标准样品	标准值（%）	测定值（%）	平均值	相对标准偏差RSD
					YSBC19808-2000	2.90	2.82，2.91，2.82，2.86，2.86	2.85	1.31
YSBC19811-2000	15.79	15.74，15.83，15.88，15.92，15.74	15.82	0.51
					YSBC19809-2000	17.20	17.08，17.17，17.03，17.22，17.26	17.15	0.56
YSBC19808-86	19.03	19.11，19.15，18.97，19.06，19.15	19.09	0.40

（3）回收率实验

实验方法：选择一个钒渣标准样品，分别加入不同量的钒，按本发明所述的检测方法进行测定，每一样品平行分析4次，取平均值，求得回收率为98.9%—102.9%，实验结果见表3。

表3 本发明所述检测方法的回收率实验结果

标准样品	标准值（%）	加入量（%）	测得总值（%）	回收率（%）
					YSBC19811-2000	15.79	4.76	19.94	102.9
YSBC19811-2000	15.79	9.09	23.55	101.2
					YSBC19811-2000	15.79	13.04	26.63	98.93
YSBC19811-2000	15.79	16.66	29.72	99.40

氧化物系数

按下式计算五氧化二钒百分含量：

VO(%)=1.7852×V（%）

由上述实验结果可知，本发明所述检测方法的分析结果偏差小，精密度、准确度均能满足分析要求，且分析速度快，操作简单，容易掌握，具有较高的推广应用价值。

Claims (6)

1.一种钒渣中钒含量的检测方法，其特征在于适用于钒渣中钒含量≥0.5%的试样，包括前处理、测定步骤，具体为：

A、前处理：

1）将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；

2）精密称取1）步骤处理后的试样0.2000g，置于预先盛有4.0g氢氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，再覆盖1~3g氢氧化钠，于600~800℃下熔融8~12min后冷却至20~25℃，将试样连同坩埚一起转移至烧杯中，加入200~400ml的80~100℃热水浸取，待熔融物清洗至烧杯中后，再将坩埚用80~100℃热水和1+1硫酸冲洗至烧杯中，然后将烧杯置于电热板上加热至90~98℃微沸4~6min，取下冷却至20~25℃，加入55ml的1+1硫酸，加热至90~98℃微沸浓缩溶液体积至90~110ml，取下冷却至室温得到试液a；

3）将试液a中加入5ml硫酸亚铁铵溶液，放置4~6min，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色并保持4~6min，加入8~12ml脲溶液，滴加亚硝酸钠溶液至溶液红色消失，再过量1~2滴得到试液b；

B、测定：将试液b中滴加3~5滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，记下所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数，按下式计算得到试样中的钒含量：

式中：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）；

m——步骤B中的试样质量，单位为g；

V₀——滴定空白试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；

V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为ml；

50.9415——钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

2.根据权利要求1所述钒渣中钒含量的检测方法，其特征在于A步骤3）中所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为50g/L。

3.根据权利要求1所述钒渣中钒含量的检测方法，其特征在于A步骤3）中所述高锰酸钾溶液的浓度为20g/L。

4.根据权利要求1所述钒渣中钒含量的检测方法，其特征在于A步骤3）中所述脲溶液的浓度为100g/L。

5.根据权利要求1所述钒渣中钒含量的检测方法，其特征在于A步骤3）中所述亚硝酸钠溶液的浓度为10g/L。

6.根据权利要求1所述钒渣中钒含量的检测方法，其特征在于B步骤中所述N-苯代邻氨基苯甲酸的浓度为1g/L。